煤自然发火特性程序升温实验报告

1、煤自然发火特性程序升温实验实验报告姓名:班级:学号:2011年12月、实验目的与要求(1) 了解煤自然发火特性测定的意义;(2)掌握煤样制备的方法；(3)掌握程序升温实验系统使用方法；(4)掌握煤自然发火特性程序升温实验的原理和方法二、实验原理煤自然发火是由于煤与氧接触时发生化学吸附和化学反应放出热量，当放出热量大 于散发的热量时，煤温上升而导致发火。煤低温自然发火实验就是该过程的模拟，即在 实验条件下，依靠煤自身氧化放热升温，考察其煤温、氧气消耗量、一氧化碳产生量以 及其它气体的变化规律。程序升温实验的原理就在于：通过模拟煤炭低温氧化自燃过程的升温条件和环境， 在该模拟出的实验过程中测定煤样

2、随环境程序温升过程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生 成气体的浓度及产生率等特征参数的量值及变化等，同时根据实验结果分析煤样的临界温 度、加速氧化温度等极限参数以及其它物化参数，从而全面考察该煤样的自燃特性。程序升温实验的优势就在于：它可以极大地缩短实验周期(一般一个试样的实验周 期为一天，约为煤自然发火实验周期的1%以下)，同时可以大大减少实验用样量(每次 实验需要煤样1kg左右，约为煤自然发火实验用样量的0.5%)；另外该实验还具有可重 复性强的特点。三、实验设备本实验采用了 XCT-0型程序升温实验装置。XCT-0型程序升温实验台测量比较准 确，而且可以持续升温达到350 延长了观察温度，为

3、全面了解煤自燃 氧化过程提供了 全面的依据。程序升温实验装置包括供气系统、程序升温系统和气样分析系统三部分。供气系统 包括压缩空气瓶、减压阀、玻璃转子流量计及显示仪表，并用乳胶管依次连接；程序升 温系统包括恒温箱及程序升温控制设备，箱内安装螺旋形预热管和试样罐，温度控制精度 为0.1 ；气样分析系统包括气袋和分析仪器。煤自然发火实验过程中的煤体升温速度主要由煤体本身自燃特性、煤样在实验台内 的堆积状态、实验供风强度和散热条件等决定。实验装置设计通过模拟煤炭低温氧化自 燃过程的升温条件和环境，在该实验条件下能测定煤样随环境程序 温升过程中一氧化碳、 二氧化碳、甲烷等生成气体的浓度及产生率等特征参

4、数的量值及变化，从而全面考察该煤 样的自燃特性。设计实验装置及实物图如下图（1 -1）所示：1 .空气瓶；2.减压阀；3.玻璃转子流量计；4.程序升温控制箱5.进气预热紫铜管;6.煤样罐；7.出气紫铜管；8.热电偶温度测量仪；9.气袋;图程序加热升温实验系统及实物图Q 小 Q 大小 47.2 94.4ml / min( 1-1)s大式中Q小，S小 分别指试管的供风量，mL/min，断面积cm2 ;Q小/S小 试管的供风强度，cm3/(min c-m2);Q大，S大一一分别为大试验台的供风量，0.10.2m3/h，断面积，0.2826m2 ；Q大/S大 大试验台的供风强度，cm3/(min c-

5、m2)般煤样常温时最大耗氧速度小于2 10 1。171。1 /(cm，s)，确定试管装煤长度20cm，气相色谱仪分辨率为0.5%(即最大氧浓度为20.89%)，为了试管煤样入口和出口 之间的氧浓度之差能在矿用气相色谱仪分辨的范围之内，最大供风量为：QmaxVo(T) S小 Lf C。C Coin102 10-78.5 20 0.50.21 2122,4 10；2堆960 ml / min 191.3 ml / min1-2)因此，实验供风量范围在47.2-191,3ml/min之间。当流量为47.2-191.3ml/min时，气流与煤样的接触时间为：式中L煤样在试管内的 高度'cm ；

6、t LfS/jVQ 3.7-17.32min孔隙率，% ；S小试管断面积，cm2 ；3Q供风量，cm /min。试管是用钢制管材机加工而成，直径10cm，长25cm，试管两端都有盖，与管的主体螺纹 管式连接，并在两端距盖顶2cm处设有网眼状托片，用来托住煤样。为了保证实验过程中的气密 性，在煤样试管两端底部糊上水泥，并在螺纹上缠满耐高温生料带。两端管盖上都有铜制连通 螺母，方便连接气路，拆装及清洗方便。煤样试管实物如图(12)所示：图12煤样试管实物图在控温方面，为了达到试验目的，使实验模拟结果与现实情况更加接近，要求煤样的升温 是按照预先设定的升温幅度来进行，即程序升温，温度线性变化对于利用

7、实验数据结果来预测和 预报煤层自然发火提供了依据。本实验采用的是上海圣欣科学仪器公司生产的XCT-0型程序升温箱用来对煤样试管进行加 热。升温箱实物如图（13）所示：图13程序升温箱实物图为了使进气温度与煤样温度基本相同，在程序升温箱内盘旋放置外径6mm，内径3.65mm，长度2m铜管，气流先通过螺旋管（如图14）预热后再进入煤样。图14螺旋空气预热管实物图在实验过程中发现试管松散煤样导热性很差，在实验前期（100以下），炉膛升温速度快 而试管内煤样升温速度很慢，实验测定时，探头显示的温度基本上是煤样最低温度，煤样升温 滞后于程序升温箱内温度，在实验后期（100以上），煤氧化放热速度加快，煤样

8、内温度超过 程序升温箱温度，探头显示的温度基本上 是煤样的最高温度，温度测量装置是数字热电偶，热电 偶为TM-902C型，工作 电压为直流9V。测量温度范围为501300，测量精度为士 1。 它由热电偶线连接到实验试管内部，可以检测实验样品的实际温度。热电偶如图1-5所示：图15热电偶（3 ）气路系统通入空气由高压空气瓶（图16）提供，通过减压阀减压后，调节进气管的压力保持在 O.IMPa的压力，玻璃转子气体流量计图（1-7）来检测和调节实验供气流量。实验过程中，为了使进气温度与煤样温度基本相同，在程序升温箱内盘旋放 置2m铜管， 气流先通过螺旋管预热后再进入煤样。为了保证进气管的气密性，热电

9、偶通过紫铜管钻孔进入煤样 试管，后用耐高温生料带缠紧钻孔，再用软铁丝紧固图16空气瓶图17玻璃转子气体流量计4）气体采集及分析部分图18气袋图19气体收集试管内煤样采用空气瓶压入式供风，控制流量为100ml/min，气体压力为O.IMPa，收集采样采用集气袋，气袋容积为500mL。通过出气紫铜管末端的胶管与气袋直接对 接，集气时间为5分钟。实验试管内采用压入式供风将空气混合气体送向煤样，经试管煤样反应后通过排出气体管路 排出，然后由医用注射器取气，注入由GC-1100型高精度气相色谱分析仪进行气体成份分析。当待测气体被注入色谱仪后，经过色谱柱发生吸附、脱附溶解等过程后，各组分发生分离，被分离的

10、组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱 图，并得到相关成分的浓度参数。GC-1100 气相色谱分析仪可以对。2，N2，CO，CO2，CH4，C2H2，C2H4，C2H6等进行一次进样全分析，主要技术参数为：表GC1100气相色谱分析仪主要技术参数柱恒温箱（COL ）HI50 399控温精度±0.1 温度梯度±1.5%汽化室（INJ ）温度范50 350控温精度±0.1检测器热丝温度范围0300增量10 图110GC1100气相色谱分析仪四、程序升温实验条件及过程实验条件按照中华人民共和国安全生产行业标准AQ/T1019-2006煤层

11、自然发火标志气体 色谱分析及指标优选方法规定安排。将原煤样在空气中破碎并筛分，取粒度00.9mm、0.93mm、35mm、57mm、 710mm部分各20%混合。试管装煤高度一般为20cm，装煤体积为1350cm3，实验煤量一般 是1.0kg。程序升温试管中供气流量是100mL/min，供气氧浓度体 积比浓度为20.95% （空 气），升温速率为室温 110 : 0.5 /min ； 110-210 : 1 /min ； 210-330 : 2/min。图111种粒径煤图112装煤混合气体每升高20取一次气体，本实验在室温110采样5次，同样在110210进行5 次采样，在2103300c采样

12、6次，总共采样16次，采样温度分别为：30、50、70、 90 > 110 > 130 > 150、170、190、210、230、250、270、290、 310 > 330。根据得到的数据绘制曲线图，最后进行煤样耗氧速度分析以及气体产生速率的分 析。五、实验流程和步骤(1)填装试样。使用电子天秤取待测混合粒径煤样约1kg左右(准备两份相同质量的混合 粒径煤样)，一份装入试管，在煤样试管两端用螺丝扣紧固，在煤样试管两端与进出气路接合处 均用耐高温生料带密封。测试试管气密性良好。(2)连接装置。检查电源连接情况、温度控制系统和供气系统的连接情况，保证电路的正 确连通；将

13、煤样试管垂直置入程序升温箱主体中，在煤样试管进气紫铜管内接出热电偶线后将螺 丝扣紧固密封；用胶管和紫铜管依次连接好空气气瓶、流量计、进气以及出气管路。调节所需气 体流量，检测气路的通常情况，准备开始实验。(3)调节温度。根据实验需要，通过温度控制表进行升温程序设置。温度的变化是会对原始 煤样氧化过程产生较大影响的另外一个量，其与煤氧化速率同样呈非线性的关系，煤氧化反应速 率符合阿仑乌尼斯公式，煤分子表面活性结构的活泼性随温度的变化而变化，温度越高，反应速 度越快，有研究表明，温度每升高10，该反应速度将升高一个数量级。所以，保证每次实验的 程序升温速度相同，使得实验结果可比性增强。同时为在控温

14、设备精度范围内，保证升温均 匀、缓慢，控制升温速度为室温110 ： 0.5/min ； 110-210 ： 1 /min ；210-330 : 2/min。打开电源控制开关及程序加温开关，设备开始根据升温程 序设定值控制升 温。(4)收集气体。每次将取得气体送入集气袋取气，同时将实验过程中观察到的所有现象进行 记录。(5)整理数据。将收集的气体进行气相色谱分析，数据输入到计算机进行存档，并进行相关的图表绘制，从中对其所体现的规律进行分析。(6)实验结束。将温度控制箱各开关关闭，切断电源，待温度在自然状态下降至室温后再打开程序升温箱，取出并打开试管，取出试样，对试管进行清理，以方便下次实验。六、

15、实验数据的记录与整理表12程序升温实验条件粒度 平均粒径 煤重 煤体积容重 煤样mmmm。3 cm 3g/cm煤样1 混合粒径煤样2 混合粒径煤样3 混合粒径煤样4 混合粒径表12升序升温实验数据温度 coco cFu30507090290七、实验报告内容(1)实验名称、目的、内容、步骤(2)实验结果(3)结果计算和评价八、思考题(1 )煤自燃的危害是什么？测定煤自然发火特性的意义是什么？(2)为何要设计预热管路？设计预热管路对本实验的作用是什么？(3)如何检查整套装置的气密性？(4)如何计算耗氧速率、CO产生率、CO2产生率？实验数据表12程序升温实验条件粒度平均粒径煤重煤体积容重煤样mmm

16、mg3 cmg/cm3煤样1混合粒径4.02100313680.73煤样2混合粒径4.02100113500.74煤样3混合粒径4.02100413720.73煤样4混合粒径4.0299813320.75主.C升序升温实验数据表1-2温度COCO2CH4O23000939.620.89502870953.820.57705021068142820.11909185124634019.76110107173801017018.5213010077570296617.93150196414060580516.26170226313175776517.031903909184601692516.73

17、2104391178001375016.29230543918460720015.526250700026580629014.732270932628790529514.5192901029131180327713.743101138039760363712.9293301789066600331212.095需回图：1）煤样氧气浓度随温度变化曲线2）煤样甲烷浓度随温度变化曲线3）煤样一氧化碳浓度随温度变化曲线4）煤样二氧化碳浓度随温度变化曲线5）煤样耗氧速度随温度变化曲线6）煤样一氧化碳产生率随温度变化曲线7）煤样二氧化碳产生率随温度变化曲线8）煤样甲烷产生率随温度变化曲线实验实测得到的各种

18、气体浓度和温度关系可以直观体现煤氧化自燃过程。在此基础上，根 据物理和化学的基本原理和公式，通过计算机，将实验原始数据通过物理或者化学方程进行 数学计算可以得到煤体耗氧速率、氧化产生一氧化碳等气体的产生率等更多的相关数据，可 以对煤样的自燃特性进行更加深入的分析。耗氧速率分析 由实验数据可知，随着温度的上升，氧气含量逐渐下降。由于程序升温过程中 升温速率较慢，可认为试样罐内煤体温度均相等，入口处氧气含量为21 %（质量分数），则可推导出单位体积煤的平均耗氧速度为：dC dCdC Qv（t）ddx/ udx S（5-4）式中V（T）温度T时的煤体耗氧速率；C氧气质量分数；t时间；v试样罐内风流速

19、度；x罐内任意一点距试样罐入口的距离；Q供风量，100ml/min=0.744*10 -4mol/s ；S试罐断面积。从化学动力学和化学平衡理论得知，耗氧速率与氧的质量分数成正比。因此，新鲜空气中耗氧速率为：Vo (T) co V(T) c( 5-5)式中Vo煤体在新鲜风流中平均耗氧速度；Co新鲜风流中氧的质量分数，Co=21%。Vo(T) QsCJn £SLJ( 5-6)式中Ci试罐入口体积分数Ci=21% ；C2试罐出口体积分数；S试罐断面积；L 煤样高度。Q CoIn ci对于某一次试验来说，SL为一个常数，故平均耗氧速率与成正比。将InCi试验数据代入C2，可求得不同温度时的

20、耗氧速率(与实际耗氧速率存在一个常Q Co系数关系，系数值根据试验的具体情况由SL确定)0以温度为横坐标，耗氧速度为纵坐标，可以绘制出表征耗氧速率与煤温的关系。一氧化碳、二氧化碳、甲烷产生率分析在氧化自燃过程中，煤与氧发生化学反应，消耗氧气，同时产生一氧化碳气体，在实验 试管中，由于煤体消耗氧，氧气浓度沿着风流方向不断减少，而一氧化碳浓度不断增加， 试管中某一点处煤的一氧化碳产生率与耗氧速度成正比，即：Vco(T)次上5-7)式中叫一一新鲜风流中氧的体积分数；2 为新鲜风流中氧的体积分数ivcm一氧化碳产生速率，mol /(cm3S);VcOo(T)标准氧浓度(21 %)时的一氧化碳产生速率，mW设某点到入口的距离为Z ；其后一点的氧浓度为。，到入口的距离为Zi。由阿