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文档简介
1、单项技能实训指导书畜产品检测技术单项技能实训指导书实训项目名称乳清粉中乳糖的测定学时4 学时实训1.掌握试样的处理方法目的2.会利用莱因埃农氏法检测试样中乳糖含量1、试剂、2.12.22.32.42.5 后过滤。2.6乙酸铅溶液( 200 g/L ):称取 200 g 乙酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL。 草酸钾 磷酸氢二钠溶液: 称取草酸钾 30 g,磷酸氢二钠 70 g,溶于水并稀释至 1000 mL。 费林氏液(甲液和乙液)甲液:称取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL。 乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于
2、水中,稀释至 500 mL ,静置两天 次甲基蓝溶液( 10 g/L ):称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。2、仪器和设备2.1 天平:感量为 0.1 mg。2.2 水浴锅:温度可控制在 75 ±2。3、分析步骤3.1 费林氏液的标定3.1.1 用乳糖标定3.1.1.1 称取预先在 94 ±2 烘箱中干燥 2 h 的乳糖标样约 0.75 g(精确到 0.1 mg),用 水溶解并定容至 250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中,待滴定。3.1.1.2 预滴定:吸取 10 mL 费林氏液 (甲、乙液各 5 mL)于250 mL 三角烧瓶中。加入 20
3、 mL 蒸馏水, 放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中, 置于电炉上加热,使其在 2 min 内沸腾,保持沸腾状态 15 s,加入 3 滴次甲基蓝溶液,继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止, 读取所用样液的体积。3.1.1.3 精确滴定:另取 10 mL 费林氏液( 甲、乙液各 5 mL )于250 mL 三角烧瓶中,再加 入20 mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少0.5 mL 1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在 2 min 内沸腾,维持沸腾状态 2 min ,加入 3 滴次甲基蓝溶液,以每两秒一滴的速度徐徐 滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。3.
4、1.1.4 按式( 1)、( 2)计算费林氏液的乳糖校正值( f1):V1 m1 1000A14 V1 m1f 4 V1 m1f11AL1单项技能实训指导书3.2 乳糖的测定3.2.1 试样处理3.2.1.1 称取乳清粉 1g(精确到 0.1mg),用 100mL 水分数次溶解并洗入 250mL 容量瓶中。3.2.1.2 徐徐加入 4mL 乙酸铅溶液、 4mL 草酸钾 磷酸氢二钠溶液,并振荡容量瓶,用水稀 释至刻度。静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初 25 mL 滤液后,所得滤液作滴定用。3.2.2 滴定3.2.2.1 预滴定:操作同 4.1.1.2。3.2.2.2 精确滴定:操作同 4.1.1.3。4、结果计算4.1 乳糖试样中乳糖的含量 X,以质量分数克每百克 (g/100g) 表示,按式( 5)计算:F1 f1 0.25 100XV1 m (5)式中:X试样中乳糖的质量分数, g/100g ;F1
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