水蒸气蒸馏装置及操作

1、水蒸气蒸馏装置及操作原理水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压） 当 P 与外界大气压相等时，混合物就沸腾。 这时的温度即为它们的 沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C 的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法： 种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出； 另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中， 与普通蒸馏方法相同， 直接加热

2、烧瓶， 进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。1. 装置：图-1为常用的水蒸气蒸馏装置。A为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的23 为宜。 B 为安全管，插到发生器底部，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起到调节压力的作用。如果系统发生阻塞，水会从管的上口喷 出，这时应停止蒸馏，查找原因。 D 为蒸馏瓶， E 为蒸气导入管2. 安装：蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶，烧瓶向发生器方向倾斜 45。角，以免溅起 的液沫被蒸气带进冷凝管中；瓶内液体不超过其容积的 1 3。在水蒸气发生器 A 与蒸气导

3、 入管E之间用橡胶管连接一个 T形管，T形管下端连接一段带有螺旋夹 G的乳胶管。打开螺 旋夹G,可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。 蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短，以减少蒸气的冷凝。 蒸气导管E的下端应尽量接近瓶底，但不对与瓶底接触，弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直， 以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。 与冷 凝管连接的导管F为30角。进行蒸馏时，打开 T形管下瑞的螺旋夹 G,加热水蒸气发生器 A,直至水沸腾，当有大量水蒸气产生时，将螺旋夹G拧紧，使水蒸气通入蒸馏瓶 D中。为了不使蒸馏瓶 D 中的液体积累过多，必要时，可在 D 下面加一石棉网，用小火加热，但应 注意控

4、制加热速度， 使蒸气能在冷凝管中全部冷凝下来。 在蒸馏固体物质时， 它们往往在冷 凝管中凝结为固体， 这时可暂停甚至放掉冷凝水， 如果无效则立即停止蒸馏， 用长玻璃棒将 固体捅出或用吹风机的热风将固体熔化。 当馏出液澄清不含油滴时， 为蒸馏终点。 中途停止 蒸馏或结束蒸馏时，应先打开T形管下方的螺旋夹 G,然后停止加热，以防蒸馏瓶D中的液 体倒吸入水蒸气发生器中。在左右蒸气压较低的化合物可用过热水蒸气进行蒸馏。图 -2 为过热水蒸气蒸馏装置图。其 中 A 用来除去蒸气冷凝的水滴， B 是硬质玻璃，外面用石棉纸裹住，下面用鱼尾灯加热，以 提高蒸气的温度， C 为插有温度计的温度计套管，蒸馏瓶用热浴维持与蒸气同样的温度。也 可以在图333-1所示装置的T形管和蒸馏瓶之间串联一段铜管，最好用螺旋铜管，蒸馏时 用火焰加热铜管以产个过热蒸气。少量物质进行水蒸气蒸馏时可采用图 -3 所示的几种装置。图 3.3.3-3（2）装置是将样品放在具 有内支管 （几乎插到大试管底部 ）和外支管 （导出管 ）的大试管内，在圆底烧瓶中放入水，加热 圆底烧瓶中的水至沸腾，