白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法_第1页
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文档简介

1、白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法 甲醇 白酒 甲醇含量的测定 毛细管柱气相色谱法 白酒毛细管柱气相色谱法 范围本方法采纳毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 结果表示为g/100ml 原理 依据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的安排系数在氢火焰中电离检测 试剂 3.1 基准乙醇 经毛细管气相色谱测定杂醇油 3.2 乙醇溶液 用蒸馏水配成60%(v/v)乙醇溶液 0.1g/100ml 用60%乙醇稀释至精确称取0.100g色谱纯试剂甲醇 刻度此溶液每100ml含0.1g甲醇 17.58g/l 浓度以分析纯试剂乙酸正戊酯 为17.58 g/l 10l 操作步骤 5.1 色谱柱的选择 选择

2、固定液为聚乙二醇20m系列的石英交联或键合毛细管柱 靘米 氢气的流速等色谱条件纯度应优于 99.9995%流速为0.5分流比为201尾吹气约为30 ml/min 40保持2 min/ min 程序升温至 210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分别为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分别度大于0.5 250 5.3 相对校正因子f值的测定 精确吸取1.00ml甲醇标准溶液(0.1g/100ml)60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样1.0lf值 精确加入0.10ml内标溶液(17.58g/l) 并记录甲醇峰的峰 1 f值测定相同的条件下进样 甲醇 面积与内标峰的面积 f =a内1g1 a10.0176 a2f0.0176 a内2 样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子f值测定时内标的峰面积 a内2 样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量 g/100ml 7 精密度 同一样品两次

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