气相色谱最新课件

1、气相色谱最新课件第七章气相色谱第二节 气相色谱固定相气相色谱最新课件固定相：固定不动、对样品 产生保留的一相一、气-固色谱固定相二、气-液色谱固定相气相色谱最新课件一、气一、气-固色谱固定相固色谱固定相作用：分离和分析永久性气体及气态烃 类物质种类： 1.强极性的硅胶 2.弱极性的氧化铝 3.非极性的活性炭 4.具有特殊吸附作用的分子筛气相色谱最新课件常用的气-固色谱固定相吸附剂 硅胶活性炭氧化铝化学组成 SiOSiO2 2 * * xH xH2 2O OCAlAl2 2O O3 3 最高使用温度 400400 300400400 性质 氢键型氢键型非极性非极性极性极性 分析对象 一般气体，一

2、般气体，C C1 1C C4 4烷烃，烷烃，N N2 2O O、SOSO2 2、H H2 2S S、COSCOS、SFSF6 6、CFCF2 2ClCl2 2等气体（常等气体（常温）温）惰性气体（惰性气体（196）N2、CO2、CH4等等永久性气体永久性气体C、C烃烃类气体、类气体、N2O等等（常温）（常温）氢同位素及异构体氢同位素及异构体（196196）,C,C1 1C C4 4烷烯烃（常温烷烯烃（常温 使用前处理方法 装柱后装柱后200200下通下通载气载气2h活化活化160烘烤烘烤2h后装柱后装柱装柱前在装柱前在600600马马弗炉内烘弗炉内烘4h活化活化 备注 非色谱专用硅胶非色谱专用

3、硅胶须用须用6mol/L HCl6mol/L HCl浸泡、蒸馏水洗、浸泡、蒸馏水洗、烘干等处理烘干等处理非色谱专用活性炭需非色谱专用活性炭需经苯浸泡，水蒸气吹经苯浸泡，水蒸气吹洗等复杂处理洗等复杂处理气相色谱最新课件二、气二、气-液色谱固定相液色谱固定相由 载体和固定液 组成（1）载体（固定液的支持骨架）作用：固定液在其表面上形成一层薄而均匀的液膜，从而加大与流动相接触的表面积。特点特点：具有多孔性，比表面积大化学惰性，吸附性偌，与被分离组分不反应热稳定性好有一定的机械强度，不易粉碎气相色谱最新课件 红色载体 硅藻土型 白色载体 载体 氟载体 非硅藻土型 玻璃球载体载体的分类气相色谱最新课件红

4、色载体：红色载体： 氧化铁颗粒。机械强度大、空穴密集、孔径大，比表面积大，表面存在吸附中心，对极性化合物有较强的吸附性和催化活性。适合非极性固定液，分离非极性和弱极性化合物白色载体：白色载体： 在煅烧时中加入了少量碳酸钠（助燃剂），使变成白色的铁硅酸钠。比表面积小，孔径较大，催化活性小。适合极性固定液，分离极性化合物气相色谱最新课件硅藻土载体的预处理原因：具有硅醇基(SiOH),并有少量金属氧化物。使得表面既有吸附活性，又有催化活性，造成色谱峰的拖尾处理方法：酸洗(除去碱性作用基团)碱洗(除去酸性作用集团)硅烷化(除去氢键结合力)釉化(表面玻璃化，堵住微孔)气相色谱最新课件（2）固定液（高沸点

5、的有机物）1.要求要求对被测组分化学惰性热稳定性好对不同的物质具有较高的选择性，对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力黏度小、凝固点低，使其对载体表面具有良好湿润性，易涂布均匀有适当的溶解能力气相色谱最新课件3.选择选择（用“相似相溶”原则）分离非极性物质，选非极性固定液分离极性物质，选极性固定液对非极性和极性混合物的分离，一般选用极性固定液能形成氢键的样品(醇、酚、胺和水等)，选氢键型固定液2.分类分类具有按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。气相色谱最新课件三、合成固定相三、合成固定相合成固定相(聚合物固定相),包括高分子多孔微球和键合固定相聚合固定相既是载体又起固定液的作用，可活化后直接分离，也可作载体在其表面涂渍固定液后再用由于是人工合成，所以能控制其孔径大小及表面性质，此类固定相颗粒为均匀的圆球状，易于填充色谱柱