《化学实验基本方法》课件2

1、一、化学实验安全一、化学实验安全1.1.遵守实验室规则遵守实验室规则2.2.了解安全措施了解安全措施过氧化物、高氯酸盐、三硝基甲苯等易爆物质，受震或过氧化物、高氯酸盐、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸，使用时受热可能发生热爆炸，使用时轻拿轻放，远离热源轻拿轻放，远离热源；金属钠、钾、电石以及金属氢化物要注意使用和存放，金属钠、钾、电石以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与尤其不宜与水水直接接触；直接接触；使用有毒气体（如使用有毒气体（如CO,CO,H H2 2S, ClS, Cl2 2, Br, Br2 2, NO, NO2 2, HCl, HF), HCl, HF)应应在在

2、通风橱中进行操作；通风橱中进行操作；酒精等其他易燃有机物泼洒在桌面上引起小面积失火，用酒精等其他易燃有机物泼洒在桌面上引起小面积失火，用湿布、沙子湿布、沙子盖灭；小范围的钾、钠、白磷等化学物质着火可盖灭；小范围的钾、钠、白磷等化学物质着火可用用沙沙盖灭；盖灭；误食误食重金属盐重金属盐应立即服用应立即服用生鸡蛋清或牛奶生鸡蛋清或牛奶。意外事故的紧急处理意外事故的紧急处理：玻璃割伤等创伤，应先除去伤口的玻璃等，再用双氧水擦玻璃割伤等创伤，应先除去伤口的玻璃等，再用双氧水擦洗消毒，然后敷药包扎洗消毒，然后敷药包扎;浓浓酸酸洒在实验台上，先用洒在实验台上，先用NaHCO3中和，后用水冲擦干净；沾中和，

3、后用水冲擦干净；沾在皮肤上，立即用水冲洗，再用在皮肤上，立即用水冲洗，再用3 % -5%的的NaHCO3溶液清洗溶液清洗;浓浓碱碱洒在实验台上，先用洒在实验台上，先用稀醋酸稀醋酸中和，然后用水冲擦干净；沾中和，然后用水冲擦干净；沾在皮肤上，宜先用大量水冲洗，再涂上在皮肤上，宜先用大量水冲洗，再涂上硼酸硼酸溶液。溶液。3.3.掌握正确的操作方法掌握正确的操作方法取用药品：取用药品：少量少量，节约，安全，节约，安全固体粉末：用药匙或纸槽固体粉末：用药匙或纸槽 “一斜二送三直立一斜二送三直立”块状、密度大：用镊子夹取块状、密度大：用镊子夹取 “一横二放三慢竖一横二放三慢竖”1. 使用酒精灯加热时有哪

4、些注意事项？使用酒精灯加热时有哪些注意事项？使用药品做到使用药品做到“三不三不”：不用手接触药品不把鼻孔凑到容器口去闻药品气味不尝药品味道用剩药品做到用剩药品做到“三不三不”：不放回原瓶 (钠例外)不随意丢弃不拿出实验室（放到废物缸里）4.4.重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法问题问题:2. 在实验和探究过程中还有哪些安全注意事项？在实验和探究过程中还有哪些安全注意事项？二、混合物的分离和提纯二、混合物的分离和提纯过滤：适用于分离过滤：适用于分离难溶固体与液体难溶固体与液体组成的混合物。组成的混合物。 （例：提纯粗盐）（例：提纯粗盐）一贴：一贴：二低：

5、二低：三靠：三靠：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧润湿，使滤纸紧漏斗内壁。漏斗内壁。滤纸边缘应略滤纸边缘应略于漏斗边缘，加入漏斗中液于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略体的液面应略于滤纸的边缘。于滤纸的边缘。向漏斗中倾倒液体时，烧杯的嘴部向漏斗中倾倒液体时，烧杯的嘴部在在玻璃棒的中下部；漏斗颈下端紧玻璃棒的中下部；漏斗颈下端紧承接承接滤液的烧杯的内壁；引流的玻璃棒下端滤液的烧杯的内壁；引流的玻璃棒下端轻轻滤纸三层一侧。滤纸三层一侧。蒸发蒸发结晶：适用于将可溶性固结晶：适用于将可溶性固体从液体中进行分离（例：从食体从液体中进行分离（例：从食盐水中

6、提纯氯化钠）。为了提高盐水中提纯氯化钠）。为了提高分离效果，还可以进行重结晶。分离效果，还可以进行重结晶。降温降温结晶：适用于分离溶解度随结晶：适用于分离溶解度随温度变化有明显差异的固体混合物温度变化有明显差异的固体混合物的分离（例：提纯氯化钠和硝酸钾的分离（例：提纯氯化钠和硝酸钾晶体）。晶体）。 蒸发蒸发（1）蒸发皿的液体不超过）蒸发皿的液体不超过 容积的容积的2/3;（2）加热时，用玻璃棒不）加热时，用玻璃棒不 断搅拌断搅拌;（3）接近蒸干时，利用余）接近蒸干时，利用余 热加热热加热;（4）取下未冷却的蒸发）取下未冷却的蒸发 皿时，要放在石棉网上。皿时，要放在石棉网上。问题问题 1 1、不

7、溶性的泥沙与盐分离是哪一步骤？、不溶性的泥沙与盐分离是哪一步骤？ 2 2、过滤后，烧杯内的物质可能是哪些？、过滤后，烧杯内的物质可能是哪些？ 3 3、蒸发后得到的盐的成分可能是么？、蒸发后得到的盐的成分可能是么？过滤过滤NaCl、CaCl2、MgCl2、可溶性硫酸盐、可溶性硫酸盐NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐、硫酸盐4.4.还有什么杂质没有除去？还有什么杂质没有除去？还有还有 CaCl2、MgCl2、 硫酸盐硫酸盐 1、取样、取样 2、加水配成溶液、加水配成溶液 3、加几滴稀盐酸，使溶液酸化、加几滴稀盐酸，使溶液酸化 4、加、加BaCl2溶液溶液 若有白色沉淀生成，则判断样品中含有若

8、有白色沉淀生成，则判断样品中含有SO42- Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaCl【实验1-2】检验【实验1-1】得到的盐中含有SO42-除杂原则除杂原则不增不增:不减不减:易分易分:不增加新的物质不增加新的物质不减少被提纯的物质不减少被提纯的物质如：不能减少如：不能减少NaCl成分成分杂质转换为沉淀、气体等易分离除去杂质转换为沉淀、气体等易分离除去如：将如：将NaCl溶液中可能存在的溶液中可能存在的 Na2SO4转换为沉淀转换为沉淀BaSO4除杂除杂试剂加入顺序：试剂加入顺序： 或或或或 在加入在加入HCl前要过滤，除去前要过滤，除去Mg(OH)2、CaCO3和和BaCO3等沉淀等

9、沉淀注意：注意：1.引入试剂只跟杂质反应，且要适量或稍过量；引入试剂只跟杂质反应，且要适量或稍过量；2.不引入新杂质；不引入新杂质；3.后续试剂应除去过量的前一试剂；后续试剂应除去过量的前一试剂；4.过程简单、现象明显；过程简单、现象明显；5.尽可能将杂质转化为所需物质除去；尽可能将杂质转化为所需物质除去；6.多种试剂时应考虑加入试剂顺序。多种试剂时应考虑加入试剂顺序。适用于分离适用于分离沸点沸点相差较大的相差较大的液态混合物液态混合物，例：酒，例：酒精和水的分离。也可以用蒸馏的方法除去液体物精和水的分离。也可以用蒸馏的方法除去液体物质中的难挥发或不挥发的杂质。质中的难挥发或不挥发的杂质。仪器

10、：仪器：铁架台（铁夹、铁铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石圈）、酒精灯、石棉网，棉网，蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶、温度计、温度计、冷凝管冷凝管、接收器接收器（牛角管、（牛角管、尾接管）、锥形瓶尾接管）、锥形瓶蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶冷冷凝凝管管温度计温度计尾尾接接管管冷水冷水热水热水注意事项：注意事项：要先检查装置气密性。要先检查装置气密性。温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片防防液体暴沸液体暴沸。冷凝管中冷却水冷凝管中冷却水。先打开冷凝水，再加热。先打开冷凝水，再加热。 锥形瓶锥形瓶实验步骤实验步骤现象现象1 1、在试管中加入少量自

11、来水，、在试管中加入少量自来水，滴入几滴滴入几滴AgNOAgNO3 3（硝酸银）溶液（硝酸银）溶液和几滴稀硝酸。和几滴稀硝酸。2 2、在烧瓶中加入约、在烧瓶中加入约1/31/3体积的体积的自来水，再加入几粒沸石，按自来水，再加入几粒沸石，按图图1-41-4连接好装置，向冷凝管中连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶，弃去通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体，用锥形开始馏出的部分液体，用锥形瓶收集约瓶收集约10mL10mL液体，停止加热。液体，停止加热。3 3、取少量蒸馏出的液体加入试、取少量蒸馏出的液体加入试管中，然后加入几滴管中，然后加入几滴AgNOAgNO3 3溶液溶液和几滴稀

12、硝酸。（得到的液体和几滴稀硝酸。（得到的液体中含有中含有ClCl- -吗？）吗？） 加加AgNO3后有白色沉后有白色沉淀生成，再加稀硝酸，淀生成，再加稀硝酸，白色沉淀不溶解，证明白色沉淀不溶解，证明样品含有样品含有Cl- 烧瓶中的水变成水蒸气，烧瓶中的水变成水蒸气，水蒸气经过冷凝管后变水蒸气经过冷凝管后变成液态水，流到锥形瓶成液态水，流到锥形瓶里。里。 加加AgNO3和稀硝酸，没和稀硝酸，没有白色沉淀生成有白色沉淀生成,说明经说明经蒸馏冷凝后得到的液体蒸馏冷凝后得到的液体没有没有Cl-问题问题温度计作用？温度计作用？产物收集方式？产物收集方式？自来水蒸馏后蒸馏自来水蒸馏后蒸馏 烧瓶内物质？烧瓶

13、内物质？ 控温显示加热范围控温显示加热范围如：自来水蒸馏时如：自来水蒸馏时温度温度100冷凝收集冷凝收集在在100难于挥发的难于挥发的杂质。杂质。 注意事项注意事项 所盛液体不超过蒸馏瓶球部容积的所盛液体不超过蒸馏瓶球部容积的 1/2 1/2 ， 加热时，不能将液体蒸干。加热时，不能将液体蒸干。 温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下 沿。沿。 蒸馏瓶内要加几粒沸石或碎瓷片，防止蒸馏瓶内要加几粒沸石或碎瓷片，防止液体液体暴沸。暴沸。 冷凝管中通冷却水时，下口（冷凝管中通冷却水时，下口（ ），）， 上口（上口（ ）。）。进水进水 出水出水 A A、定义：、定

14、义：利用溶质在互不相溶的溶剂里的利用溶质在互不相溶的溶剂里的，用一种溶剂把溶质从另一种，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。溶剂中提取出来的方法。 利用碘（利用碘（I2）在水中溶解度小而在有机溶）在水中溶解度小而在有机溶剂中溶解度大的性质，用一种有机溶剂（如剂中溶解度大的性质，用一种有机溶剂（如CCl4）把碘水中的碘提取出来加以分离。）把碘水中的碘提取出来加以分离。B B、操作步骤：、操作步骤：1. 检漏检漏2. 装液装液4. 静置静置3. 振荡振荡 倒转分液漏倒转分液漏斗振荡，要使上下两个斗振荡，要使上下两个玻璃塞关闭（振荡过程玻璃塞关闭（振荡过程要注意开塞放气）要注意开塞放气）

15、。5. 待液体分层后，将待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下面的活塞拧开，使层液体层液体慢慢沿烧杯壁流慢慢沿烧杯壁流，关闭活塞，再将，关闭活塞，再将层液体从层液体从口倒出。口倒出。C C：萃取剂的选择：萃取剂的选择：1、萃取剂与原溶剂互不相溶；、萃取剂与原溶剂互不相溶；2、溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂；、溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂；3、萃取剂与溶质、原溶剂不发生化学反应。、萃取剂与溶质、原溶剂不发生化学反应。如：碘水中碘的萃取，常用萃取剂：四氯化碳、如：碘水中碘的萃取，常用萃取剂：四氯化碳、 苯、汽油苯、汽油注：注：a、密度：苯、汽油、密度：苯、汽油水水四氯化碳四氯化碳b、碘在有机溶剂中一般显紫红色，在酒精中例外、碘在有机溶剂中一般显紫红色，在酒精中例外【使用分液漏斗注意事项使用分液漏斗注意事项】1、使用前检查上口和活塞是否漏水。、使用前检查上口和活塞是否漏水。2、加入萃取液后要先