乙酸异戊酯的制备幻灯片

1、乙酸异戊酯组长：秦少华答辩人：邢玉聪成员：霍利皎 刘甜甜 康京京 白云兰 赵丰远 李建伟 刘亚静 翟芳芳实物分子构图一、目的要求1.熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2.掌握带水分器的回流装置的安装于操作；3.熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。二、乙酸异戊酯的性质1.物质的理化常数:国标编号： 33596 中文名称： 乙酸异戊酯 英文名称： isoamyl acetate；banana oil 别 名： 醋酸异戊酯；香蕉油；香蕉水 分子式： c7h14o2；ch3coo(ch2)2ch(ch3)2 外观与性状: 无

2、色透明液体，有类似香蕉的气味 分子量： 130.19 蒸汽压: 0.7kpa/25 闪点：25 熔 点： -78 沸点：143 溶解性 不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂 密 度：相对密度(水=1)0.88；相对密度(空气=1)稳定性： 稳定 危险标记： 7(易燃液体)三、乙酸异戊酯的危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感。高浓度时，则有头晕、发烧感受。脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。 危险特性：易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比

3、空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。具有腐蚀性。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。四、乙酸异戊酯的用途广泛存在香蕉、梨等水果中，在某些酒中亦含有少量 主要用途 ：用于涂料、香料、制革、纺织品等加工工业 五、实验原理乙酸异戊醇为无色透明液体，不溶于水，乙酸异戊醇为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。的催化下发生酯化反应来制取。反应式：反应式：

4、乙酸异戊酯制备流程乙酸异戊酯制备流程六、基本操作（1）回流 冷却水通水方向：应从下面的 入口通入。水流速度：保持蒸气充分冷凝即可。加热控制：蒸气上升的高度一般 不超过冷凝管的1/3为宜。 六、基本操作（2）n液液萃取选择：容积较溶液体积大1 2倍的分液漏斗。检查：玻璃塞与活塞是否严密装液：将分液漏斗放在固定的铁环中，关好活塞。活塞，装入待萃取物和溶剂 振荡 ：不要过分剧烈放气：出口向上，并应及时分液：旋开顶端玻璃塞，再慢慢旋开下端活塞，将下层液体自活塞放出。当液面的界线接近活塞时，关闭活塞，静置片刻或轻轻振摇，这时下层液体往往增多，再把下层液体仔细地放出。 六、基本操作（3）仪器安装仪器安装：

5、装置端正紧密：装置端正紧密加热高度适宜加热高度适宜温度计位置正确。温度计位置正确。蒸馏操作蒸馏操作：先通冷却水：先通冷却水控制蒸出速度控制蒸出速度收集所需馏分收集所需馏分仪器拆卸仪器拆卸：先移热源、待其冷却、：先移热源、待其冷却、再关水源、后拆装置再关水源、后拆装置七、仪器与药品 仪器仪器 锥形瓶、温度计、水浴器、锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗（布氏漏斗) )、漏斗、滤纸、烧杯、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿、量筒、天平及砝码、结晶皿、量筒 药品药品 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、酸乙

6、酯、饱和碳酸氢钠、1%1%三氯三氯化铁、浓盐酸化铁、浓盐酸八、实验步骤1 1、酯化、酯化 在干燥的圆底烧瓶中加入在干燥的圆底烧瓶中加入18ml18ml异戊醇和异戊醇和15ml15ml冰醋酸，在振摇与冷却下加入冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5ml1.5ml浓硫浓硫酸，混匀后放入酸，混匀后放入1212粒沸石。按图安装带分水粒沸石。按图安装带分水器的回流装置。分水器中事先充水至支管口处，器的回流装置。分水器中事先充水至支管口处，然后放出然后放出3.5ml3.5ml水。水。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热至烧瓶中的液体沸腾。继续加热，浴）缓缓加热至烧瓶

7、中的液体沸腾。继续加热，控制回流速度，使蒸汽浸润面不超过球形冷凝控制回流速度，使蒸汽浸润面不超过球形冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应基管下端的第一个球，当分水器充满水，反应基本完成，大约需要本完成，大约需要1.5h1.5h。2 2、洗涤、洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用液倒入分液漏斗中，用15ml15ml冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置，待分界面清晰后，分去水入分液漏斗。充分振摇，静置，待分界面清晰后，分去水层。再用层。再用15ml15ml冷水重复操作一次。

8、然后酯层用冷水重复操作一次。然后酯层用20ml10%20ml10%碳碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15ml15ml饱和食盐水洗涤一次。饱和食盐水洗涤一次。3 3、干燥、干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g2g无水硫酸镁，盖上塞子，无水硫酸镁，盖上塞子，充分振摇后，放置充分振摇后，放置30min30min。4 4、蒸馏、蒸馏 安装普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干安装普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入燥的蒸馏烧瓶中，放入12

9、12粒沸石，加热蒸馏。用称过质粒沸石，加热蒸馏。用称过质量的锥形瓶作接收器收集量的锥形瓶作接收器收集138142138142馏分。馏分。九、工业制法乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中，加热回流反应。当分馏柱顶端温度达到132时，即酯化完全。冷却后用水洗涤，与10%的naoh溶液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集138143的馏分，即为产品。十、思考题1 1、制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必、制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的？为什么？须是干燥的？为什么？2 2、分水器内为什么事先要充有一定量水？、分水

10、器内为什么事先要充有一定量水？3 3、酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂志？、酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂志？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？4 4、酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使、酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？用无水氯化钙进行干燥？5 5、酯化反应时，实际出水量往往多于理论、酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？出水量，这是什么原因造成的？6 6、在产品提纯过程中，为什么三次洗涤所、在产品提纯过程中，为什么三次洗涤所用溶剂不同？用溶剂不同？十一、注释1 1、加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下、加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。充分振摇，以防止异戊醇被氧化。2 2、回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止、回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。碳化并确保完全反应。3 3、不要将沸石倒入分液漏斗中。