挥发性成分分析

1、挥发性成分分析挥发性成分分析 概述概述 结构特征及理化性质结构特征及理化性质 含量测定含量测定 四四一一二二三三挥发性成分分析挥发性成分分析定性鉴别定性鉴别一、概述 挥发性成分挥发性成分是指中药中一类具有芳香气并易是指中药中一类具有芳香气并易挥发的成分，其化学组成复杂，主要包括挥发挥发的成分，其化学组成复杂，主要包括挥发油类成分和其他分子量较小、易挥发的化合物油类成分和其他分子量较小、易挥发的化合物中药中药名称名称 挥发油中主要成分挥发油中主要成分 中药名中药名称称 挥发油中主要成分挥发油中主要成分 厚朴厚朴辛夷辛夷肉桂肉桂陈皮陈皮川芎川芎薄荷薄荷广霍广霍香香-桉油醇、桉油醇、-蒎烯、柠檬蒎烯

2、、柠檬烯、醋酸龙脑酯烯、醋酸龙脑酯柠檬烯、丁香酚、桉油精、柠檬烯、丁香酚、桉油精、-蒎烯蒎烯桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙酯酯柠檬烯、柠檬醛柠檬烯、柠檬醛藁本内酯、藁本内酯、3-3-丁叉苯酞、香丁叉苯酞、香桧烯桧烯薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷酯酯广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、桂皮醛桂皮醛羌活羌活 细辛细辛 豆蔻豆蔻 丁香丁香 -蒎烯、蒎烯、-蒎烯、柠蒎烯、柠檬烯、萜品烯醇檬烯、萜品烯醇-4-4、甲基丁香酚、黄樟醚、甲基丁香酚、黄樟醚、细辛醚优香芹酮、细辛醚优香芹酮、-蒎烯、蒎烯、-蒎烯蒎烯桉油精、龙脑、樟脑、桉油精、龙脑、樟脑、草烯松

3、油烯、蒎烯草烯松油烯、蒎烯丁香酚、水杨酸甲酯、丁香酚、水杨酸甲酯、-蒎烯、蒎烯、-蒎烯、乙蒎烯、乙酰丁香酚酰丁香酚含挥发油成分的常用中药含挥发油成分的常用中药二、结构特征及理化性质二、结构特征及理化性质 挥发油中成分按化学结构分类，可分为挥发油中成分按化学结构分类，可分为萜类化合物萜类化合物、脂肪族化合物脂肪族化合物及及芳香族化合物芳香族化合物等。等。 酚类酚类+FeCl3 +FeCl3 蓝色、蓝紫色、绿色蓝色、蓝紫色、绿色 羰基羰基+ +苯肼苯肼 结晶结晶 醛基醛基+NH4AgNO3 +NH4AgNO3 银镜银镜 不饱和类不饱和类+Br2 +Br2 红棕色退去红棕色退去 薁薁类类+ +浓浓H

4、2SO4 H2SO4 蓝色、紫色蓝色、紫色 Image information in product Title Image - Note to customers : This image has been licensed to be used within this PowerPoint template only. You may not extract the image for any other use. 三、定性鉴别三、定性鉴别定性鉴别定性鉴别（三）（三）气相色谱法气相色谱法化学反应法化学反应法（一）（一）气相色谱法气相色谱法（四）（四）GC-MS与与GC-FTIR联用联用薄层

5、色谱法薄层色谱法（二）（二）v（一）化学反应法 根据中药制剂中所含挥发油各组分的结构根据中药制剂中所含挥发油各组分的结构或功能基的化学性质进行鉴别。或功能基的化学性质进行鉴别。例例：冰硼散中冰片（合成龙脑）的鉴别：冰硼散中冰片（合成龙脑）的鉴别主要组成：冰片主要组成：冰片 硼砂（煅）硼砂（煅） 朱砂朱砂 玄明粉玄明粉 鉴别方法：取本品鉴别方法：取本品0.5g，加乙醚，加乙醚10ml，振，振 摇，过滤，滤液挥去乙醚后，加新配置的摇，过滤，滤液挥去乙醚后，加新配置的1%香草醛浓硫酸溶液香草醛浓硫酸溶液1-2滴，显紫色。滴，显紫色。v（二）薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加挥发

6、油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为：以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为： 烃（萜）醚酯醛、酮醇、酚酸烃（萜）醚酯醛、酮醇、酚酸 因此可试用不同极性的展开剂进行分离因此可试用不同极性的展开剂进行分离. . 常用的吸附剂为常用的吸附剂为硅胶硅胶、氧化铝氧化铝等，其中以硅胶常用等，其中以硅胶常用 常用展开剂为常用展开剂为石油醚石油醚或或正己烷正己烷，可使不含氧的烃类，可使不含氧的烃类 展开，而含氧化合物一般留在原点。展开，而含氧化合物一般留在原点。 常用显色剂有：常用显色剂有：（1 1）香草醛）香草醛/ /硫酸硫酸 （2 2）2%2%高锰酸钾试剂

7、高锰酸钾试剂 （3 3）荧光素）荧光素- -溴试剂溴试剂 （4 4）2 2，4-4-二硝基苯肼试二硝基苯肼试 （5 5）异羟肟酸铁试剂）异羟肟酸铁试剂 （6 6）三氯化铁试）三氯化铁试 （7 7）0.05%0.05%溴酚蓝乙醇溶液溴酚蓝乙醇溶液 （8 8）硝酸铈铵试剂）硝酸铈铵试剂 （9 9）对二甲氨基苯甲醛试剂）对二甲氨基苯甲醛试剂 （1010）碘化钾）碘化钾- -冰醋酸冰醋酸- -淀粉试剂淀粉试剂GC-MS:具有分离、分析具有分离、分析的双重功能，增加了定的双重功能，增加了定性鉴别的能力。性鉴别的能力。 （三）气相色谱法v常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条件下测定供试品与对照品

8、的保留时间,以确定某组分的存在与否.（四）GC-MS联用与GC-FTIR联用分析 总挥发油测定总挥发油测定装置图装置图采用挥发油测定器采用挥发油测定器蒸馏法测定蒸馏法测定测定时注意相对密度测定时注意相对密度挥发油测定器挥发油测定器 含量测定可分为含量测定可分为总挥发油总挥发油和和单一成分单一成分的测定。的测定。 四、含量测定四、含量测定简便、快速，可用于未知简便、快速，可用于未知物的定性、定量分析物的定性、定量分析具有紫外吸收的挥发油，具有紫外吸收的挥发油，如芳香族化合物类如芳香族化合物类。效率、灵敏度高，周期长、效率、灵敏度高，周期长、操作复杂，普遍适用。操作复杂，普遍适用。分离困难，多用于

9、定性，分离困难，多用于定性，主要成分含量高的挥发油主要成分含量高的挥发油。气相色谱气相色谱法法GC-MS与与GC-FTIR联用联用薄层扫描薄层扫描法法高效液高效液相色谱相色谱法法单一成分测单一成分测定定四、含量测定四、含量测定v气相色谱法气相色谱法v 气相色谱由于气相色谱由于效率和灵敏度高，加之效率和灵敏度高，加之气相色谱气相色谱要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油成分的分离鉴定和含量测定。成分的分离鉴定和含量测定。v 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长，为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长，操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可采用闪蒸气相色谱法。采用闪蒸气相色谱法。v 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。v 常用氢火焰离子化检测器。常用氢火焰离子化检测器。 参考文献参考文献【1】曹银，李曼，汪电雷等 。气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。安徽中医学院学报第卷第期