《基础化学》实验指导

1、基础化学实验指导一、实验内容以课件要求为基础，在实验宗必须完成三个实验：食醋总酸度的测定、医用双氧水中h2o2 含量的测定、水样硕度的测定，其他实验口行安排。二、实验报告内容和格式（一）实验目的简单叔述实验的目的（-）实验原理简单叙述涉及到的实验原理（三）实验操作及实验现彖书写时应注意以下两点1. 记录的真实性如实纪录实验的操作过程以及实验过程中出现的实验现象。注意记录一定要真实，包括实 验材料的名称、重量、仪器和试剂的规格、实际的用量、具体的操作方法、实验条件、实 验现彖等，实验记录和自己的试验操作要完全一致，不能照抄实验讲义。2. 格式简单明了书写格式可以白己决定，但以简洁明了为目的。（四

2、）结果或结论详细记录实验的结果或根据实验得出什么样的结论°（五）讨论可以对实验的操作过程（实验操作设计的目的、操作时的注意事项等）、现象（正常或异常）、 结果等进行讨论，分析原因；也可以对实验的成功或失败的原因进行讨论；同时也可以谈收获 或心得，提出自己的问题、想法或建议；也可以解答习题等等；通过讨论，可以使自己对实验 有更好的理解和掌握。注：1、实验课成绩占课程总成绩的20%o2、实验报告格式请到：网院主页教学服务教务表格屮下载。冃u s化学是一门实验科学，实验教学和训练是培养一名合格研究工作者的一个重要环 节，对学生的智力开发和能力培养起着举足轻重的作用。实验化学突出培养学生的科

3、 学思维能力和实验能力，其中包括实验技能、观察和发现问题的能力，实验结果的科 学处理和总结能力以及实验研究能力。与此同吋，也要培养学生事实求是的科学态度, 准确、细致、整洁等良好的科学习惯，培养学生的科学研究方法。实验化学是医学专业和药学专业所学的第一门实验专业基础课。它包括了最早的、 最基本的化学学科无机化学的内容，也包括了最基木的化学定性、定量的方法；是从 事科学研究工作者必须具备和常握的基本技能。实验化学独立于无机化学、分析化学理 论课，但它对某些化学理论课，特别是对无机化学、分析化学理论课理解和综合应用 具有极其重要的作用。实验化学是整个实验化学课程的基础，处在整个实验化学教学 的第一

4、阶段，因此要注重培养学生最基本的实验室工作的能力和方法；通过一部分验 证实验训练学生基木技能和方法，也通过部分的综合实验让学生初步具有解决综合问题 的思路和方法。实验一食醋中总酸度的测定一、实验目的1 学会用标准溶液来测定未知物含量。2. 熟悉移液管和容量瓶的使用，巩固滴定操作。二、实验原理醋酸（ch3cooh,简写为hac）为一元酸，解离常数a=1.75xw5o食醋中酸的 主要成分为醋酸，此外还有其它有机弱酸，如琥珀酸、苹果酸、乳酸等。用naoh标 准溶液滴定吋，凡是galo-8的弱酸，均可被宜接滴定，因此测定的是总酸量。测定 结果用含量最多的醋酸表示。三、仪器和试剂1. 仪器250 ml容

5、量瓶、锥形瓶25 ml移液管 洗瓶50 ml碱式滴定管2 试剂0.1000 mol l-1 naoh0.2 %酚瞰指示剂食醋四、实验步骤用移液管准确移取食醋原液25.00 ml于250 ml容量瓶屮，用不含co2的蒸傭水 稀释至刻度，混匀。然后用移液管准确移取上述稀释液25.00 ml于250ml锥形瓶中, 加12滴酚豔指示剂，摇匀。再用0.1000 mol l-1 naoh标准溶液滴定至溶液呈淡粉色, 且0.5 min内不褪色，即为终点。平行滴定三次，记录消耗的naoh标准溶液的体积。 最后计算食醋的总酸度，以"hac (g-f1)表示。五、数据记录及处理表1 naoh滴定食醋的结

6、果123c(naoh)/(mol-l1)7(食醋)/(ml)r(naoh)/(ml)p(hac)/(gl“)hac平均含量/(g-f1)相对平均偏差小人、c(naoh) x r(naoh) x m(hac) x 10/?(hac) = t7式中 a/(hac) = 60.05 o六、思考题1 测定醋酸为什么用酚瞅作指示剂，用甲基橙可以吗？2. 如何正确洗涤和使用移液管和滴定管？3. 使用常量滴定管吋，读书应准确记录到小数点后第几位?实验二医用双氧水中h2o2含量的测定一、实验目的用高镒酸钾氧化还原滴定法测定过氧化氢含量的操作，同时也拿握kmno4标准 溶液的配制及标定方法。二、实验原理在酸性溶

7、液中高镒酸钾可以与过氧化氢定量反应。2mno4- + 5h2o2 + 6h+ = 2mn2+ + 502 f + 8h2o过氧化氢的水溶液俗称双氧水，纯的过氧化氢是淡蓝色粘稠液体，能以任何比例与 水混合。市场上买到的通常是它的30%的水溶液，稀释后方可滴妃。上述滴沱反应在 滴定开始吋比较慢，由于反应产物mi?+起自催化作用，故随的生成，反应逐渐加 快。但当滴定接近终点时，由于溶液中的h2o2浓度很低，反应速度也比较慢。双氧水试样屮若含有乙酰苯胺，尿素或丙乙酰胺等还原性物质做稳定剂，终点会提前出 现。分析这类试样，采用碘量法为宜。纯的高镒酸钾相当稳定。但试剂中含有的少量mnch及其他杂质，去离子

8、水中的微 量还原性物质，都会引起从配制的溶液屮析tli mno2或mn（oh）2的沉淀。四价镒的物 质会进一步促使高猛酸钾溶液的分解。为了得到稳定的高猛酸钾溶液，需将溶液中析出 的四价镭的沉淀物质用玻璃漏斗过滤掉。标定匕mno4溶液的基准物有as2o3,纯铁丝等，实验室常用草酸或草酸盐进行标 zeo标泄反应为：2mno4' + 5c2o42_ + 16h+ = 2mn2+ + 10co2 t + 8h2o当溶液中mncu浓度约为2xlo-6mol/l时，人眼即可观察到粉红色。故用kmno4作滴 定剂进行滴定吋，通常'不附加其他指示剂，利用粉红色的出现指示终点。三、实验内容（一）

9、试剂：高猛酸钾试剂（ar）:草酸钠基准物（105°c干燥恒重）；6m h2so4 溶液；双氧水试样（二）实验步骤以下步骤1和2可省略，直接给出0.02 mol/l kmno4溶液1. 0.02 mol/l kmno4标准溶液的配制称取1.01.2克高猛酸钾固体。溶于300毫升去离子水屮，加热微沸约30分钟，倒 入棕色试剂瓶中，密塞在喑处放置一周。然后用微孔玻璃漏斗过滤掉析出的沉淀，再转 移到洗净的棕色玻塞瓶中保存备用。2. 0.02 mol/l kmno4 溶液的标定精密称取草酸钠基准物0.15-0.2克（平行三份）。置于烧杯中，加50毫升去离子水, 10毫升6 mol/l h2so

10、4使其溶解。在水浴上加热至70-80°c （近沸）,取下用0.02 mol/l 的kmncu溶液滴定，开始滴定的速度要慢，待前一滴溶液红色消失后再加入卜一滴溶 液。滴泄速度逐渐加快，当接近终点时亦应放慢滴泄速度，小心滴足到粉红色在0.5分 钟内不消失，即达终点。终点时温度不应低于55°c,否则会影响终点判断的准确性。 计算kmno4的精确浓度。3. 试样双氧水含量的测定吸取1毫升试样溶液，将溶液定量转入250毫升容量瓶中，加去离子水至刻度，混 匀备用。用移液管吸取25.00毫升上面稀释后的双氧水试液(平行二份)放于锥形瓶中。加入去 离子水25毫升，6 mol/l的h2so4

11、溶液10毫升，然后用0.02 mol/l的kmncu溶液滴 定至溶液呈粉红色在0.5分钟内不消失即达终点。计算试样屮h2o2的含量。四、注意事项1. mn(ii)的自催化机理可能是:mn(vli) + mn(ii) -> mn(vi) + mn(iii)mn(vi) + mn(ii) -> 2mn(iv)mn(iv) + mn(ii) -> 2mn(iii)mn(iii)与c2o42-生成络合物，如mnc2o4+, mn(c2o4)2_，这类络合物门动分解成mn(ii) 和co2最终产物，例如：mnc2o4+ * mn2 + co2 t +cc)2mn(iii) + co2_

12、 mn2+ + co2 t如果标定前溶液中没有加入mn2+,滴建生成的m/十即起到自身催化剂的作用。接近终 点时，溶液11' c2o42-急骤降低，反应速度也随z变慢。2. mncu-与c2(v-的氧化还原反应速度较慢，为加快反应速度，故滴定前将溶液加热到70-80°co如温度超过90°c, h2c2o4会发生分解。h2c2o4 = co2 + co + h2o3. 标定操作开始时，溶液酸度以0.5-lmol/l为宜，标定结束时，溶液酸度以0.2o.5mol/l 为宜。酸度过低，会引起生成mno2 h2o的副反应，酸度过高会促使草酸分解。4. 滴定开始吋，滴定速度不

13、能太快。如果加入的滴定剂过多，来不及反应，mncu在 热的酸性介质中将按下式分解。4mno4 + 12h+ = 4mn2+ + 5o2 t + 6h2o5高猛酸钾溶液在保存时，受到热和光的辐射将发生分解。分解产物mno2会加速上 面的分解反应。所以配好的溶液应放在棕色瓶中，置于冷喑处保存。4mno4' + 2h2o = 4mno2 i + 3o2 t + 4oh-6. 高猛酸钾在酸性介质中是强氧化剂。滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时， 由于和空气屮的还原气体或灰尘作用能引起退色现象。7. 浓的过氧化氢溶液有很强的腐蚀性，防止溅洒到皮肤和衣物上。五、思考题1. 配制好的kmno4溶

14、液为什么要经过煮沸、放置一周，用微孔玻璃漏斗过滤等处理 后再行标定？为什么不用滤纸过滤？2. 为什么在用kmno4溶液滴址前，要向滴建试液屮加入6mol/l的h2so4溶液？能否 用盐酸酸化？3. 高镭酸钾法滴定时，为何要求滴定开始与接近终点时都要放慢滴定速度？4 滴定到终点的粉红色溶液为何在空气中放置过久会退色？实验三水样总硬度的测定以配位反应为基础的滴定分析法称为配位滴定法。应用配位滴定法能够直接或间接 测定周期表中大多数元素。配位滴定中普遍采用氨竣配位剂，其中以乙二胺四乙酸 (edta)应用最广。hoocch、/ ch2cooh*">nch9ch2n<hoocch2

15、/ xch2cooh（edta/h4y）edta （常以h4y表示）能与绝大多数金属离子形成1:1型稳泄螯合物。因edta 难溶于水，所以常用其二钠盐（简写为na2h2y）配制标准溶液。水溶液中无色金属离 子与edta形成的螯合物也无色，在滴定过程中常用金属指示剂指示滴定终点。金属 指示剂大多是具有酸碱指示剂性质的染料，同吋乂是一种配位剂，能与金属离子形成一 种与染料本身明显不同颜色的配合物，从而指示滴定终点。馅黑t （erichrome black t/ ebt,常用nah2in表示）是一种金属指示剂，其结构 式为：它在水溶液中存在下列电离平衡：pka2=6.3pka3=11.6h2inhi

16、n2- 1十紫红蓝橙从上述解离平衡可知，銘黑t在ph值711范围内木身呈蓝色；而它与多种金属 离子配位后生成红色或紫红色螯合物，因此，在此ph值范围内使用edta标准溶液滴 定，终点溶液颜色由红色变为蓝色。一、实验目的1. 了解水的硬度的概念。2. 掌握配位滴定法的基本原理和方法。3. 学习配位滴定法测定水h«ca2 mg2+离子的总含量。二、实验原理天然水（包括自来水）屮常含有各种可溶性钙盐和镁盐。水的硬度主要取决于水屮 存在的钙盐和镁盐。水中钙和镁的酸式碳酸盐（如，ca（hco3）2, mg（hco3）2）加热时, 分解生成相应的碳酸盐沉淀而析出，从而除去上述可溶性盐屮的钙镁离子

17、，因此，这类 盐所形成的硬度称为暂吋硬度。钙和镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐加热吋不分解，这类 盐所形成的硬度称为永久硬度。暂吋硬度与永久硬度的总和称为总硬度。水的硬度有多种表示方法，我国口前釆用两种。一种以ca?+和mg?4的总量(mmobl-1)表不：硬度"dt厝叫呗另一种以“度”表示，将水屮所含ca?+、mg?+的量，折算成cao的质量，以每升 水屮含有10 mg cao称为一个硬度单位，即为1度（德国度）。测定水的硬度时，加nh3 h2o-nh4c1缓冲溶液调节ph=10,以馅黑t为指示剂, 用edta （即nazhzy）标准溶液滴定，直接测定ca”和mg2水屮cat mg2+与

18、edta和銘黑t生成的配合物的稳定性顺序为cay2->mgy2-> mgiir>cain-o指示剂加入含ca?一和mg?+的溶液后，即与mg?+生成红色配合物，其反应如下：mg2+ + hln2-二 mglit + h+ 蓝色红色此时溶液屮的c产和大量mg2+的仍处于游离状态，滴定时，edta先与ca?+反应，然 后再与mg?一反应，生成无色的配离子cay?-和mgy2_o由于cay2-和mgykl mglit 的稳定性高，起初mglit未受所加edta的影响，溶液仍为红色，但在接近化学计量点 时，溶液屮游离的ca?+和mg27l乎全部被edta配合，再滴加edta, edta就会从 配合物mglit中夺取mg2+,使指示剂游离出来，溶液由红色变为蓝色，即为终点，反应如k：ca2+ + h2y2_ 匚 cay2-