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文档简介

1、摘要本次专业技能训练主要训练学生独立自主完成浮法玻璃的设计及制备的技能。训练过程中在指导老师的培训及指导下,在同组同学的配合下相对独立地完成了浮法玻璃的配方选择及配料计算、配合料的制备及均匀的检测、玻璃升温制度的确定及玻璃的制备、玻璃成分的检测等实验过程,并完成了本报告。配合料均匀度测试结果显示,均匀度达到合格标准,混料工艺选择合理。成分检测结果显示,各氧化物成分略有大小不同的偏差,均在允许波动范围内。总体结果说明,本次技能训练本人能独立完成浮法玻璃的制备过程,并制备出较为合格的玻璃制品,达到了技能训练的目的1-3。关键词:配料;升温;检测;成分分析AbstractThemaintrainin

2、gstudentsindependentcompleteprofessionalskillstrainingtheskillsofthedesignandpreparationoffloatglass.Trainingprocessinguidingtheteacher'strainingandguidance,inconjunctionwiththegroupmembersofrelativelyindependentlycompletedthefloatglassandchargecalculationformula,thepreparationanduniformofthebat

3、chofdetection,thepreparationofthedeterminationofheatingsystemandglass,glasscompositiondetectionexperimentalprocess,andfinishedthereport.Batchuniformitytestresultsshowthattheuniformitytoeligibilitycriteria,mixingprocesstochoosereasonable.Compositiontestresultsshowedthattheoxidecompositionisslightlydi

4、fferenttothesizeofthedeviation,bothwithintheallowedrange.OverallresultshowsthattheskillsIcanindependentlycompletethepreparationprocessoffloatglass,andpreparationofamorequalifiedglassproducts,achievethegoaloftheskilltraining 1-3.KeyWords:ingredients;heatup;detection;compositionanalysis目录摘要IIAbstractI

5、II第1章 绪论11.1 工艺技能训练的目的和意义11.1.1 技能训练的目的11.1.2 技能训练的意义11.2 浮法玻璃相关背景21.3 文献综述21.4 实验内容及实验方案31.4.1 实验内容31.4.2 实验方案4第2章 玻璃制备过程及结果52.1 原料选择52.2 配料计算52.3 升温制度82.4 配合料制备92.5 玻璃配合料均匀度的测定92.5.1 实验仪器设备92.5.2 测定方法与步骤92.5.3 测试数据92.6 成分检测102.7 成分检测结果分析12结论13参考文献14不要删除行尾的分节符,此行不会被打印第 III 页第1章 绪论1.1 工艺技能训练的目的和意义1.

6、1.1 技能训练的目的硅酸盐玻璃是最为广泛应用的玻璃品种,如建筑玻璃、日用玻璃、玻璃纤维、部分光学玻璃、以及艺术玻璃等均属于硅酸盐玻璃。它们有一定的化学、热学稳定性和机械强度与硬度。其中钠钙硅酸盐玻璃的生产历史最为悠久,是当今产量最高、用途最广的一类玻璃。玻璃综合实验是一种玻璃设计性实验,是让学生自己设计玻璃的成分与性质,指定制备工艺制度,自己动手制备玻璃,确定要测试的性能和性能测试方法。主要目的有:(1)打破目前实验项目简单罗列、条块分割、孤立进行的状况,调动和发挥学生的积极性,培养理论联系实际的能力。(2)建立一种新型的实验教学形式和方法。(3)使学生受到科学家和工程师的基本训练。(4)加

7、深对专业理论知识的理解掌握和记忆。(5)培养学生独立思考、综合运用专业知识、独立分析解决问题的能力以及动手能力 4,5。1.1.2 技能训练的意义我国玻璃工业随着改革开放政策的实施和行业结构的优化调整,近年来发生了很大变化。目前已成为世界上生产规模最大的平板玻璃生产国,浮法技术主导了平板玻璃的发展。2004年平板玻璃总产量已达1500万吨以上,其中“浮法”产量已占总量的84%。加工玻璃发展也较快,我国现有加工玻璃企业约4000家,年加工生产能力2.4亿m2,深加工率已达25%,基本满足了建筑业和汽车业的需要。平板玻璃及加工玻璃工业已成为我国国民经济发展和提高人民生活水平不可或缺的重要材料工业

8、6。1.2 浮法玻璃相关背景玻璃行业的发展与国民经济的许多行业都存在着联系,玻璃行业对推动整个国民经济的发展都起着积极作用。因此“十一五”规划中也对玻璃产业的发展提出了具体要求。也颁布了各项法律法规来规范玻璃行业的健康发展。在新的形势下,玻璃工业必须按照科学发展观的要求,转变增长方式,有效调整产业结构,才能促进行业健康发展。国内比较成熟的浮法玻璃生产企业以福建的福耀玻璃集团和安徽的蓝实玻璃集团为代表7。我国玻璃工业在发展运行过程中,有以下突出的特点:(1)平板玻璃产量快速增长,经济效益明显提高。(2)玻璃的供求格局和消费结构不断变化,加工玻璃发展迅速。(3)生产技术水平明显提高,新技术、新产品

9、不断发展。(4)行业经济构成和“集中度”正在发生变化。(5)为提高企业竞争力,逐步向“规模化、优质化、差异化、延长产业链和实现清洁生产”的方向发展,同时带动了产业升级。(6)国内竞争逐步走向“国际化”。(7)平板玻璃新增能力较多,玻璃供需矛盾面临严峻挑战。1.3 文献综述浮法玻璃生产系统是在锡液上漂浮连续成型的较大型玻璃生产系统。一个浮法玻璃厂的主要系统主要分为原料配料系统、熔窑系统、锡槽系统、退火窑系统等。玻璃的形成过程是:将原料经配料系统按照一定的比例将各原料配好后经过熔窑融化为玻璃液,将玻璃液流入到盛满锡液的锡槽中让其自动抛光成型,成型好的玻璃还应经过退火窑,将玻璃的温度和其应力值控制在

10、正常范围内。本文中在配料系统中主要讲的是配料系统的总体方案和硬件的实现,在配料系统中称和混合机的作用是将各原料按正确比例混合,它们也是配料系统的主要设备;在熔窑中介绍的是以燃天然气为燃料的熔窑各个部分的功能、作用和特点以及玻璃的熔化过程,浮法与其他成型方法比较,其优点是:适合于高效率制造优质平板玻璃,如没有波筋、厚度均匀、上下表面平整、互相平行;生产线的规模不受成形方法的限制,单位产品的能耗低;成品利用率高;易于科学化管理和实现全线机械化、自动化,劳动生产率高;连续作业周期可长达几年,有利于稳定地生产;可为在线生产一些新品种提供适合条件,如电浮法反射玻璃、退火时喷涂膜玻璃、冷端表面处理等。浮法

11、玻璃是用海沙、石英砂岩粉、纯碱、白云石等原料,按一定比例配制,经熔窑高温熔融,玻璃液从池窑连续流至并浮在金属液面上,摊成厚度均匀平整、经火抛光的玻璃带,冷却硬化后脱离金属液,再经退火切割而成的透明无色平板玻璃。玻璃表面特别平整光滑、厚度非常均匀,光学畸变很小的特点。浮法玻璃按外观质量分为优等品、一级品、合格品三类。按厚度分为3、4、5、6、8、10、12mm七种。中国的浮法玻璃熔窑多以重油为燃料,其次是燃天然气,在八十年末也建成了燃焦炉煤气和全电熔的浮法熔窑。地处中国西南的四川省境内,天然气资源丰富,广泛用于工业与民用各个方面。在四川省原来已有燃天然气的较大规模的双线平拉熔窑和九机引上熔窑。由

12、于燃天然气的污染小所以本文以燃天然气的熔窑作介绍,以下简称“自贡浮法熔窑”。是由秦皇玻璃工业研究设计院设计的。原料在熔窑内熔化,形成玻璃液。熔窑是玻璃工厂的心脏。熔窑热点区的最高温度可达1600或更高。熔窑的熔化量目前可达700900t/d,窑龄在68年以上。熔窑从前往后,分别是投料池,熔化部(熔窑的关键,其结构包括大碹、碹碴、胸墙、池壁、池底、钢结构),卡脖、冷却部。小炉和蓄热室是熔窑结构的重要组成部分。小炉是使气体或液体燃料流和助燃空气流各自以一定合适的速度喷向熔窑空间,边混合,边燃烧的装置。蓄热室是一种热回收装置。另外,烟道和烟囱是熔窑的排气系统。配合料在熔窑中熔成玻璃的过程,需要大量的

13、热量。其燃料主要采用高热值燃料重油和天然气。还有发生炉煤气。燃烧器的设计选型及其布置安装方式,不仅直接影响玻璃的熔化效率,对节能和操作维修都有直接关系8-10。1.4 实验内容及实验方案1.4.1 实验内容(1)配料计算:根据玻璃组成成分范围,设计自己喜欢的配合料成分,进行配料计算。(2)确定升温制度:在实验室加热炉允许的范围内由自己确定升温速度和保温时间,并画出升温曲线。(3).制备合格的配合料。为了保证配合料的准确性,首先必须将原料经过干燥或预选测定水分含量。根据自己设计的配合料单称取各种原料(精确到0.01克),将配合料中难熔原料如石英砂等先置于研钵中研磨,将其它原料加入混合均匀。(4)

14、熔制玻璃。混合料置于坩埚中,按自己设计的温度曲线熔制玻璃。(5)把熔制好的玻璃按学生自己设计的模具制成自己喜欢的式样。(6)玻璃性能的测试。根据所学的玻璃的性能,选择自己喜欢的一种性能进行测试。(7)写综合实验报告。1.4.2 实验方案(1)查阅课题有关的文献资料(5篇以上);(2)在参考文献资料的基础上结合所学的知识,写出开题报告。开题报告的内容包括:课题名称,课题的目的意义,所制备(研究)材料的特点,课题的国内外研究现状,实验内容,实验方案,工作计划与日程安排等。(3)玻璃成分的设计。在明确玻璃中个氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的基础上,根据玻璃的性能,设计玻璃成分。(4)原料的选择

15、与制备。玻璃熔制实验所需的原料一般分为工业矿物原料和化工原料。由学生根据自己的情况任意选择。(5)坩埚的选择和使用。实验室常用的坩埚一般有耐火黏土质,刚玉质,莫来石质,熔石英,锆刚玉质和白金等。根据配合料熔制温度的要求,进一步考虑使用何种工艺,何种材质的坩埚。(6)玻璃制备(研制)工艺技术路线的选择。(7)配合料的计算。以制备100克玻璃为计算基准,根据所选坩埚的大小计算出料方。(8)工艺制度的确定。影响熔制的温度的因素很多,可以综合以下三种方法来确定用T值估算用黏度(10Pa·s)计算参考实际玻璃的熔制温度。(9)拟定各项实验的顺序,熟悉各项实验的原理,步骤等11-13。第2章 玻

16、璃制备过程及结果2.1 原料选择硅酸盐玻璃主要是以SiO2为主的各种氧化物所组成,根据各种氧化物在玻璃结构中所起的作用不同可将它们分为玻璃形成体、玻璃中间体、玻璃调整体,这三类氧化物以不同的品种、比例,组成各具特色的种种玻璃。在实际生产中提供这三类氧化物的原料主要有硅砂、精砂、白云石、石灰石、芒硝、纯碱,以及碎玻璃等。各种原料的化学组成如2-1:表2-1各种原料的化学组成(%)(质量百分数)原料名称SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgONa2O硅砂92.214.000.210.500.12精砂98.970.39石灰石3.370.410.1253.120.80白云石3.

17、030.500.1130.9920.89纯碱58.24芒硝43.12其中芒硝含率:4%纯碱挥散率:2.5%碎玻璃的百分含量:25%在明确玻璃中各氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的基础上,根据玻璃的性能,设计玻璃配合料成分的百分含量如表2-2:表2-2玻璃的设计成分(%)(质量百分数)组成SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3Na2OSO3总计百分含量72.5070.2013.9140.0061002.2 配料计算根据所设计的玻璃成分和所用原料金星配合料的计算。进行配合料计算时,应认为原料中的气体物质在加热过程中全部分解逸出,而分解后的氧化物全部转入玻璃成分中。随着对

18、玻璃制品的要求不断提高,必须考虑各种因素对玻璃成分的影响。(1)纯碱和芒硝用量计算设芒硝用量为x1,根据 (2-1)有x1=0.5833g设纯碱的量为x2,有x2=24.0273g(2)硅砂和精砂用量计算设硅砂用量为x3g,精砂为x4g。则 (2-2)由以上两个方程得x3=34.0656gx4=40.4042g由硅砂和精砂引入的各氧化物的量见表2-3表2-3硅砂和精砂引入的各氧化物的量(g)原料SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3硅砂30.23521.31260.16030.04090.0715精砂39.27810.13470.07680.03640.0525(3)石灰石和白云石用量计算设

19、石灰石和白云石用量为x5g,x6g (2-3)由以上两个方程得x5=4.4544gx6=18.8363g由石灰石和白云石引入的个氧化物的量见表2-414,15表2-4石灰石和白云石引入的各氧化物的量(g)原料SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3石灰石0.15470.01662.18120.03440.0052白云石0.52500.08935.47203.68840.0194(4)纯碱挥散量计算设纯碱挥散量为x7g,根据 (2-4)有x7=0.5833g(5)校正硅砂和精砂用量、设硅砂用量为x8g,精砂用量x9g,有 (2-5)x8=26.0938gx9=48.9572g由硅砂和精砂引入的各

20、氧化物的量见表2-5表2-5硅砂和精砂引入的各氧化物的量(g)原料SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3硅砂27.63041.22050.06550.15630.0375精砂41.90110.14390.05500.08040.0381把上述计算结汇总成原料用量表(见表2-6)碎玻璃掺入量x10g (2-6)x10=40.0805g表2-6原料用量表原料用量(g)(%)SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3Na2O硅砂26.093821.1723.81911.25020.15630.03750.0656精砂48.957239.7245.90110.14390.08040.03810.055

21、0石灰石4.45443.610.14470.01762.28120.03440.0052白云石18.836315.280.53500.08835.47173.68840.0194纯碱24.027319.4913.2480纯碱挥散量0.5833芒硝0.31010.250.0601合计123.257910071.3999碎玻璃40.0805总计163.33842.3 升温制度设定升温制度如表2-7表2-7玻璃熔制升温制度段数0001020304050607080910温度T()253003006006009009001200120015401540时间T(min)40540540540575140

22、0U值5050505050505050505050功率2530404550556070858585绘制温度曲线如图2-1图2-1玻璃熔制升温曲线2.4 配合料制备(1)配合料称量本实验配合料均来自玻璃厂已加工完成混合之前的原料,其粒度等已达到实际生产需要,但作为实验室用原料可能会造成一定的误差,因此仍需将部分原料过筛。根据上述配料计算的配料单称取各种原料(精确到0.01),将其置于混料机中混合均匀。(2)配合料熔制混合料置于坩埚中,按自己设计的温度曲线熔制玻璃。(3)玻璃液成型把熔制好的玻璃液按自己设计的模具制成自己喜欢的样式。(4)注意事项1)高温操作时要戴防护用具。2)操作时必须严肃认真,

23、注意安全。3)钳坩埚时要防止发生意外,注意坩埚钳与硅钼棒的距离。4)坩埚放置要平稳,防止玻璃液溢出。2.5 玻璃配合料均匀度的测定2.5.1 实验仪器设备DDS-11A型电导率仪;天平;100mL量筒;蒸馏水;100mL烧杯若干个。2.5.2 测定方法与步骤准确称量2g试样,分散在100mL蒸馏水中,经搅拌(不加热)而充分溶解,随即测定。测定方法:采用DDS-11A型电导率仪来测定这种导电能力,该仪器以两片电极浸入溶液,测定两极间的电阻R,而以电导率K表示(操作步骤参看电导仪的使用说明书)。2.5.3 测试数据(1)测试数据如表2-8表2-8实验测得数据(单位×104/cm)0.54

24、0.500.560.530.510.500.540.520.530.52(2)均匀度计算一般采用的有限次测定试样的标准离差,如下式所示:=0.019 (2-7)=3.6% (2-8)则均匀度: =100%-3.6%=96.4% (2-9)2.6 成分检测(1)检测溶液1)标准溶液0.1MEDTA标准溶液滴定度:0.02M醋酸锌标准溶液K=0.82)普通浓度溶液三乙醇胺0.1%酒石酸0.1%对硝基酚1:1HCl1:1NH4OH10%NaOH1MHClpH=10铵缓冲液20%NaOH8%钼酸铵2%硼酸氢氟酸HF1:1H2SO412%KF20%六次甲基四胺10%盐酸3)指示剂:钙指示剂,抗坏血酸,镁

25、指示剂,0.1%邻菲罗啉,二甲酸橙4)标准曲线:SiO2标准曲线,Fe2O3标准曲线(2)检测仪器1600的高温炉分析天平722分光光度计烘干箱电炉水浴(3)二氧化硅的测定准确称取0.5g(预先经烘干冷却)试样与铂坩埚中,加少许无水碳酸钠混匀,再加入0.2g左右的碳酸钠盖上面,在1100高温炉中熔15分钟,取出冷却。扣入铂蒸发皿中,用浓盐酸和热水溶解熔快,将蒸发皿放在水浴中蒸发至干,冷却。加入盐酸润湿试样用5%盐酸溶液(热)热水过滤,将滤液和沉淀一起放入铂坩埚中,加入两滴硫酸溶液,低温灰化,在放高温炉中灼烧一小时,冷却称量,再加水润湿。加5-7mlHF溶液在电炉上蒸发至干,再在1560高温炉中

26、灼烧1小时,冷却称量。样重+皿重:m1皿重:m2样重:m3第一次灼烧后称量:m4第二次灼烧后称量:m5沉淀中二氧化硅含量:(m4-m5)÷m3×100%(4)三氧化二铝的测定吸2.5ml以上试液于250ml烧杯中,过量10mlEOTA(浓度为0.1M)标准溶液加100ml水加热60左右,加2滴二甲酚橙,用1:1NH4OH调成紫色,再用1:1HCl调成黄色。在电炉上加热煮沸3分钟冷却。加5ml20%六次甲基四胺。用醋酸锌标准溶液滴定。滴至溶液由黄色变为酒红色即为终点。 (2-10)式中:K=0.8V=10V0=10.52(5)三氧化二铁的测定吸25ml试液于100ml容量瓶中

27、加5ml酒石酸,1滴对硝基粉,用NaOH调成黄色,使用1:1HCl调成无色,加2ml盐酸羟胺、10ml邻菲罗啉。用水稀释至刻度线摇匀,20分钟后比色。比色值:Fe2O3-0.116查Fe2O3标准曲线值:0.086Fe2O3%=(查Fe2O3标准曲线值/样重)×100% (2-11)注:样重为:0.5027g(6)氧化钙的测定吸25ml试液于250ml烧杯中加3ml三乙醇胺,100ml水用20%NaOH调至pH=12,再过量2ml20%NaOH,加钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫色变为亮兰色。 (2-12)(7)氧化镁的测定吸25ml试液于250ml烧杯中加3ml三乙醇胺,1

28、00ml水用1:1NH4OH调至pH=10,再加5mlpH=10的铵缓冲液,加镁指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为兰绿色。 (2-13)2.7 成分检测结果分析通过对玻璃原料成分的检测得出,二氧化硅含量比配方中偏高,这表明可能是称取原料时引入二氧化硅的含量多的硅砂或精砂含量偏多。检测结果显示三氧化二铝的含量偏低,这表明配合料中测定结果三氧化二铝的含量偏低,这会导致玻璃的结晶能力增强。而氧化镁和氧化钙的含量偏低,这表明引入这两种氧化物含量多的白云石或石灰石的加入量比实际引入量偏低或白云石或石灰石未充分反应。氧化镁含量偏低会导致高RO(碱土金属氧化物)的析晶倾向增高。在实验过程中马弗炉

29、中坩埚中玻璃液溢出,通过分析有可能是温度升的过高,而配方中氧化钙的含量过高,而在高温熔化时,玻璃液的黏度偏低。随着温度的升高,玻璃液黏度下降,而使玻璃液溢出坩埚。实验得出的玻璃制品透明度很高,表明作为澄清剂的芒硝引入量适中。如果芒硝含量过高,在实际生产中,碱金属或碱土金属对玻璃池窑的侵蚀严重,降低窑龄,芒硝含量偏低玻璃的透明度不高,玻璃表面混浊 16-17。结论在本次小学期的实验中,我深深体会到团队合作的重要性,我们每个人在实验中各司其职,互相了解,互相信任,最终圆满的完成了这次小学期的实验活动。这将对我以后的人生路上一种很大的推进。在这个实验中,我们了解了关于浮法玻璃的制作。我们深刻的发现,只有坚持学习新的知识,才会使自己更加提高,而我们的小学期就有这样的气氛。同时这次实验也为我提供了与众

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