十二烷甜菜碱

1、 有机化学实验有机化学实验 chemistry is try ! 化学化工学院 十二烷基甜菜碱十二烷基甜菜碱（8 8学时）学时）精细化学品实验精细化学品实验主讲教师：戚朝荣主讲教师：戚朝荣有机化学实验有机化学实验 chem is try !实验目的实验目的p学习两性型表面活性剂的基本知识学习两性型表面活性剂的基本知识p掌握还原氨基化反应和季铵化反应掌握还原氨基化反应和季铵化反应制备十二烷基甜菜碱的实验方法制备十二烷基甜菜碱的实验方法精细化学品实验精细化学品实验有机化学实验有机化学实验 chem is try !实验原理实验原理精细化学品实验精细化学品实验n-c12h25n(ch3)2+clch

2、2coonan-c12h25nch3ch3ch2coo+nacln-c12h25nh2+ 2ch2o + 2hcoohc12h25n(ch3)2 + 2co2 + 2h2on-十二烷基胺甲醛甲酸n，n-二甲基十二烷基胺n，n-二甲基十二烷基胺氯乙酸钠十二烷基甜菜碱有机化学实验有机化学实验 chem is try !主要药品及其物理常数主要药品及其物理常数名名 称称 分子量分子量 性性 状状 密度密度 （g/ml） 熔点熔点()沸点沸点()十二烷基伯胺十二烷基伯胺185.35液液 体体0.80627247乙醇乙醇46.07液液 体体0.789-117.378.5甲酸甲酸46.03液液 体体1.2

3、38.2100.8甲醛甲醛30.03液体液体 1.081-118-19.5精细化学品实验精细化学品实验有机化学实验有机化学实验 chem is try !主要药品及其物理常数主要药品及其物理常数精细化学品实验精细化学品实验名名 称称 分子量分子量 性性 状状 密度密度熔点熔点()沸点沸点()二甲基十二烷二甲基十二烷基胺基胺213.4液体液体0.775-20247氯乙酸氯乙酸94.50液体液体1.58 61-63188氢氧化钠氢氧化钠40.01固体固体2.130318.41390十二烷基甜菜十二烷基甜菜碱碱313.52液体液体 103-有机化学实验有机化学实验 chem is try !实验装置

4、实验装置 冰水浴电热套（a）（b）精细化学品实验精细化学品实验有机化学实验有机化学实验 chem is try !二甲基十二烷基胺的制备二甲基十二烷基胺的制备操作步骤操作步骤精细化学品实验精细化学品实验（4 4学时）学时）有机化学实验有机化学实验 chem is try !往三口烧瓶加入18.5g十二烷基胺，25ml 95%乙醇 ，溶解按装置（按装置（a a）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计滴加入26 ml 85%甲酸，通过冰水浴控温 30 将水浴换成电热套，升温至将水浴换成电热套，升温至4040 滴加入21 ml 37%甲醛溶液，后将滴液漏斗换成冷凝管将冷凝管再

5、换成恒压滴液漏斗，通过恒压漏斗加入 30% naoh溶液调节反应液至碱性（用ph值试纸确定，约50 ml）升温至回流（升温至回流（ 8585 ），反应至没有），反应至没有coco2 2 放出（约放出（约1 1小时），停止加热，冷却至室温小时），停止加热，冷却至室温反应液倒入分液漏斗，分出有机层至小锥反应液倒入分液漏斗，分出有机层至小锥形瓶，加入无水形瓶，加入无水nana2 2soso4 4干燥。干燥。产物称重（产物保留作为下一次实验的原料之一！）精细化学品实验精细化学品实验有机化学实验有机化学实验 chem is try !十二烷基甜菜碱的制备十二烷基甜菜碱的制备操作步骤操作步骤（4 4学时）

6、学时）有机化学实验有机化学实验 chem is try !精细化学品实验精细化学品实验 往250 ml三口烧瓶加入7.5g 氯乙酸按装置（按装置（a a）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计在冷却（冰水浴）和搅拌下慢慢滴加入由3.2g naoh 和45 ml h2o 配成的溶液滴加入上实验制备的十二烷基胺，将滴液漏斗换成冷凝管升温至升温至70-8070-80 ，搅拌反应，搅拌反应3 3小时，停止加热，小时，停止加热，冷却至室温冷却至室温得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱有机化学实验有机化学实验 chem is try !六六思考题思考题1.为什么滴加甲酸要控温在为什么滴

7、加甲酸要控温在30摄氏度以下？摄氏度以下？2.为什么反应后要加入为什么反应后要加入naoh溶液调节溶液调节ph值至值至碱性？碱性？3.使用氯乙酸、氢氧化钠溶液注意什么？使用氯乙酸、氢氧化钠溶液注意什么？精细化学品实验精细化学品实验有机化学实验有机化学实验 chem is try !实验预习及预习报告的撰写实验预习及预习报告的撰写实验目的和要求实验目的和要求实验原理及反应式实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验装置图实验流程实验流程实验步骤及现象记录格式：实验步骤及现象记录格式：时间时间实验步骤实验步骤现象现象备注备注00:0000:00分

8、布按顺序详细列出分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同，需仔细记每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。录，每步骤现象与左边步骤对齐。精细化学品实验精细化学品实验有机化学实验有机化学实验 chem is try !实验报告的撰写实验报告的撰写实验目的和要求实验目的和要求实验原理及反应式实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验装置图实验流程实验流程实验步骤和现象记录实验步骤和现象记录产品外观和产率计算产品外观和产率计算讨论讨论实验步骤及现象记录格式：实验步骤及现象记录格式：时间时间实验步骤实验步骤现象现象备注备注00:0000:00分布按顺序详