甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离鉴定

1、甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定实验方案赵涛(s20110129)食品学院(食品科学专业)一、实验原理甲苯属芳香炷c6h5ch3,在常温下呈液体状，无色、易燃。它的沸点 为110.8c凝固点为- 95°c,密度为0.866g/cmo甲苯能与乙醇、乙醯、丙 酮和苯混溶。纯净苯胺是无色透明液体，在空气中氧的影响下，在光照或高温下, 苯胺易被氧化后变黑。分子式为c6h7n,相对密度为1.02 (20/4°c )凝固 点- 6.2°c,沸点184.4°co苯胺易溶于乙醇、苯、乙醯、氯仿等，呈弱碱 性。在水中的溶解

2、度为3.4% (20°c),且随着温度的升高而增大，当温度 高于167.5°c吋，苯胺与水能以任意比例互溶。苯甲酸为无色、无味片状晶体，其竣基直接与苯环碳原子相连接，分 子式 c6h5cooh,熔点是 122.13°cz 沸点 249 °c ,相对密度是 1.2659( 15/4 °c) 在100°c时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后已引起咳嗽。微 溶于水，易溶于乙醇、乙醞等有机溶剂。由以上三者的理化性质可知：在常温下，苯甲酸显弱酸性可与强碱反 应生成盐，苯胺显弱碱性与强酸反应生成盐，甲苯不能与酸碱作用，设计 酸碱反应根据相似

3、相溶原理，离子型化合物溶于水而不溶于有机溶剂，从 而使三种物质得到分离，并结合常压蒸馆、重结晶等操作来分离纯化甲苯、 苯胺和苯甲酸。二、实验仪器及试剂材料：甲苯、苯胺及苯甲酸的混合物仪器：250 ml烧杯、100ml烧杯、100 ml分液漏斗、100 ml圆底烧瓶、普通漏斗、量筒、蒸馅头、直形冷凝管、接液管、温度计、玻璃棒、 铁架台、电热套、ph试纸、熔点测定仪、折光仪、紫外扫描仪和红外扫描 仪。试齐山 6mol/lhcl 6 mol/l naoh> 2 mol/l naoh> 无水 mgso4三、实验步骤1分离苯甲酸称取50g混合液置于100 ml烧杯中，加入6mol/lnaoh

4、至ph=10,搅拌，使反应充分，转移至100 ml分液漏斗中，静置分层。上层为有机相， 含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的naoh混合液。2重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/l hci至ph二3,抽滤得苯甲酸粗品。温度/°c255095溶解度/g0.170.956.8由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。将粗品 加入250ml烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却, 结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重。3分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml小烧杯中, 力u a 6 mol/l hc

5、i 至ph=3,充分反应后置t 100 ml分液漏斗中，静置分层。上层有机相 为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。4纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。分出第三步屮得到的水相，向 其中加入6mol/lnaoh至ph二10,反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。 分出的有机相，用l5g粒状naoh干燥半小时后，减压蒸憎得到纯苯胺， 蒸憾时加少量锌粉防止氧化，称重。5分离提纯甲苯将第三步经过6mol/lhci反应后分出的有机相（含甲苯）倒入100 ml 小烧杯中，加入2 mol/l naoh至ph=8,反应后置于分液漏斗屮静置分层， 得有机相，用2.0 g无水mgso4干燥半小时，常压蒸憾，得到纯甲苯，称6甲苯、苯胺、苯甲酸的鉴定1 根据其熔点和折光率进行鉴定苯甲酸的鉴定：取少量的苯甲酸进行熔点测定。甲苯的鉴定：测定甲苯折光率。苯胺的鉴定：测定苯胺的折光率。2.利用红外扫描仪得其红外光谱，根据其各有的特征基团的特征吸收 峰进行鉴定。（以下为查阅文献得知的三种物质的红外谱图）。甲苯红外光谱图苯胺红外光谱图 苯甲酸