高锰酸钾法测定过氧化氢含量试验报告

1、WORD文档可编辑高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2. 掌握以NqGO为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理 及滴定条件。3. 掌握用高锰酸钾法测定HbQ含量的原理和方法。二、实验原理1. 高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是NaC2O。在HSQ介质中NaGQ与KMnQ反应，其反应式为：2MnQ_+5C zOl + 16H=2Mn+5CQf +8HQ2. H2Q含量测定原理H 2O的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2Q很容易被 KMn4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：2Mn (4)+5HI+6H+=2Mi

2、n+5f +8HQ开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMn4溶液时溶液不容易褪 色，待生成Mn+之后，由于m6+的催化，加快了反应速度，故能一 直顺利地滴定到终点，根据 KMnQ标准溶液的用量计算样品中 HbQ 的含量。三、实验仪器及药品仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H 2SO溶液、NaCQ固体、市售HO样品四、实验步骤（:戰诸0.02咼鑑酸钾溶液垢泊0.3 g心血0啲以100 niL容准瓶 配製成lOOinL溶液。註：配製所得;二有顏色桎毛 ' 需確走固1體完全溶解J 乂避免溶液之濃度不均苛旷使用冇

3、注請參考實驗技能與壬範實驗高猛酸钾标定步骤（二）渦鎰酸押占応農良嚟丰一McErkfe法將NgCU在110-120r下乾燥1小時' 並置於乾燥器中冷卻借弔。PA分析七平精惟約0-1 “0.15 g Na2C2O4斤250 mL錐形瓶中並記錄重量辛0.1 mg°3 加約 100 niL 1 M HjSO.g解之將N32C2O4溶液加熱到8090°C '在攪拌 狀態下以KMnOu商定。KMnCMoq）必須緩慢加入，等粉紅色消失 後再加入下一滴。溫度若低於6（TC則須 重新加熱*當粉紅色維持15 20秒不消 失*即滴定終點°記錄KMnCad商定初體慣（Vi

4、）及終體 積（VJ 至 0.01 niL °註：若KM0O4呦滴濺於錐形瓶蟹上，應 立即用水將之洗入溶液中。J 乂 100 niL 之 1 M H?SO4（aq），依步驟 5 f乍 一次空白滴定。以滴定體積扣除空白滴定體積，計算 KMnOito之標定濃度。1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净2. 润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO容液润洗2-3次3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na 2GO基准物4.溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml使之溶解，再加15ml的2mol/L H2SO溶液，并加热至 70-85 °C5.滴定 将加热好的

5、溶液立即用待标定的 KMnO溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗 KMnO容液的体积和基准物的质 量，计算KMn4溶液的浓度。H2O溶液含量的测定以分析天平精稱約0.2 g之未知試樣於250 H1L錐形标中 ' 記錄重啟辛0.1 mg存排氣攪中 宀口 5皿濃鹽酸（12 M）至 錐形瓶中，1'ZlOO niL燒忏|到蓋住瓶口， 並在通風櫥中加熱至近沸騰（卜口 1沸騰 致溶液锻灑厂直到完全溶解。靜置23分鐘後加入10 inL Z-R試劑和 100 111L 蒸餾H 0.02 M KM11O4 :咅卞 滴定之，直到粉紅色扌二、15

6、V0秒達扃 宇彳？點"記錄滴定鹘幘上0.01 inL厲另取5 uiL濃除酸置於250 inL錐形瓶 13中，作爲空白試驗組*並熱相同的 日主間後依上述步驟進行空白試驗滴定。1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2. 润洗将酸式滴定管用标准KMnO容液润洗2-3次。3. 装液将标准KMnO溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面 一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢 样品（质量分数约为30% 20ml，置于250ml锥形瓶中，加 水 20-30ml 和 HSO溶液 20ml。4. 用KMnO标准溶液滴定装液好的 HO样品至溶液呈粉红色， 30s不褪色即为反应终点。最后，平

7、行测定 2次，根据KMnO 标准溶液用量，计算HO未经稀释的样品中HO的质量浓度。五、实验记录1. 标定数据 （NaC2Q溶液为20ml）项目 次、数滴定前(ml)滴定后(ml)KMnC体积(ml)第一次数据不足数据不足数据不足第二次数据不足数据不足数据不足第三次数据不足数据不足数据不足2. 测定数据(H2Q溶液体积为 20ml、2mol/LH2SO溶液体积为20ml)滴定前(ml)滴定后(ml)KMnC体积(ml)第一次00.11000.1100第二次0.11000.20800.0980第三次0.20800.30800.1000六、数据处理解：三次滴定KMnO溶液平均体积为0.1027ml。

8、样品中 HO 的质量浓度=2/5c(KMnO)*V(KMnC4)*M(H2Q)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025= 1.117*10 _3g/L七、实验疑难问题：1.标定KMnO溶液时，为什么要把NaGO溶液加热到70-85 C,并且要在这个范围内？2. 标定KMnO溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快 呢？回答：1. NazGQ溶液加热至70-85 C再进行滴定。不能使温度 超过90C，否则NaC2C4分解，导致标定结果偏高。2. Mno与C2O4的反应开始时速度很慢，当有m6+生成之后，反应 速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一

9、滴KMnC溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的 皿斤有自动催化作用而加快 了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO 溶液会因来不及与C2O2-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定 结果偏低。八、实验误差分析与注意事项1. 市售的KMnO式剂常含有少量的MnO及其它杂质，使用的蒸馏 水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使 KMn（还原，因此KMn冇准滴定溶液只能用间接法配制。2. 仪器的洗涤和润洗要按要求去做。3. 滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性； 接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确 性。4. 用KMnO容液滴定H2C2时，不能用HNO或HCl溶液来控制溶液 酸度。5. 标定好的用KMnO溶液在放置一段时间后