药物容量分析

1、模块四模块四药物含量测定技术药物含量测定技术含义：含义： 准确测定药品准确测定药品有效成分有效成分或或指标性成分指标性成分的含量的含量 ，以确定药物的含量是否符合质量标准的规定以确定药物的含量是否符合质量标准的规定作用：作用： 评价药品质量、判断药物优劣评价药品质量、判断药物优劣程序：程序： 在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行药物检测方法容容量量分分析析法法 经典化学分析经典化学分析 重重量量分分析析法法 现代仪器分析技术现代仪器分析技术 光光谱谱分分析析法法 色色谱谱分分析析法法 电电化化学学分分析析法法 常用含量测定方法的特点常用含量测定方法的

2、特点含测方法含测方法优点优点缺点缺点适用范围适用范围举例举例容量分析法容量分析法精密度高、精密度高、设备简单设备简单专属性不专属性不高高含量大于含量大于1%，干扰，干扰成分少的成分少的原料药原料药紫外紫外-可见分可见分光光度法光光度法灵敏度高、灵敏度高、仪器成本稍仪器成本稍低低精密度稍精密度稍差差干扰少干扰少 的的几乎各种几乎各种类型药物类型药物色谱法色谱法能分离混合能分离混合物再测定物再测定仪器价格仪器价格较贵较贵混合物中混合物中单一成分单一成分测定测定药物制药物制剂、多剂、多组分抗组分抗生素生素第七章第七章 容量分析法容量分析法将一种将一种已知准确浓度已知准确浓度的试剂溶液准确地滴加到的试

3、剂溶液准确地滴加到待测物质的溶液中，根据所消耗的溶液体积和待测物质的溶液中，根据所消耗的溶液体积和浓度，计算待测物质的含量，这种化学分析法浓度，计算待测物质的含量，这种化学分析法叫做叫做滴定分析滴定分析法，也叫法，也叫容量分析容量分析法。法。 容量分析法的特点容量分析法的特点 ： 结果准确，一般情况下相对误差可达结果准确，一般情况下相对误差可达0.2%以以下。仪器简单、操作简便、快速等优点。适合组下。仪器简单、操作简便、快速等优点。适合组分的含量在分的含量在1 1以上的含测。以上的含测。 所用仪器：移液管（刻度吸管）、容量瓶、所用仪器：移液管（刻度吸管）、容量瓶、滴定管等滴定管等滴定度（滴定度

4、（t） 指每毫升标准溶液（滴定液）相当于的待测指每毫升标准溶液（滴定液）相当于的待测组分的质量组分的质量 例：例：每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/l）相当于17.92mg的非那西丁（c10h13o2n）校正因子（校正因子（f） 滴定液的试剂配制浓度与规定浓度的比值滴定液的试剂配制浓度与规定浓度的比值概念：概念：含量测定结果计算含量测定结果计算原料药：原料药：g%100%g测得量（ ）原料供试品量（ ）100ftvw例例非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/l）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/l）相

5、当于17.92mg的c10h13o2n。计算非那西丁的含量为（e）a. 95.55% b. 96.55% c. 97.55% d. 98.55% e. 99.72% %72.99%10010003630. 01 . 01010. 000.2092.17%非那西丁片剂：片剂：%100%实测量标示量标示量%100% 100% 100%ftvww每片实测含量标示量标示量测得量平均片重供试品重标示量标示量注射剂注射剂 ：%100%cc实测标示标示量100ftvv样标示量空白实验：空白实验： “空白试验空白试验”系指在不加供试品或以等量的溶系指在不加供试品或以等量的溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得

6、的结果剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。0()100%ftvvw含量课堂作业课堂作业1： 磺胺嘧啶片的标示百分含量测定磺胺嘧啶片的标示百分含量测定 取本品取本品10片（标示量为片（标示量为0.5g），精密称定总重），精密称定总重为为5.4746g，研细，精密称取，研细，精密称取0.5345g，照永停滴，照永停滴定法，消耗亚硝酸钠滴定液定法，消耗亚硝酸钠滴定液(0.1024mol/l) 19.34ml。每。每1ml亚硝酸钠滴定液亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)相当相当于于25.03mg的的c10h10n4o2s。求磺胺嘧啶标示量。求磺胺嘧啶标示量的百分含量。的百分含量。第八章第八章

7、仪器分析法仪器分析法第二节第二节 光谱分析法光谱分析法2005版药典中的仪器分析方法版药典中的仪器分析方法紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法 max min sh aelc摩尔吸收系数百分吸收系数1%1cme） 含量测定结果计算方法（1）吸收系数法 100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1leacleacclea%100100%11scmmvdlea百分含量（2）对照法 对供对供对供对供对供对供aaccccaalcelceaa%1cm1%1cm1%100smvdaac对供对百分含量课堂作业课堂作业2：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250

8、ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按c8h9no2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为a，则含量百分率的计算式为1%1cme %10015250715am%10015250715ma%10012505100715ma%1001715ma%10012505100715am a. b. c. d.e.课堂作业课堂作业3：贝诺酯的含量测定：贝诺酯的含量测定 精密称取贝诺酯精密称取贝诺酯0.07495g，用无水乙醇定量，用无水乙醇定量配成配成100ml溶液，再定量稀释溶液，再定量稀释100倍后，照分光光倍后，照分光光度法在度法在240nm波长处测定吸光度为波长处测定吸光度为0.473。另取。另取经经105干燥干燥2小时的贝诺酯对照品小时的贝诺酯对照品0.03667g，用，用无水乙醇定量配成无水乙醇定量配成100ml溶液