WLTILECL-WI-01-11HA铝及铝合金中锰含量的测定检测实施细则

1、温州莱特激光工程研究院有限公司文件编号：WLTILECL-WI-01-11HA 第9页 共9页标题铝及铝合金中锰含量的测定检测实施细则第1版 第0次修改颁布日期：2015年10月09日温州莱特激光工程研究院有限公司铝及铝合金中锰含量的测定检测实施细则受控状态：分发号：持有人：实施日期2015年10月09日编制审核批准日期日期日期一、检测依据： GB/T20975.7-2008铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法二、检测前的准备：1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。在检测前检查各仪器设备是否处于正常

2、工作状态，对仪器设备使用记录本上应进行检测前记录，对在使用过程中仪器设备出现的故障及异常情况也要进行详细的笔记。三、在检测过程中发生异常现象的处理办法：在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。四、在检测过程中发生意外事故的处理办法：1、 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。2、 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检

3、定后重新对样品进行测试。五、检测结束后的工作检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。六、最短工作日：本项产品检测的最短工作日为十天。七、实施细则：1. 范围本方法规定了铝及铝合金中锰含量的测定。本方法适用于铝及铝合金中锰含量的测定。测定范围：0.004%1.80%。2.试样制备在送检样品中任取样品，试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，试样严格按GB/T20975.7-2008铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法中表1称取试样，精确至0.0001g。表1锰的质量分数/%试料/g试液总体积分取试液体积补加酸

4、体积/mLmL硝酸硫酸0.0040.1001.00100全部03.0>0.1000.4000.5010020.008.012.0>0.4001.00010.009.014.0>1.0001.80025010.014.53.仪器设备与试剂3.1试剂硫酸（1.84g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、磷酸（1.69g/mL）、氢氟酸（1.14g/mL）、硫酸（1+1）、氢氧化钠溶液（200g/L）、亚硝酸钠溶液（20g/L）、氟硼混合液：将800mL在20下饱和的硼酸溶液于200mL氢氟酸（1.14g/mL）置于塑料瓶中混匀。高碘酸钾溶液（50g/L）：称取5g高碘酸钾溶于水中，

5、加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，混匀。亚硫酸钠溶液（10g/L）：将1g亚硫酸钠溶于100mL硫酸（1+20）中，混匀。无还原剂的水：于每升水中，加入10mL硫酸（1+1）酸化并煮沸，加入少量高碘酸钾，继续煮沸约10min，冷却后备用。3.2仪器设备分光光度计、电子天平。4.检测步骤4.1锰标准贮存溶液配制称取1.000g锰于烧杯中，加入20mL硫酸和约80mL水，溶解后煮沸3min，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。4.2锰标准溶液配制移取50.00mL锰标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锰

6、。4.3测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.4空白试验随同试料做空白试验，按如下步骤进行：于250mL烧杯中，加入8mL硝酸，12mL硫酸（1+1），蒸发至干（注意不要烧焦）。用少量温水溶解残渣，加入2mL硝酸，18mL硫酸（1+1），40mL氢氧化钠溶液（200g/L），混匀。加热至溶液清亮，冷却。加入5mL磷酸，用水稀释至约70mL，注：对于试样中硅的质量分数大于10%和锰的质量分数小于0.1%的铝合金试样，用下述操作代替进行。于250mL烧杯中，加入8mL硝酸，12mL硫酸（1+1），蒸发至干（注意不要烧焦），用少量温水溶解残渣。加入2mL硝酸，8mL硫酸（1+1），用水（无还原

7、剂的水）稀释至约60mL，加入2mL氟硼混合酸，用水（无还原剂的水）稀释至约65ML。加入5mL磷酸，将溶液加热至沸，加入10mL高碘酸钾溶液，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水保持体积不变的情况下，再煮沸5min（显色液中锰量小于或等于0.2mg，煮沸1530min），保温1520min，冷却。将试液移入预先用水冲洗过的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。将部分试液和随同试料所做的空白试验溶液，分别移入3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠溶液使高锰酸退色，重新测量其吸光度。4.5测定将试料置于铂（或镍）皿中，盖上铂（

8、或镍）表皿，分次加入总量为40mL氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的温水洗涤皿壁及皿盖，微热，使盐类溶解。将溶液小心移入预先盛有30mL硫酸（1+1）和10mL硝酸的250mL烧杯中。粘附在铂（或镍）皿壁上的氢氧化锰沉淀用少量微沸的亚硫酸钠溶液（10g/L）溶解，将溶液合并于原试液中，用温水洗涤铂（或镍）皿，将试液加热至清亮。按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀并按表1分取相应量试液于250mL烧杯中，按表1补加相应量的酸，以水稀释至约65mL。注：对于试液中硅的质量分数大于10%和锰的质量分数小于0.1%的铝合金试样，用下述操作代替进行：将试料置于

9、250mL烧杯中，盖上表皿。加入20mL硫酸（1+1），10mL硝酸，2mL氟硼混合酸，微热至试料完全溶解，加热至沸，除尽氮氧化物，用温水稀释至约50mL，加入少量滤纸浆，加热数分钟，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，收集滤液于250mL烧杯中。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，于500600灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加入数滴硫酸，25mL氢氟酸，滴加硝酸至溶液清亮。蒸发至干，于700灼烧数分钟，冷却。用加有数滴硫酸（1+1）的少量温水溶解残渣，加热至完全溶解（必要时过滤）。将此溶液并入主试液中，浓缩至约65mL。加入5mL磷酸，将溶液加热至沸，加入10mL高碘酸钾溶液，继续煮沸至红色出现后，在不断

10、补加水（无还原剂的水）保持体积不变的情况下，再煮沸5min（显色液中锰量小于或等于0.2mg，煮沸1530min），保温1520min，冷却。将试液移入预先用水（无还原剂的水）冲洗过的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。将部分试液和随同试料所做的空白试验溶液，分别移入3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠溶液（20g/L）使高锰酸退色，重新测量其吸光度。按式子计算试液中锰的吸光度：A=（A1-A2）-（A3-A4）式中：A1显色试液的吸光度；A2退色试液的吸光度；A3显色空白试验溶液的吸光度；A4退色空白试验溶液的吸光度

11、。从工作曲线上查出相应的锰量。4.6工作曲线的绘制移取0、0.80、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锰标准溶液于一组250mL烧杯中，依次分别加入15mL硫酸（1+1），10mL硝酸，5mL磷酸，以水（无还原剂的水）稀释至约70mL，加热至沸。加入10mL高碘酸钾溶液（50g/L），继续煮沸至红色出现后，在不断补加水（无还原剂的水）保持体积不变的情况下，继续煮沸1530min，保温1520min，冷却。将溶液移入预先用水（无还原剂的水）冲洗过的一组100mL容量瓶中，以水（无还原剂的水）稀释至刻度，混匀。将部分系列标准溶液分别于3cm吸收池中，以水（无还原剂的水）为参比，

12、于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠溶液（20g/L）使高锰酸退色，重新测量其吸光度。按式子计算试液中锰的吸光度：A=（A1-A2）-（A3-A4）式中：A1显色标准溶液的吸光度；A2退色标准溶液的吸光度；A3显色试剂空白溶液（不加锰标准溶液者）的吸光度；A4退色试剂空白溶液（不加锰标准溶液者）的吸光度。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7分析结果的计算按式子计算锰的质量分数(Mn)（%）：(Mn)= m1×100/（m0×V1/V0）式中：m1自工作曲线上查得的锰量，单位为毫克（mg）V1移取试液的体积，单位为毫升

13、（mL）；V0试液的总体积，单位为毫升（mL）；m0称取试料的质量，单位为克（g）；5.精密度5.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：铁的质量分数/%0.00850.0600.3531.001.82重复性限（r）/%0.000900.00210.0120.0180.0565.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2 再现性限铁的质量分数/%允许差/%0.00400.01000.0015>0.01000.0250.0025>0.025