六氟化硫新气中酸度测定

1、六氟化硫新气中酸度测定1测量目的测定六氟化硫（SF6）新气中酸度2试验性质交接试验。3仪器3.1三角洗气瓶250MI.a. 砂芯式（见图1）b. 直管式（见图2）图1砂 芯 式 吸 收 瓶图2直管式吸收瓶3.2微量滴定管2mL,分度O.OImL。3.3微量移液管2mL。3.4三角烧瓶 1000mL3.5微量气体流量计 1001000mL/min。3.6湿式气体流量计0.5m3/h,精度士 1%3.7电磁搅拌器。3.8空盒气压表。4试剂4.1硫酸优级纯。4.2氢氧化钠优级纯。4.3乙醇 95% 分析纯。4.4甲基红。4.5溴甲酚绿。5试验步骤5.1准备5.1.1配置0.0100mol/L的硫酸标

2、准溶液（以丄H2SO4为基本单元）。25.1.2配置0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液（此标准液应密圭寸保 存）。5.1.3配置混合指示剂取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2% 甲基红乙醇溶液混匀（此指示剂可在室温下保存一个月）。5.1.4制备试验用水 将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中，加 热煮沸6min,然后加盖并迅速冷却至室温。加入 3滴混合指示剂， 用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存（试验用水 应现用现配）。5.2采样本标准采样方法，见附录A。5.3吸收5.3.1吸收装置见图3。567图3酸度吸收装置示意图1-六氟化硫气瓶；2-氧气减压表；3-微量气体流

3、量计；4-不锈钢管;5、6、7 吸收瓶；8湿式气体流量计5.3.2吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管 分别加入2.00mL浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液，摇匀， 并尽快按图3连接好。5.3.3记录湿式气体流量计8的数值Vi、大气压力pi及室温ti。5.3.4依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表 2阀门，并调节微量气 体流量计3,使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。通气约20min后（吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起 气泡）,依次关闭钢瓶及氧气减压表的阀门。5.3.5记录湿式气体流量计8的数值V2、大气压力P2及室温t2。5.4样品分

4、析拆下吸收瓶5、6、7,分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力 搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点（酒红色），滴定管顶端应 加CO2和水分吸收管。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积 X、 Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的 10%，则认为吸收不完全，需要重新吸收。6测量结果的分析判断6.1耗用六氟化硫之体积的校正:(V2 -V1) -(P1 F2) 293 Vc二一- 2 一 c1101325 273 (ti t2)式中：Vc 20°C、101325Pa时六氟化硫的校正体积，L;Pi,P2试验起、止时的大气压力，Pa;如七2试验起、止时的室温，°CV1

5、,V2试验起、止时湿式气体流量计读书，L。6.2酸度计算(以氢氟酸(ppm)计)：Hf= 20c£b X )+(B Y 山1036.16Vc式中：c硫酸标准溶液的浓度，mol/L (以丄H2SO4为基本单元)2X第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL ；Y第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL ；B第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL ；20氢氟酸的摩尔质量，g/mol ；6.16六氟化硫气体的密度，g/L。6.3精确度6.3.1取两次测定结果的算术平均值为测定值。6.3.2两次测定结果的相对误差小于13 %。7注意事项7.1各接口气密性要好。7.2尾气排放前需经碱洗处理。7.3连接管路的乳胶管要尽量短。