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文档简介

1、求本求本 远志远志分分 析析 化化 学学( (一一) ) 化化 学学 分分 析析浙浙 江江 中中 医医 药药 大大 学学袁袁 强强 求本求本 远志远志第第1章章 绪绪 论论1.1 前言前言 1.2 定量分析化学概述定量分析化学概述1.3 滴定分析法概述滴定分析法概述 求本求本 远志远志1.1 前沿前沿分析化学:分析化学: 是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和形态的信 息的科学 是进行科学研究的基础学科 任任 务:务: 确定样品组成成分-定性分析 确定组成成分含量-定量分析 确定物质化学结构-结构分析1分析化学的定义、任务和作用分析化学的定义、任务和作

2、用求本求本 远志远志 2分析方法分析方法 分析化学是研究分析方法的科学,一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分。没有分析对象,就谈不到分析方法,对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面。 分析化学三要素理论、方法与对象,反映了科学、技术和生产之间的关系,高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系。求本求本 远志远志分析方法的分类分析方法的分类按原理分: 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法:光谱法,非光谱法 电化学分析法 :伏安法,电导分析法等 色谱法:液相色谱,气相色谱,

3、毛细管电泳 其他仪器方法:热分析按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析 按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等 求本求本 远志远志按试样用量及操作规模分:按试样用量及操作规模分: 常量、半微量、微量和超微量分析常量、半微量、微量和超微量分析 方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析0.1g10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析0.1mg1%), 微量分析微量分析(0.01-1%), 痕量分析痕量分析(0.01)仲裁分析及例行分析仲裁分析及例行分析 求本求本 远志远志 3 3分析化学在药学研究中的作用分析化学在药

4、学研究中的作用 药物作用的物质基础研究 药品生产工艺研究 药物质量控制研究 新药的研究开发求本求本 远志远志 4 4分析化学发展简史分析化学发展简史 分析化学历史悠久分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪十七世纪boyle将石蕊作酸碱指示剂将石蕊作酸碱指示剂 1751年年margraf 硫氰酸盐检验硫氰酸盐检验fe(iii)分析化学发展经历分析化学发展经历3次重大变革次重大变革 求本求本 远志远志第一个重要阶段第一个重要阶段: 20世纪起初的世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一

5、门年间分析化学发展成为一门独立的学科独立的学科 物理化学的溶液理论发展,推动物理化学的溶液理论发展,推动化学分析化学分析快速发快速发展,用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分展,用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的基本理论问题:析化学中的基本理论问题: 沉淀的形成和共沉淀;指示剂变色原理;滴定曲沉淀的形成和共沉淀;指示剂变色原理;滴定曲线和终点误差;缓冲原理及催化和诱导反应等。线和终点误差;缓冲原理及催化和诱导反应等。 建立了溶液中四大平衡理论。建立了溶液中四大平衡理论。求本求本 远志远志第二个重要阶段第二个重要阶段: 20世纪世纪40年代,年代,仪器分析仪器分析的发展。的

6、发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起,如要求超纯材料,原子能和半导体技术兴起,如要求超纯材料,99.9999999.99999,砷化镓,要测定其杂质,化学分析,砷化镓,要测定其杂质,化学分析法无法解决,促进了仪器分析和各种分离方法的法无法解决,促进了仪器分析和各种分离方法的发展。发展。求本求本 远志远志第三个重要阶段第三个重要阶段: 化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来,成为制造、生命科学、材料科学等学科结合起来,成为一门多学科性的综合科学。一门

7、多学科性的综合科学。 求本求本 远志远志分析化学发展趋向分析化学发展趋向高灵敏度高灵敏度单分子单分子(原子原子)检测检测高选择性高选择性复杂体系复杂体系(如生命体系、中药如生命体系、中药)原位、活体、实时、无损分析原位、活体、实时、无损分析自动化、智能化、微型化、图像化自动化、智能化、微型化、图像化高通量、高分析速度高通量、高分析速度求本求本 远志远志生物分析生物分析分析化学主分析化学主要发展趋向要发展趋向新技术新技术新仪器新仪器微型化微型化新原理新原理化学计量学化学计量学环境分析环境分析过程分析过程分析原位分析原位分析表面分析表面分析活体分析活体分析实时分析实时分析大分子表征大分子表征化学图

8、象化学图象无损分析无损分析在线分析在线分析单细胞分析单细胞分析单分子检测单分子检测接口接口定性定性传感器传感器分离技术分离技术联用技术联用技术求本求本 远志远志定量分析化学中的基本工具、专业名词定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤定量分析的操作步骤经典定量分析方法化学分析经典定量分析方法化学分析1.2 定量分析化学概论定量分析化学概论 求本求本 远志远志1 定量分析的操作步骤定量分析的操作步骤 取样均匀性、代表性取样均匀性、代表性试样分解和分析试液的制备溶解法、熔融法试样分解和分析试液的制备溶解法、熔融法分离及测定化学分析、仪器分析分离及测定化学分析、仪器分析分析结果的计算和

9、评价相关回归、显著性分析分析结果的计算和评价相关回归、显著性分析求本求本 远志远志2 经典定量分析方法经典定量分析方法重量法:重量法: 分离分离 称重称重 沉淀法、气化法和电解法等沉淀法、气化法和电解法等滴定分析法:又称容量分析法滴定分析法:又称容量分析法 酸碱滴定法、酸碱滴定法、 络合滴定法络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法求本求本 远志远志1 滴定分析法:又称容量分析法。滴定分析法:又称容量分析法。1.3 滴定分析法概论滴定分析法概论 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液待测溶液待测溶液被测物质被测物质指示剂指示剂化学计量关系化学计量关系酸碱滴定法、酸碱滴定法、

10、络合滴定法络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法求本求本 远志远志 有确定的化学计量关系,反应按一定的反有确定的化学计量关系,反应按一定的反应方程式进行应方程式进行 反应要定量进行反应要定量进行 反应速度较快反应速度较快 容易确定滴定终点容易确定滴定终点 2 滴定分析法对化学反应的要求滴定分析法对化学反应的要求求本求本 远志远志3 滴定方式滴定方式直接滴定法 间接滴定法 如ca2+沉淀为cac2o4,再用硫酸溶解,用kmno4滴定c2o42-,间接测定ca2+返滴定法如测定caco3,加入过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴置换滴定法不能直接滴定 a22o不能直接滴定k22o ,以从k22o 中置换出2,再以a22o滴定求本求本 远志远志4 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液基准物质基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反应时无副反应。质量大;滴定反应时无副反应。标准溶液标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。配制方法有直接配制和标定两种。求本求本 远志远志标准溶液浓度计算标准溶液浓度

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