标准物质的管理及期间核查

1、 标准物质的管理及期间核查标准物质的管理及期间核查 一、概况一、概况1、标准物质的定义及基本特征2、标准物质的发展3、标准物质的分类、分级管理二、标准物质的用途二、标准物质的用途1、方法的研制和评价2、建立测量的溯源性3、测量可比性的保证4、人员培训和考核三、标准物质的管理和使用三、标准物质的管理和使用1、认定/认可对标准物质的要求2、标准物质的验收3、标准物质贮存4、标准物质使用的注意事项5、标准物质标识的要求6、标准物质的期间核查7、标准物质的档案 标准物质培训的内容标准物质培训的内容标准物质：标准物质：是具有一种或多种良好特性，这种特性可以用来校准测量 仪器，评价测量方法或确定其它材料的

2、特性的物质。 标准物质的分类：标准物质的分类：我国把标准物质分为三级。一级标准物质：GBW*二级标准物质：GBW（E）*工作标准物质：各行业、各部门、甚至各企业研制的未经国家批准的在本行业、本部门使用的标准物质、在使用前需要与有证标准比对或经有资质的单位定值使用。只有国家一级和二级标准物质属于计量器具，由国家颁发计量器具生产许可证及定级证，该两类标准物质具有量值传递和溯源作用。 标准物质培训的内容标准物质培训的内容 一级标准物质符合如下条件一级标准物质符合如下条件: : (a)用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种 定值方法的情况下.用多个实验室以同种准确可靠的方法定值

3、; (b)准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内; (c)稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平; (d)包装形式符合标准物质技术规范的要求. 二级标准物质符合如下条件二级标准物质符合如下条件: : (a)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值. (b)准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要， (c)稳定性在半年以上，或能满足实际侧童的需要. (d)包装形式符合标准物质技术规范的要求。 标准物质培训的内容标准物质培训的内容 标准物质的用途：标准物质的用途：1、方法的开发和评价 鉴定和评价试验方法的精密度和准确度 检验方法的确

4、证2、建立测量的溯源性3、测量可比性的保证 方法和仪器的直接校准 标准物质是控制分析测试质量的有力工具 内/外部质量控制4、人员的培训和考核 标准物质培训的内容标准物质培训的内容 标准物质培训的内容标准物质培训的内容使用标准物质的原则：使用标准物质的原则：1、标准物质的量值溯源功能和质控功能的选择2、优先选择有相似机体的标准物质3、优先选择浓度水平与被测物相当的标准物质4、实验室在通常情况下优先选择有证的标准物质 实验实验室标标准物质质方面工作要求1、购买：尽量购买有证的标准物质2、验收：通常标准物质的验收只做目测检查标签、证书或其他证明文件的信息以及包装的完好和外观质量，一般不做技术上的验证

5、。（如果对外包装外观有疑惑时，可进行技术验证，对于容易发生变化溶液需要重新标定）。如是菌种，可做传宗接代，培养后鉴别实验，确认验收。必须有标准物质的验收记录表 标标准物质质的验验收记录记录表 实验室标准物质方面工作要求实验室标准物质方面工作要求3、贮存（1）按照标准物质证书的条件进行储存。（2）启封后的标准物质要注意隔离，不要与挥发性的试剂及其他物品一起放置。（3）启封后的标准物质，还要重新封口，经常检查外观状况。（4）如果要需要稀释时，贮存容器要合适，试剂不与容器发生化学反应。（5）对于剧毒物品要进行管理，如上锁、使用量登记等。 实验室标准物质方面工作要求实验室标准物质方面工作要求4、标准物

6、质的标识应有标准物质名称、级别或证书编号、成分含量（浓度）、批号/编号、有效期、标定者、合格标准滴定溶液标签上至少要有标准物质名称、浓度、标定日期、有效日期、标定者、编号。标准滴定溶液的有效期在室温条件下一般不超过两个月。 实验室标准物质方面工作要求实验室标准物质方面工作要求5、物质的期间核查如果技术上允许，对内部标准物质可进行核查，按照规定程序和日程对标准物质进行核查，根据所用的标准物质、标准溶液等编制标准物质的期间核查作业指导书。对有证物质的期间核查实验室不具备核查的技术能力的时候，可核查是否在有效期，是否按照证书的适用范围、使用说明、测量方法和操作步骤、储存条件和环境要求的信息进行核查。

7、若符合要求则不需要核查特性量值。若出现偏差则需要进行验证。 实验室标准物质方面工作要求实验室标准物质方面工作要求5、物质的期间核查对于非有证标准物质的核查定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑用下列方法进行核查通过实验室间的比对确认量值送有资质的机构进行校准测试近期参加过能力验证且满意的样品或检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品 实验室标准物质方面工作要求实验室标准物质方面工作要求6、标准物质的档案 标准物质需要档案，可查询和可追溯7、质量控制图（实验室的内部质量控制） 利用标准物质或阳性样品做质控图 质量控制图质量

8、控制图质量控制图是实验室常用的一种质量控制方法 是评价质量控制数据有效性的重要方法。可以发现质量控制数据的趋势，预防风险，保证质量控制的有效，防止报告错误的结果。通过质控图能够直观形象地判断、分析实验数据的可靠性 。如实验数据在质控图上落到控制线以外 ，该数据即为可疑数据 ，必须停止实验 ，进一步追查原因并设法消除，使结果回到控制范围内。 X 质量控制图质量控制图必须用同一标准方法（或现场法）在同一标准物质（或质控样）上至少得到25个测定结果，这25个结果不要在一天内得到。求出25个结果的平均值 和标准偏差S。在坐标纸上以平均值 ，以2S为警戒线，3S为控制线，然后把测定结果标在图中连成线，即

9、得到控制图。X 质量控制图应用质量控制图应用警戒线警戒线控制线控制线质量控制图判异质量控制图判异UCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBA一点落在一点落在A区以外区以外连续连续9点落在中心点落在中心线线同一同一侧侧连续连续6点点递递增或增或递递减减连续连续14点相点相邻邻点上下交替点上下交替UCLXLCLABCCBA质量控制图判异质量控制图判异UCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBA连续连续3点中有点中有2点落在中心点落在中心线线同一同一侧侧的的B区以外区以外连续连续5点中有点中有4点落在中心点落在中心线线同一同一侧侧的的C区以外区以外连续连续15点在点在C区中心区中心线线上下上下 连续连续8点在中心点在中心线线两两侧侧，但无一在，但无一在C区中区中1、当质量特性的随机变量X服从正态分布时，X落在3之间的概率均为9973，而落在3之外的概率为027（小概率事件）2、正态分布的随机规律是在平均值两边随机分布，各占约50%；连续九点落在中心线同一侧对称性被破坏；其概率是50%的9次方=1/512=0.2%，是发生“小概率”事件。3、连续14点中相邻点上下交替的概率是1/2的7次方=1/128=0.8%，是“小概率”事件。 质量控制图质量控制图标准物质