仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题二

1、色谱和电化学部分自测题二班级 姓名 分数 一、选择题 ( 共10题 20分 )1. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( ) (1) 载体粒度 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 理论塔板数2. 气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明 ( ) (1)被测分子间的作用力 (2)被测分子与流动相分子间的作用力 (3)被测分子与固定液分子间的作用力 (4)流动相分子与固定液分子间的作用力3. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 ( ) (1) 液-液色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 离子交换色

2、谱法 4. 欲使分配比减小, 采用的方法是 ( ) (1)减小流动相速度 (2)增加固定相量 (3)增加柱温 (4)增加柱长5. 使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是 ( ) (1) N2 (2) H2 (3) Ar (4) N2H2混合气6. 在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于 ( ) (1) 试样中沸点最高组分的沸点 (2) 试样中各组分沸点的平均值 (3) 固定液的沸点 (4) 固定液的最高使用温度7. 欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为( ) (1)1 (2)1.5 (3)2 (4)48. 当载气线速越

3、小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N29. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( ) (1) 离子交换色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 液-液色谱法10. 在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含硫农药的残留量, 应选用下述哪种检测器?( ) (1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度二、填空题 ( 共10题 20分 )11. 按照固定相使用的方式, 色谱法可分为柱色谱和平板色谱, 属于平板色谱。12. 库仑滴定

4、分析法, 实际上是一种 电解分析法.13. 在液相色谱中, 除有机溶剂外, 也是常用的溶剂和流动相。14. 气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据 原则, 其主要的原因是 。15. 在液相色谱中, 常用作固定相, 又可用作键合固定相基体的物质是 。16. 色谱分析中, 分离能形成氢键的物质, 一般选用 固定液, 试样中各组分 按 分离, 的组分先流出色谱柱, 的组分后流出色谱柱。17. 在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器,则应调节_旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节_和_旋钮.18. 在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化

5、合物, _ 先流出色谱柱, _后流出色谱柱。19. 气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按 _分离, _的组分先流出色谱柱, _ 的组分后流出色谱柱。20. 已知气相色谱柱进口压力为pi, 出口压力为p0, 压力校正因子 j=3 /2(pi/p0)3-1/(pi/p0)2-1, 此式的错误在 ( ) (1) 2/3写成3/2 (2) (pi/p0)3应在分母 (3) p0/pi写成pi/p0 (4) 减1, 应该为加1三、计算题 ( 共 6题 50分 )21. 10 分 在某一柱上分离一试样，得以下数据。组分 A 、B 及非滞留组分 C 的保留时间分别为 2.0

6、min、5.0 min和 1.0min。问： (1) B 停留在固定相中的时间是 A 的几倍？ (2) B 的分配系数是 A 的几倍？ (3) 当柱长增加一倍，峰宽增加多少倍？ 22. 10 分 在 1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的， (1) 用经典极谱法测得如下数据： 电极电位，E (vs SCE)/V 扩散电流，i/A -0.515 2.0 -0.539 4.0 -0.561 6.0平均极限扩散电流为 10.024A，计算此还原波的 j1/2 和 n。 (2) 汞柱高度为 64 cm 时，平均极限扩散电流 id = 10.024A；当汞柱高度升到 81 cm

7、时，平均极限扩散电流 id为多少？23. 10 分 用 Ag 电极及饱和甘汞电极以 0.01 mol/L AgNO3滴定 0.01 mol/L CN-，Ag(CN)的不稳定常数为 K = 3.810-19，求计量点时的电池电动势。已知：甘汞电极电位为 0.2445V，jq (Ag+/Ag) = 0.7995V。24. 10 分 测定二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的质量分数, 称取试样1.5000 g,加入0.1500g 正壬烷作为内标物, 混匀后进样, 测得数据为: 组分 正壬烷 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积A/mm2 98.0 70.0 95.0 120.0

8、80.0校正因子fi 1.02 0.97 1.00 0.96 0.9825. 5 分 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分： 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.9826. 5 分 有人用下列方法测定一种离子交换树脂的交换能力。由 10 mL 未知浓度的 Cu(II)溶液得到极谱峰高为 63 mA，再在此溶液中加入 1.0 mL 浓度为1.0010-3 mol/L 的标准 Cu(II) 溶液所得极谱峰高为 67.2 mA。称取 2.50 g 树脂，加入上述 Cu(II) 未知

9、液进行交换，取经树脂后所得的分离液 10 mL，测得其极谱峰高为 6.3 mA，然后在此溶液中加入 1.0 mL 浓度为1.0010-3 mol/L 的标准 Cu(II) 溶液，测得峰高为 34.6 mA，计算每克树脂对 Cu(II) 的交换能力。Ar(Cu) = 63.55四、问答题 ( 共 2题 10分 )27. 5 分 载体为什么要处理?常用哪些处理方法?28. 5 分 原电池在放电时，正极就是阳极，负极就是阴极，这种说法对不对？为什么？色谱和电化学部分自测题二答案班级 姓名 分数 一、选择题 ( 共10题 20分 )1. 2 分 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的

10、( 2 ) (1) 载体粒度 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 理论塔板数2. 2 分 气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明 ( 3 ) (1)被测分子间的作用力 (2)被测分子与流动相分子间的作用力 (3)被测分子与固定液分子间的作用力 (4)流动相分子与固定液分子间的作用力3. 2 分 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 ( 2 ) (1) 液-液色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 离子交换色谱法4. 2 分 欲使分配比减小, 采用的方法是 ( 3 ) (1)减小流动相速度 (2)增加固定相量 (3)增

11、加柱温 (4)增加柱长5. 2 分 使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是 ( 2 ) (1) N2 (2) H2 (3) Ar (4) N2H2混合气6. 2 分 在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于 ( 4 ) (1) 试样中沸点最高组分的沸点 (2) 试样中各组分沸点的平均值 (3) 固定液的沸点 (4) 固定液的最高使用温度7. 2 分 欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为( 3 ) (1)1 (2)1.5 (3)2 (4)48. 2 分 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中

12、哪一种作载气最有利？ ( 2 ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N29. 2 分 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( 3 ) (1) 离子交换色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 液-液色谱法10. 2 分 在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含硫农药的残留量, 应选用下述哪种检测器?( 4 ) (1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度二、填空题 ( 共10题 20分 )11. 2 分 按照固定相使用的方式, 色谱法可分为柱色谱和平板色谱, 纸色谱和薄层色谱属于平板色谱。12. 2 分 库仑滴

13、定分析法, 实际上是一种控制电流电解分析法.13. 2 分 在液相色谱中, 除有机溶剂外, 水 也是常用的溶剂和流动相。14. 2 分 气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据相似相溶原则, 其主要的原因是 结构相似，极性相似的分子，其分子间作用力强，选择性高。15. 2 分 在液相色谱中, 常用作固定相, 又可用作键合固定相基体的物质是硅胶。16. 2 分 色谱分析中, 分离能形成氢键的物质, 一般选用氢键型固定液, 试样中各组分 按形成氢键能力大小分离, 不易形成氢键的组分先流出色谱柱, 容易形成氢键 的组分后流出色谱柱。17. 2 分 在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程,

14、若此时采用热导池检测器,则应调节衰减; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节_衰减_和 灵敏度旋钮 旋钮.18. 2 分 在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。19. 2 分 气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用_极性_固定液, 试样中各组分按 _极性大小_分离, 极性小 的组分先流出色谱柱, 极性大_ 的组分后流出色谱柱。20. 2 分 已知气相色谱柱进口压力为pi, 出口压力为p0, 压力校正因子 j=3 /2(pi/p0)3-1/(pi/p0)2-1, 此式的错误在 ( 1 ) (1) 2

15、/3写成3/2 (2) (pi/p0)3应在分母 (3) p0/pi写成pi/p0 (4) 减1, 应该为加1三、计算题 ( 共 6题 50分 )21. 10 分 在某一柱上分离一试样，得以下数据。组分 A 、B 及非滞留组分 C 的保留时间分别为 2.0 min、5.0 min和 1.0 min。问： (1) B 停留在固定相中的时间是 A 的几倍？ (2) B 的分配系数是 A 的几倍？ (3) 当柱长增加一倍，峰宽增加多少倍？答 tR,B 5 - 1 (1) = = 4 tR,A 2 - 1 B 停留在固定相中的时间为 A 的 4 倍。 KB tR,B (2) = = 4 KA tR,A

16、 B 的分配系数是 A 的 4 倍。 t R 4tR (3) n = 16 ( )2 , Wb= Wb n1/2同理 42tR Wb = (2n)1/2 Wb 2 = = 1.4 Wb 21/2 即峰宽增加了 0.41 倍。22. 10 分 在 1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的， (1) 用经典极谱法测得如下数据： 电极电位，E (vs SCE)/V 扩散电流，i/A -0.515 2.0 -0.539 4.0 -0.561 6.0平均极限扩散电流为 10.024A，计算此还原波的 j1/2 和 n。 (2) 汞柱高度为 64 cm 时，平均极限扩散电流 id =

17、 10.024 A；当汞柱高度升到 81 cm 时，平均极限扩散电流 id为多少？答 (1) 根据 E = E 1/2 + 0.059/ z lg(id-i)/i 可知 - 0.515 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 . - 0.539 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 . 解联立方程组,得 z = 1 E 1/2 = - 0.55 V (2) 已知 , h1= 64 cm , id1 = 10.0 mA h2=81cm id1/id2= h11/2/h21/2 id2 = id1(h2/h1)1/2=10.09

18、/8 = 11.25 mA23. 10 分 用 Ag 电极及饱和甘汞电极以 0.01 mol/L AgNO3滴定 0.01 mol/L CN-，Ag(CN)的不稳定常数为 K = 3.810-19，求计量点时的电池电动势。已知：甘汞电极电位为 0.2445 V，jq (Ag+/Ag) = 0.7995 V。答 配合反应式 Ag+ + 2 CN-= Ag(CN)-2 K(不) = Ag+CN-2/Ag(CN)2- = 3.810-19 计量点时, 2Ag+ = CN- Ag+ = K(不)Ag(CN)2-/41/3 2个CN-才能生成1个Ag(CN)2-,计量点时的体积为原体积的三倍,忽略配合物

19、 的离解,配合物浓度为 Ag(CN)2- = 3.3310-3 mol/L 则 Ag+ = K(不)3.3310-3/41/3 = 6.8110-8 mol/L 故E (Ag) = E (Ag+/Ag) + 0.059lg(6.8110-8) = 0.377 V E (电池) = E (Ag) - E (甘) = 0.377 - 0.2445 = 0.133 V24. 10 分 测定二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的质量分数, 称取试样1.5000 g,加入0.1500 g 正壬烷作为内标物, 混匀后进样, 测得数据为: 组分 正壬烷 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积

20、A/mm2 98.0 70.0 95.0 120.0 80.0校正因子fi 1.02 0.97 1.00 0.96 0.98答据 Wi(Ai fi ms)(As fs m) Aifi(msAs fs m) 因为ms(Asfs m)0.150(98.01.021.500)0.001 即 W(乙苯)70.00.970.0010.068 W (对二甲苯)95.01.000.0010.095 W (间二甲苯)1200.960.0010.012 W (邻二甲苯)80.00.980.0010.07825. 5 分 (3125)3125 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分： 乙苯

21、 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98答 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯fi Ai 116.4 75 134.4 102.5fi Ai 428.7质量分数 0.25 0.17 0.31 0.2426. 5 分 有人用下列方法测定一种离子交换树脂的交换能力。由 10mL 未知浓度的 Cu(II)溶液得到极谱峰高为 63 mA，再在此溶液中加入 1.0 mL 浓度为1.0010-3 mol/L 的标准 Cu(II) 溶液所得极谱峰高为 67.2 mA。称取 2.50 g 树脂，加入上述 Cu(II) 未知液进行交换，取经树脂后所得的分离液 10mL，测得其极谱峰高为 6.3 mA，然后在此溶液中加入 1.0 mL 浓度为1.0010-3 mol/L 的标准 Cu(II) 溶液，测得峰高为 34.6 mA