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文档简介
1、6.1 材料成分的检测材料成分的检测6.2 材料组织结构的检测材料组织结构的检测6.3 材料力学性能的检测材料力学性能的检测6.4 材料物理性能的检测材料物理性能的检测 材料的组成对材料的性能和应用有很大的影响,许多材料的组成对材料的性能和应用有很大的影响,许多材料的合成和制备也正是通过改变材料的成分来改变材料材料的合成和制备也正是通过改变材料的成分来改变材料的性能。如材料的表面处理就是使材料的表面成分与心部的性能。如材料的表面处理就是使材料的表面成分与心部不同,以获得材料表面的特殊性能。因此,材料成分的检不同,以获得材料表面的特殊性能。因此,材料成分的检测对于材料研究有着特别重要的意义。测对
2、于材料研究有着特别重要的意义。 现今可利用各种大型分析设备如扫描探针显微镜现今可利用各种大型分析设备如扫描探针显微镜(SPM)、扫描电镜(、扫描电镜(SEM)、)、 透射电镜(透射电镜(TEM),X射线射线衍射仪、电子衍射仪、各种谱仪如红外光谱仪、拉曼光谱衍射仪、电子衍射仪、各种谱仪如红外光谱仪、拉曼光谱仪、原子吸收光谱仪、激光光谱仪等进行材料成分的检测。仪、原子吸收光谱仪、激光光谱仪等进行材料成分的检测。分析电子显微方法是现代电子显微学领域中的重要组成都分,分析电子显微方法是现代电子显微学领域中的重要组成都分,是从微观尺度认识和研究材料的非常重要的手段。是从微观尺度认识和研究材料的非常重要的
3、手段。分析电子显微方法中要获得材料成分的信息的方法主要有:分析电子显微方法中要获得材料成分的信息的方法主要有: 电子能谱(电子能谱(EDS或或EDX)(与)(与SEM配套使用,元素分析)配套使用,元素分析) 电子探针电子探针X射线微区成分分析射线微区成分分析(EPM或或EPMA) (微区成分分析微区成分分析) 俄歇电子能谱(俄歇电子能谱(AES)(表面成分分析、微区成分分析)(表面成分分析、微区成分分析) X射线光电子能谱(射线光电子能谱(XPS)(表面成分、化学态分析)(表面成分、化学态分析) 电子能量损失谱方法(电子能量损失谱方法(EELS) 高角度散射暗场方法(高角度散射暗场方法(STE
4、M)(也称)(也称Z衬度方法)衬度方法) 场发射电子枪技术(使纳米尺度的成分分析成为可能,它能进行场发射电子枪技术(使纳米尺度的成分分析成为可能,它能进行1nm以下区域的成分分析)以下区域的成分分析)(1)计算、模拟软件计算、模拟软件 输入被测材料的名称、实验条件和分析要求;系统按某个计算模型或输入被测材料的名称、实验条件和分析要求;系统按某个计算模型或公式输出计算结果、用于实验前的结果预测、与实验结果比较和公式输出计算结果、用于实验前的结果预测、与实验结果比较和 数据评价。数据评价。(如:由(如:由Small World公司编制的公司编制的Electron Flight Simulator软
5、件,可依据蒙软件,可依据蒙特卡罗法模拟求出入射到试样中的电子散射的轨迹,也可计算试样产生的特卡罗法模拟求出入射到试样中的电子散射的轨迹,也可计算试样产生的特征特征X射线谱等。)射线谱等。)(2)数据分析、图谱分析软件数据分析、图谱分析软件 对仪器测得的实验结果(图像或图谱的数据),按指定的公式、方法对仪器测得的实验结果(图像或图谱的数据),按指定的公式、方法分析处理,得到进一步的更多信息(结果)。(如:分析处理,得到进一步的更多信息(结果)。(如:Galan Inc.公司的公司的EL/P(M)软件,可用于电子能量损失谱仪()软件,可用于电子能量损失谱仪(EELS)的控制和谱仪数据的分析,)的控
6、制和谱仪数据的分析,给出微区成分分析的结果等。)给出微区成分分析的结果等。) (3)设备控制软件设备控制软件 控制各种分析设备装置分析过程的软件。选择输入分析要求、实验条控制各种分析设备装置分析过程的软件。选择输入分析要求、实验条件,分析设备装置按照这些选择进行分析过程。件,分析设备装置按照这些选择进行分析过程。 大致可以分为三类(数据处理软件部分):大致可以分为三类(数据处理软件部分): 光谱分析是依据样品物质的特征光谱,研究其化学光谱分析是依据样品物质的特征光谱,研究其化学成分和存在状态。在现代科学技术的发展中,光谱分析成分和存在状态。在现代科学技术的发展中,光谱分析在材料成分分析和结构分
7、析中起着重要作用。在材料成分分析和结构分析中起着重要作用。微波辐射光谱微波辐射光谱光学光谱光学光谱拉曼光谱(激光)(散射光谱)拉曼光谱(激光)(散射光谱)吸收光谱吸收光谱紫外光(20400nm)可见光(400800nm)近红外光 (800900nm)红外光谱红外光谱(常用中红外:波数4000 400 cm-1 )原子吸收光谱法原子吸收光谱法顺磁共振光谱法顺磁共振光谱法核磁共振光谱法核磁共振光谱法紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法发射光谱发射光谱原子发射光谱法原子发射光谱法分子荧光光谱法分子荧光光谱法分子磷光分析法分子磷光分析法化学发光分析法化学发光分析法X射线光谱射线光谱X射线波谱射线波谱(
8、光学方法展谱) X射线能谱射线能谱(电子学方法展谱) (1)测量参数选择)测量参数选择 不同样品作不同元素的检测时,许多测量控制参数都有所不同。仪器随不同样品作不同元素的检测时,许多测量控制参数都有所不同。仪器随机控制应用软件能选择不同的参数,为此建立测量控制参数文件,存储在磁机控制应用软件能选择不同的参数,为此建立测量控制参数文件,存储在磁盘中,供以后调用;并能显示、输入、修改、存储测量控制参数等。盘中,供以后调用;并能显示、输入、修改、存储测量控制参数等。(2)定标处理)定标处理 测量前仪器都需经标准样品校准。标准样品中各种元素浓度与仪器相应测量前仪器都需经标准样品校准。标准样品中各种元素
9、浓度与仪器相应通道的光谱线强度计数值一般以文件形式存储,应用软件在工作时调用此文通道的光谱线强度计数值一般以文件形式存储,应用软件在工作时调用此文件与实测时的光谱线比较得出被测样品的含量值。件与实测时的光谱线比较得出被测样品的含量值。(3)常规测量过程控制)常规测量过程控制 完成一般的常规测量过程,同时数据系统把测量数据依通道存入测量数完成一般的常规测量过程,同时数据系统把测量数据依通道存入测量数据文件。据文件。 (4)分析测量结果)分析测量结果 依测量数据文件和定标文件对被测样品作出分析,给出被测样品的成分依测量数据文件和定标文件对被测样品作出分析,给出被测样品的成分分析结果,并显示相应结果
10、。有的还可以将两者的谱线图同时放在一起,以分析结果,并显示相应结果。有的还可以将两者的谱线图同时放在一起,以便工作人员加以人工比较和判断。便工作人员加以人工比较和判断。 人工金相定量分析法人工金相定量分析法:网格法、称重法等网格法、称重法等 局限性:准确性和重现性差、效率低、在某些情况下还无法实现局限性:准确性和重现性差、效率低、在某些情况下还无法实现 。 在自动检测方面具有较高的测量精度。其测量速度快,重现性在自动检测方面具有较高的测量精度。其测量速度快,重现性好,并且能连接金相显微镜、扫描电镜和数码相机等各种外部设备、有好,并且能连接金相显微镜、扫描电镜和数码相机等各种外部设备、有丰富的图
11、像编辑、增强变换和切割功能,可对特征物自动完成测量。所丰富的图像编辑、增强变换和切割功能,可对特征物自动完成测量。所以图像分析系统在金相定量检测方面得到了广泛的使用。以图像分析系统在金相定量检测方面得到了广泛的使用。计算机金相图像分析系统:计算机金相图像分析系统:金属平均晶粒度测定软件包、球墨铸铁球化率评级软件包、汽金属平均晶粒度测定软件包、球墨铸铁球化率评级软件包、汽车渗碳晶粒度测定软件包等。车渗碳晶粒度测定软件包等。(一)有关图像分析测量的要求(一)有关图像分析测量的要求试样要求平整、无污点、无磨痕;试样能进行反映组织细节的腐蚀,试样要求平整、无污点、无磨痕;试样能进行反映组织细节的腐蚀,
12、但不能过腐蚀。但不能过腐蚀。1)半自动网格法)半自动网格法 半自动是指需要由人目判断合金相类型,对待测合金相半自动是指需要由人目判断合金相类型,对待测合金相 所占网格结点用鼠所占网格结点用鼠标点以不同的颜色以示区别。计算机自动统计出待测合金相所占网格结点的数标点以不同的颜色以示区别。计算机自动统计出待测合金相所占网格结点的数目和网格结点总数目,两者之比即为待测合金相的含量。目和网格结点总数目,两者之比即为待测合金相的含量。 2)区域识别法)区域识别法用鼠标先将待识别的组织划分为若干闭合区域,若闭合区域内只有一种组用鼠标先将待识别的组织划分为若干闭合区域,若闭合区域内只有一种组织(单相),通过统
13、计该区域内的像素数目就可以实现该区域内的一种组织的织(单相),通过统计该区域内的像素数目就可以实现该区域内的一种组织的识别和计数,并送入该相计数累加器;若闭合区域内有两种灰度(或颜色)反识别和计数,并送入该相计数累加器;若闭合区域内有两种灰度(或颜色)反差较大的组织(双相),那么通过统计该区域内不同灰度的像素数目就可以实差较大的组织(双相),那么通过统计该区域内不同灰度的像素数目就可以实现该区域内的双相的识别和分别计数。并送人分别的计数累加器,实现多区域现该区域内的双相的识别和分别计数。并送人分别的计数累加器,实现多区域的统计识别。最后根据计数累加器的数字就可得到相应的相含量。的统计识别。最后
14、根据计数累加器的数字就可得到相应的相含量。 金相图像分析系统可以对非金属夹杂物的数量、大小、金相图像分析系统可以对非金属夹杂物的数量、大小、分布情况作自动定量检测,步骤如下:分布情况作自动定量检测,步骤如下:1)非金属夹杂物标记)非金属夹杂物标记 2)夹杂物特征参数的测量)夹杂物特征参数的测量3)给出定量测量结果)给出定量测量结果 材料缺陷(内部缺陷、外部缺陷)检测、分组评定是保证产品质材料缺陷(内部缺陷、外部缺陷)检测、分组评定是保证产品质量的重要环节之一,长期以来,材料缺陷的检测都是用肉眼观察图像量的重要环节之一,长期以来,材料缺陷的检测都是用肉眼观察图像来判断。这对于一些要求检测率比较高
15、的电站设备、压力容器等重要来判断。这对于一些要求检测率比较高的电站设备、压力容器等重要部件,不仅检测工作量大、周期长,而且检测水平受检测主观因素的部件,不仅检测工作量大、周期长,而且检测水平受检测主观因素的影响而不稳定。影响而不稳定。 随着计算机图像处理与模式识别技术的发展以及材料缺陷特征参随着计算机图像处理与模式识别技术的发展以及材料缺陷特征参数的研究,数的研究, 计算机材料缺陷评定系统具有材料缺陷图像获取、缺陷检计算机材料缺陷评定系统具有材料缺陷图像获取、缺陷检出、缺陷识别、缺陷尺寸测量和分级评定等功能,基本上实现了材料出、缺陷识别、缺陷尺寸测量和分级评定等功能,基本上实现了材料缺陷检测、
16、分级评定的全部自动化。缺陷检测、分级评定的全部自动化。 投影仪(低倍放大)投影仪(低倍放大)显微镜(高倍放大)显微镜(高倍放大)摄摄像像机机计计算算机机打印机打印机显示器显示器计算机材料缺陷评定系统硬件配置示意图计算机材料缺陷评定系统硬件配置示意图1)图像采集及存储模块)图像采集及存储模块2)图像预处理模块)图像预处理模块 3)特征提取模块)特征提取模块 4)分析模块)分析模块 在大量的材料显微组织检测后,了解了材料组织以及其与性能之在大量的材料显微组织检测后,了解了材料组织以及其与性能之间的关系和变化规律的基础上,就可进行计算机仿真,建立材料的显间的关系和变化规律的基础上,就可进行计算机仿真
17、,建立材料的显微组织模型(三维模型),然后反过来又可用该显微组织模型推测微组织模型(三维模型),然后反过来又可用该显微组织模型推测(而不是检测)材料的性能。(而不是检测)材料的性能。 例:颗粒复合材料显微组织的计算机仿真例:颗粒复合材料显微组织的计算机仿真 颗粒复合材料的性能对其显微组织是特别敏感的,建立两者之间的关系已颗粒复合材料的性能对其显微组织是特别敏感的,建立两者之间的关系已经成为颗粒复合材料显微组织设计的重要内容经成为颗粒复合材料显微组织设计的重要内容 。 由于材料是不透明的,直接从实际材料观测其三维显微组织很困难,目前由于材料是不透明的,直接从实际材料观测其三维显微组织很困难,目前
18、可用的方法包括从材料二维截面推测其三维织织特征及参量的体视学方法、以可用的方法包括从材料二维截面推测其三维织织特征及参量的体视学方法、以及材料的系列金相截面进行三维重建的方法等。其中体视学方法是间接的,试及材料的系列金相截面进行三维重建的方法等。其中体视学方法是间接的,试样要满足一定的条件,而系列金相截面进行三维重建法工作量很大;可以用计样要满足一定的条件,而系列金相截面进行三维重建法工作量很大;可以用计算机仿真模拟具有不同颗粒和基体组织参数的颗粒增强复合材料显微组织。算机仿真模拟具有不同颗粒和基体组织参数的颗粒增强复合材料显微组织。 颗粒复合材料中颗粒的组织结构参数包括粒子形状、尺寸、位置及
19、空颗粒复合材料中颗粒的组织结构参数包括粒子形状、尺寸、位置及空间分布、数量(体积分数和总颗粒分数)等,这些颗粒的几何特征参数都间分布、数量(体积分数和总颗粒分数)等,这些颗粒的几何特征参数都会影响到材料的性能。可以用数据结构来表示颗粒的几何特征参数。会影响到材料的性能。可以用数据结构来表示颗粒的几何特征参数。 其中,模拟实际复合材料中颗粒的空间分布是要着重解决的问题,因其中,模拟实际复合材料中颗粒的空间分布是要着重解决的问题,因为颗粒分布对为颗粒分布对 材料的性能有重要影响。对于不同的空间分布,可采用的颗材料的性能有重要影响。对于不同的空间分布,可采用的颗粒坐标计算方法如下:粒坐标计算方法如下
20、: 蒙特卡罗法亦称为随机模拟或随机抽样技术。所谓蒙特卡罗法是把某一蒙特卡罗法亦称为随机模拟或随机抽样技术。所谓蒙特卡罗法是把某一问题问题 作出一个适当的随机过程,把随机过程的参数用由随机样本计算的作出一个适当的随机过程,把随机过程的参数用由随机样本计算的统计量值来估计,从而由这个参数找出最初所述问题中包含的未知量的方统计量值来估计,从而由这个参数找出最初所述问题中包含的未知量的方法。法。 由上述第一步产生不同形状、尺寸、位置及空间分布、数量(体积由上述第一步产生不同形状、尺寸、位置及空间分布、数量(体积分数和总额粘分分数和总额粘分 数)的颗粒组织数据;数)的颗粒组织数据; 再将其与第二步(蒙持
21、卡罗方法)结合,在颗粒组织的基础上产生再将其与第二步(蒙持卡罗方法)结合,在颗粒组织的基础上产生 基体组织,得到了具有不同平均晶粒尺寸的颗粒增强复合树料的显微组基体组织,得到了具有不同平均晶粒尺寸的颗粒增强复合树料的显微组织。织。 在仿真程序中,颗粒的形状可以选择为球状、椭球体、圆柱体、规在仿真程序中,颗粒的形状可以选择为球状、椭球体、圆柱体、规则多面则多面 体等。颗粒的空间分布可以选择为周期分布、随机分市、层状分体等。颗粒的空间分布可以选择为周期分布、随机分市、层状分布、线状分布、团聚分布等,通过改变颗粒和基体组织参数,可以仿真布、线状分布、团聚分布等,通过改变颗粒和基体组织参数,可以仿真出
22、各种实际颗粒增强复合材料的显微组织。出各种实际颗粒增强复合材料的显微组织。 三维可视仿真结果出来后,就可以作任意的二维截面,从而用于颗三维可视仿真结果出来后,就可以作任意的二维截面,从而用于颗粒组织和多晶聚集体的体视学研究;可以用于颗粒空间分布的表征问题粒组织和多晶聚集体的体视学研究;可以用于颗粒空间分布的表征问题的研究;可以将三维仿真组织转化为数据文件,并赋予其中各相以材料的研究;可以将三维仿真组织转化为数据文件,并赋予其中各相以材料性质,作为颗粒增强复合材料计算的材料模型。性质,作为颗粒增强复合材料计算的材料模型。 材料的力学性能指标是工程结构安全设计的基础,主要包括材料的力学性能指标是工
23、程结构安全设计的基础,主要包括屈服强度、抗拉强度、断裂强度、冲击韧度、硬度、疲劳强度和屈服强度、抗拉强度、断裂强度、冲击韧度、硬度、疲劳强度和蠕变强度,以及伸长率、断面收缩率等。蠕变强度,以及伸长率、断面收缩率等。 随着科学技术与工业生产的发展,材料的力学性能的检测范随着科学技术与工业生产的发展,材料的力学性能的检测范围变得越来越广,检测技术的要求也越来越高。电子技术、计算围变得越来越广,检测技术的要求也越来越高。电子技术、计算机技术的引入机技术的引入,使材料力学性能检测的实验设备的自动化程度几乎使材料力学性能检测的实验设备的自动化程度几乎达到了智能化,测量精度也大大提高。达到了智能化,测量精
24、度也大大提高。 (1)系统工作原理及主要装置)系统工作原理及主要装置 检检测测控控制制 采用特殊的采用特殊的PWM数控电液比例微小流量阀:即可实现缓慢或数控电液比例微小流量阀:即可实现缓慢或微小的位移控制,又能实现一定速度的试验过程控制;既能作应力微小的位移控制,又能实现一定速度的试验过程控制;既能作应力控制,也能作应变控制,还能作二者复合控制,且其控制范围相当控制,也能作应变控制,还能作二者复合控制,且其控制范围相当宽。宽。 由计算机、由计算机、 PWM流量阀和直接驱动流量阀的多功能板卡构成流量阀和直接驱动流量阀的多功能板卡构成材料试验机的材料试验机的PWM数字伺服系统,使材料试验机的控制精
25、度、控数字伺服系统,使材料试验机的控制精度、控制稳定性、控制范围和软件设汁的难易程度都制稳定性、控制范围和软件设汁的难易程度都 有较大的改善。有较大的改善。 多层菜单形式多层菜单形式 有试验参数设定、数据采集、数据处有试验参数设定、数据采集、数据处理和试验结果输出等子菜单;理和试验结果输出等子菜单; 实时软件滤波程序实时软件滤波程序 在采样过程中运行实时软件滤波在采样过程中运行实时软件滤波程序,消除试验过程中随机干扰信号和周期性高频信号的程序,消除试验过程中随机干扰信号和周期性高频信号的影响;影响; 标定传感器标定传感器 得到多功能板各得到多功能板各AD通道的采样数据与通道的采样数据与相应各物
26、理量之间的相应各物理量之间的 转换关系。从而把多功能板卡各转换关系。从而把多功能板卡各AD通道中采样数据转换成各物理量实际值。通道中采样数据转换成各物理量实际值。 主要力学性能指标的测量主要力学性能指标的测量 试验过程的控制试验过程的控制 在试验过程中可实时跟踪计时,把变形值、力值、应在试验过程中可实时跟踪计时,把变形值、力值、应 力速率、应变速率等均显现在力速率、应变速率等均显现在屏幕上,可根据标准和要求很容易地对应力速率、屏幕上,可根据标准和要求很容易地对应力速率、 应变速率进行控制。应变速率进行控制。 模拟再现试验过程模拟再现试验过程 试验过程数据自动存入对应文件,试验后可以在屏幕上模拟
27、再现试验过程,其中包试验过程数据自动存入对应文件,试验后可以在屏幕上模拟再现试验过程,其中包括变形值、力值、应力速度、应变速度等变化;括变形值、力值、应力速度、应变速度等变化; 这有助于分析试验过程中的受力状况。这有助于分析试验过程中的受力状况。 试验曲线的计算试验曲线的计算 无论在试验过程中,还是在试验后,无论在试验过程中,还是在试验后, 以数据文件的方式调出的试验曲线都可以进行以数据文件的方式调出的试验曲线都可以进行某些指标值的计算。某些指标值的计算。 试验报表功能试验报表功能 可以根据标准和要求设计试验报表格式,能够把试验数据输入到设计好的试验报表可以根据标准和要求设计试验报表格式,能够把试验数据输入到设计好的试验报表中;还可以根据标难和要求,很方便地打印出试验报告单。中;还可以根据标难和要求,很方便地
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