固相萃取及色谱

1、固相萃取及色谱固相萃取及色谱 1 前言前言2 研究进展研究进展3 应用举例应用举例4 致谢致谢前言前言环境样品基质复杂干扰物质种类繁多待测物浓度较低样品预处理传统预处理技术：沉淀分离、索氏萃取液-液萃取等 目前常用的预处理技术：固相萃取、液液萃取等研究进展研究进展（固相萃取）（固相萃取）固相萃取：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，从而达到分离和富集目标化合物的目的 。研究进展研究进展（固相微萃取（固相微萃取SPME）固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是固相萃取技术上发展起来的

2、一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术 .研究进展研究进展（固相微萃取（固相微萃取SPME）o 直接SPME法 样品基质干净 针对半挥发性和挥发性样品o 顶空SPME法 针对挥发性和半挥发性样品o 衍生化SPME法 极性特别强的物质研究进展研究进展（基质固相分散萃取（基质固相分散萃取MSPDE)MSPDE)基质固相分散萃取是将适量的固相吸附填料和样品直接进行研磨，混合均匀制成混合物质后作为填料装柱，再使用不同的洗脱剂淋洗柱子，将各种待测物质洗脱下来，从而达到对待测物质的浓缩。 MSPDE的选择性主要依赖于吸附材料的选择，常用的吸附剂主要有C8、C18、

3、硅藻土等。 研究进展研究进展（分散固相萃取）（分散固相萃取）该方法使用固相萃取中该方法使用固相萃取中常用的萃取剂填料颗粒，常用的萃取剂填料颗粒，将萃取剂颗粒直接加入将萃取剂颗粒直接加入到待处理样品中混合匀，到待处理样品中混合匀，从而对目标分析物进行从而对目标分析物进行萃取。萃取。 研究进展研究进展（在线固相萃取（在线固相萃取online SPE ）在线固相萃取是离线SPE的全自动在线实现方式，是将固相萃取和高线液相色谱联用。研究进展研究进展（吸附剂）（吸附剂）o 免疫亲和型吸附剂o 限进介质材料 这种材料具有亲水的外表面，孔内表面修饰的是疏水 性的三肽基团。得到的这种材料对生物大分子具有体积排

4、阻功能的同时，还能实现对小分子分析物的提取和富集。 研究进展研究进展（吸附剂）（吸附剂）o 分子印迹聚合物分子印迹聚合物通过在模板分子周围形成高度交联的刚性分子，除去模板分子后，在交联的结构中留下具有结合能力的作用位点和特异的空间构型，从而仅对模板分子具有高度的识别能力。研究进展研究进展（吸附剂）（吸附剂）纳米材料研究进展研究进展（吸附剂）（吸附剂）纳米材料磁性纳米材料磁性纳米材料具有小的尺寸、大的比表面积、良好的分散性、较强的吸附能力等优点具有顺磁性，在外加磁场的作用下易实现固液分离。Fe3O4作为一种磁纳米微粒，由于其制备方便，对人体无毒副作用，具有较好的生物相容性和生物降解性等特点，是目

5、前研究最广泛的磁纳米材料之一。表面磁性效应超顺磁性磁有序颗粒的小尺寸效应研究进展研究进展（吸附剂）（吸附剂）纳米材料CNTs研究进展研究进展（吸附剂）（吸附剂）石墨烯纳米材料石墨烯具有离域电子体系，可以和富电子体系形成强的- 作用力，超高的比表面积也使其吸附负载能力优于其他材料。具有成本低廉、原料易得、且容易实现规模化制备的优点，因此石墨烯及其复合材料有望成为用于固相萃取的新型吸附材料。石墨烯在 MSPE中的应用简单的物理方法将包覆二氧化硅的磁颗粒（Fe3O4SiO2）固载到石墨烯表面建立了环境水样中磺胺类抗生素的快速检测方法。应用举例应用举例1. An on-line SPEHPLC met

6、hod for effective sample preconcentration and determination of fenoxycarb and cis, trans-permethrinin surface waters Daliboratnsk et al,Talanta,2015,142:124130 (用在线SPE-HPLC对地表水中苯氧威、顺反式苄氯菊酯进行预处理和检测)应用举例应用举例（熔融核技术）（熔融核技术）如何确保分离度的基础上缩短分析时间？应用举例应用举例（熔融核技术）（熔融核技术）分离度柱效保留因子k分离因子柱长粒径洗脱能力更弱的溶剂固定相流动相组成pHN=L/

7、H ;H=A+B/u+Cu熔融核熔融核应用举例应用举例（熔融核技术）（熔融核技术）Fused-Core熔融核粒子特性o2.7 m高纯硅胶粒径o1.7 m熔融核粒径（粒子的色谱性能)o0.5 m硅胶多孔层厚度o90 和160 孔径o非常窄的粒径分布应用举例应用举例（1.1 研究背景研究背景）苯氧威氯菊酯应用举例应用举例（1.2 原理原理）应用举例应用举例（1.3 实验结果实验结果）Aextraction on Merck C-18 monolithic precolumn (10 4.6 mm）B（52 mm）Cextraction on Sigma-Aldrich OptiGuard C-18 filter 1 mm thicknessDextraction on precolumn Ascentis Express RP C-18 (5 4.6 mm); fused-core particle size 2.7 mm.应用举例应用举例（1