透射电镜课件-第二部分

1、 第二部分 透射电子显微镜透射电子显微镜3、透射电镜的结构 TEM是高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 由电子光学系统、电源与控制系统、循环冷却系统及真空系统组成。 电子光学系统分为照明、成像及观察纪录、辅助系统。3.1.1 3.1.1 照明系统照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行 度好、束流稳定的照明光源； 为满足明场和暗场成像的需要，照明束 可在23范围内倾斜。3.1 电子光学系统偏压电阻阴极栅极阳极电子枪示意图电子枪示意图自偏压回路自偏压回路电子枪内的等电位图电子枪内的等电位图（1 1）阴极阴极 一般由0.0

2、3-0.1mm钨丝作成V或Y形状。（2 2）阳极阳极 加速从阴极发射出的电子。 为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压,-50-200kV。 （3 3）栅极栅极 作用：会聚电子束,控制电子束电流大小，调节像的亮度。 阴极、阳极和栅极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。 (4) (4) 聚光镜聚光镜 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍然过大。 聚光镜有增强电子束密度和再次将发散的电子会聚起来的作用。 多为磁透镜，调节其电流控制照明亮度、照明孔径角和束斑大小。阴

3、极阴极控制极控制极阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样聚光镜聚光镜 高性能TEM采用双聚光镜系统，通过调节第一、第二聚光镜的激磁电流，可以得到与放大倍数相适应的照明面积和照明亮度。电子枪电子枪 电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热使整个枪体发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。LaB6 灯丝3.1.2 3.1.2 成像系统成像系统 由物镜、中间镜、投影镜与样品室构成，作用是安置样品、放大成像。（1）物镜

4、 成一次像。 决定透射电镜的分辨本领决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。（1 1）物镜）物镜 通常采用强激磁，短焦距的物镜。 放大倍数较高，一般为100300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。 物镜的光栅不仅可减少球差、像散和色差的作用，还能提高图像的衬度。 （2 2）中间镜）中间镜 成二次像。 弱激磁的长焦距变倍透镜，020倍可调。 在电镜操作中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。（3 3）投影镜）投影镜 短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光屏上，称为三级放大成像。 成像电子进入投影镜时孔径角很小，所以具有很

5、大的景深和焦长。成像系统成像系统 样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的电流来调节电镜总放大倍数M。 M越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成反比。成像系统成像系统 高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。 放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平面重合，荧光屏上得到放大像。 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，得到电子衍射花样。成像系统光路成

6、像系统光路显微组织像光路显微组织像光路衍射像光路衍射像光路3.1.3 3.1.3 观察纪录系统观察纪录系统 人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧光屏和照相底版转换为可观察图像。3.1.4 3.1.4 样品台样品台 位于聚光镜和物镜之间； 主要作用：通过样品台承载样品，并能使样品平移、倾斜或旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。 样品台按样品进入电镜中德就位方式分为顶插式和侧插式。:为了保证电子束在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 10-4-10-7 毫米汞柱。 透射电镜需要两部分电

7、源：一是供给电子一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 4、透射电镜的主要性能指标4.1 分辨率 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。 点分辨率：能分辨两点之间的最短距离； 线分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格像测定，又称晶格分辨率。4.2 4.2 放大倍数放大倍数 指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。 目前高性能TEM的M范围为80100万倍。 不仅考虑

8、最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。 电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。放大倍数放大倍数式中： A,B 常数 I中中间镜激磁电流，mA4.3 4.3 加速电压加速电压 指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射电子的和E。 电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。 普通TEM的最高电压一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达

9、到的最高加速电压。5 5、电子衍射、电子衍射 按入射电子能量的大小，分为高能电子衍射、低能电子衍射。 TEM中的电子衍射属于高能电子衍射。5.1 5.1 衍射花样衍射花样（1）单晶体的斑点花样 一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑点，反映结构的对称性。 斑点指数化：hkl晶面族产生的衍射斑点标为hkl 应用：确定物相之间的取向关系； 绕一个斑点旋转可确定旋转轴； 通过细节分析可弄清缺陷结构。高岭石的单晶电子衍射谱高岭石的单晶电子衍射谱c-ZrO2衍射斑点 (a)111 (b)011(c)001(d)112(d)112（2）多晶体的环形花样 一系列不同半径的同心圆环。 标定：hkl晶面组产

10、生的衍射环标为hkl 应用： 测定仪器常数； 鉴定物相。金的多晶衍射谱金的多晶衍射谱 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。5.2 5.2 选区电子衍射选区电子衍射 衍射束经物镜会聚，在物镜背焦面成第一级衍射谱，经中间镜、投影镜放大在荧光屏上得到最终电子衍射谱。 相机长度L、相机常数K不是固定不变，随选用的电子衍射方法及操作条件而变。选区电子衍射选区电子衍射式中： f0 物镜焦距 M中间镜及投影镜总放大倍数 选择特定像区的各级衍射束成谱(对样品中指定区域进行电子衍射) 5.2.15.2.1实验方法实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和光阑选区衍射和微束选区衍射

11、微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。 光阑选区衍射是通过物镜像平面上插入选区光阑限制参加成像和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是能够做到电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成像的一致性选区衍射和选区成像的一致性。选选区区成成象象选选区区衍衍射射选区衍射操作步骤选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：1.插入选区光栏，套住欲分析的物像，调整中 间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面重合；2.调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次像正好落在选区光栏平面上，即物镜像物镜像平面、中间镜物平面，光栏平面三面

12、重合平面、中间镜物平面，光栏平面三面重合。3. 抽出物镜光栏，减弱减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样。4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）。Al5FeNi的选区电子衍射花样选区电子衍射选区电子衍射小结： 通过在物镜的像平面上插入选区光阑实现的。 材料研究中，希望弄清很小区域的结构和形貌，既要观察其显微像（形貌），又要得到其衍射花样（分析结构）。 衍射状态与成像状态的变换是通过改变中间镜的激磁电流实

13、现的。 先观察显微像，再转换到衍射花样。选区电子衍射选区电子衍射 透射束透射束 像平面像平面 一次显微像一次显微像电子电子样品样品 物镜物镜 衍射束衍射束 背焦面背焦面 第一级衍射花样第一级衍射花样 像平面像平面 显微像显微像调整中间镜调整中间镜I使物平面与物镜使物平面与物镜 重合重合投影镜投影镜荧光屏荧光屏 背焦面背焦面 衍射花样衍射花样 6 6、 样品制备样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于V和样品物质的Z。一般V越高

14、， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。样品制备样品制备 对于TEM常用的50200kV电子束，样品厚度控制在100200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。6.1 6.1 支持膜法支持膜法 粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。支持膜法支持膜法 支持膜材料必须具备的条件： 无结构，对电子束的吸收不大； 颗粒度小，以提高样品分辨率； 有一定的力学强度和刚度，能承受电子 束的照射而不变形、破裂。支持膜法支持膜法 常用的支持膜材

15、料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。 在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法： 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作 用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干 后即可。 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多 余，剩下的就分散在支持膜上。6.2 6.2 晶体薄膜法晶体薄膜法 块状材料多采用此方法。 通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 薄膜样品制备方法要求： 制备过程中不引起材料组织的变化。 薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠， 干扰分析。 具有一定的强度。 薄膜样品制备步骤： 切取：切取薄块（厚度0

16、.5mm） 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解 抛光减薄成“薄片”（0.1mm） 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成 “薄膜”（500nm） 避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。终减薄方法终减薄方法双喷式电解抛光减薄 离子减薄6.36.3 复型法复型法 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。复型法复型法 复型材料和支持膜材料相同。如火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构

17、。 塑料塑料一级一级复型复型 1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，得100nm左右的塑料薄膜。 分辨率低(10-20nm)， 电子束照射下易分解和破裂。碳碳一级一级复型复型 向样品表面蒸镀一层厚度 为数十纳米的碳膜碳膜。把样 品放入配好的分离液中进 行电解或化学分离。 分辨率高（25nm）， 电子束照射下不易分解 和破裂，样品易遭到破坏。碳碳二级二级复型复型 先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜15-45的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。塑料塑料- -碳碳二级二级复型复型 塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表

18、面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。 适于粗糙表面和断口的复型。二级复型照片二级复型照片萃取复型萃取复型 用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的第二相粒子黏附下来。 既复制表面形貌，又保 持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。复型法复型法 根据复型像分析试样表面的形貌、结构，应注意复型方法。 同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，根据选用的方法正确解释图像。 复型观察断口比SEM清晰，复型金相组织和光学金相组织之间的相似，使复型电镜分析技术至今为人们所采用。超高压电镜超高压电镜分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜CM200-FEGCM200-FEG场发射枪电镜场发射枪电镜加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4点分辨率 2.4最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度 =25度JSM-6301FJSM-6301F场发射枪扫描电镜场发射枪扫描电镜透射电镜的应用透射电镜的应用 TEM在水泥、陶瓷、