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1、闪蒸、真空蒸馏和熔融结晶分离苯甲酸釜残液徐 姣1，张卫江1，杨 焘1，焦书军2，胡雪东2(1. 中国化工工程技术研究中心，天津大学，天津300072;中国 2.河北通源物流有限责任公司，石家庄050032，中国)摘要：在氧化甲苯生产苯甲酸过程中，会形成大量的釜残液，包括苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮。为了回收利用资源和减少二次污染，我们采用闪蒸和真空蒸馏相结合的方法来处理苯甲酸釜残液，以此来获得3种纯产品。对影响该过程的操作参数，如塔顶压力、回流比、塔顶和塔底的温度进行了研究，以获得最佳的操作条件。实验结果表明，在塔顶压力为1600 Pa，塔底温度为190-200，塔顶温度为130-135，回流比为

2、5:1条件下进行蒸馏，苯甲酸的纯度可以达到97。苯甲酸苄酯蒸馏塔的最佳操作条件是：塔顶压力为400Pa，塔底温度为250-260，塔顶温度为150-160，回流比为5:1。在该操作条件下，苯甲酸苄酯纯度可达到95，芴酮纯度可以达到92。当精制熔融结晶体时，苯甲酸纯度可提高到99.6，苯甲酸苄基酯和芴酮的纯度均在95以上。关键词：苯甲酸釜残液；苯甲酸；苯甲酸苄酯；闪蒸真空蒸馏;熔融结晶在氧化甲苯生产苯甲酸的过程中，会形成相当数量的苯甲酸釜残液。苯甲酸釜残液中苯甲酸的含量为21，还包括其他成分，如苯甲酸苄酯，芴酮，呫吨酮。因为这些苯甲酸釜残液具有不同特点，故而不容易将其分开。直到目前为此，都没有发

3、现一个很好的方法来解决这个问题。日前，意大利的Torviscosa公司将苯甲酸釜残液深埋地下，而中国常见的处理方法是燃烧。然而，所有这些方法都不能解决二次污染和资源浪费问题。在化工行业里，苯甲酸是一种重要的有机原料。它可作为食品添加剂，防腐剂，药物和化妆品的中间体，被广泛地应用于苯酚和六内酰胺的合成技术。此外，苯甲酸苄酯和芴酮是生产医药及精细化学品的原料。为了回收资源，减少二次污染，我们对苯甲酸釜残液的有效技术进行了研究。设计闪蒸和真空蒸馏熔融结晶体的过程，对苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮的釜残液进行分离和提纯。 1 实验 1.1 实验材料 在这个实验中，苯甲酸釜残液由石家庄化纤有限责任公司提供，其

4、化学成分见表1。表1 主要成分的物理性质名称质量分数/%分子式熔点/%沸点/%苯甲酸21.27C7H6O2122.4*249苯甲酸苄酯9.93C14H12O221324芴酮3.94C13H8O84341其它84.86*注意：当加热温度上升到100时，苯甲酸升华。 1.2 实验方案     苯甲酸釜残液中的苯甲酸苄酯和芴酮的浓度很低，这使得它们很难仅通过间歇蒸馏分离。因此，首先，闪蒸能使富集的物质蒸出，将馏出的组分加热至210，便能在蒸馏塔中收集到苯甲酸。将温度在210-260的蒸馏组分混合物和蒸馏塔底部的苯甲酸釜残液收集起来一起输入第二蒸馏塔，来分离苯甲

5、酸苄酯和芴酮.闪蒸操作明显地提高了釜残液中三种组分的质量浓度，其中苯甲酸苄酯的质量分数为64，芴酮的质量分数为20，其它组分的质量分数为16。在闪蒸罐中通过燃烧来处理一些复杂成分的釜残液。此外，常压蒸馏因其沸点高而不能有效地分离这三种组分。但真空蒸馏可以通过增加混合物的相对挥发性和减少组分的沸点来进行分离。所以，在实验过程中，先闪蒸，然后再进行真空蒸馏。为了进一步提高产品的质量，最后分别对这三种目标产品通过熔融结晶来精制。1.3 实验仪器和操作1.3.1 闪蒸和真空蒸馏实验装置主要包括闪蒸罐和真空蒸馏塔。闪蒸能蒸出富集的苯甲酸苄酯和芴酮，它不仅可以防止低沸点成分阻塞包装材料，而且还避免了高沸点

6、成分在闪蒸罐底部碳化。当闪蒸温度低于210时，苯甲酸富集。当闪蒸温度在210-260之间时，苯甲酸苄酯和芴酮富集。当闪蒸温度高于260时，闪蒸的釜残液会被烧毁，这是因为其复杂的组分难于被分离，在高温下容易形成焦炭。真空蒸馏塔包括三个部分：加热系统，真空系统和冷凝系统。在本实验中，需要两个冷凝器，一个是苯甲酸蒸馏塔，是5×5不锈钢丝网波纹填料，其中色谱柱的内径为45毫米，塔的总高度为800毫米，填料层的高度为750毫米。另外一个是苯甲酸苄酯蒸馏塔，是3×3不锈钢丝网波纹填料，其中色谱柱的内径为32毫米，塔的总高度为1200毫米，填料层的高度为1100毫米。实验装置如图1所示。

7、1-真空泵；2-缓冲区；3-闪蒸罐；4-塔顶；5-塔底温度计；6-塔；7-顶温度计；8-压力表；9-采样口；10-冷凝器；11-冷凝器。图1 闪蒸和真空蒸馏实验装置因为苯甲酸的凝固点为122.4，所以在进入冷凝器时容易结冻，阻塞系统。在苯甲酸蒸馏塔的全回流过程中，塔顶温度保持在135，以防止苯甲酸被冷凝。按下面的步骤进行实验。将苯甲酸釜残液投入闪蒸罐中加热，在不同温度下可以得到不同蒸馏组分，并用气相色谱分析这些组分。然后将得到的蒸馏组分输入真空蒸馏塔中进行加热，同时启动真空泵。当塔顶压力达到一定的真空度时，塔底温度缓慢上升，从而避免这些釜残液激烈沸腾，造成水浸。当回流液到达塔顶时，出现全回流操

8、作。在稳定的温度和压力及一定的回流比条件下，将样品取出。当操作结束后，关闭加热系统。最后，当塔底温度低于100时，关闭真空泵。1.3.2熔融结晶 根据它们的熔点，产品中混有一些其它异物形成低共熔体的混合物。因此，熔融产品先慢慢冷却，然后再结晶，以便得到高纯度的产品。实验装置如图2所示。经过闪蒸以后，苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度分别为97，95和92。但产品熔融结晶精制后，苯甲酸的纯度可达到99.6以上，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度均高于95。1-管熔融结晶仪；2-循环水数值温度控制装置；3-精密温度计；4-液体容器；5-真空泵。图2 熔融结晶的实验装置1.4 实验分析 样品由北京分析仪器厂提供的S

9、P-2100型气相色谱仪进行分析。分析条件列于表2中。表2 气相色谱条件项目数据结果塔类型FFAP探测器FID毛细管规格35×0.25/20柱温度180注射室温度295检测温度250氢气流量40空气流量400载气流量40进样体积0.22 结果与讨论 苯甲酸釜残液中有许多其他物质，在蒸馏的过程中可以形成低沸点和高沸点组分。为了获得更多的目标产品，而不是其他的产品，我们对操作参数，如塔顶压力，回流比，塔顶和塔底温度进行了研究。2.1 顶压的影响 塔顶压力影响蒸馏塔中成分的沸点，并进一步影响收集温度。在较低的塔顶压力操作下，轻馏分很容易在较低的收集温度下蒸馏，目标产物的收集率也会增加，反之

10、亦然。实验结果表明，苯甲酸蒸馏塔的塔顶压力控制在1600Pa时，苯甲酸的纯度可以达到97以上，苯甲酸苄酯蒸馏塔的塔顶压力控制在400Pa时，可以满足对产品纯度的要求。2.2 回流比的影响 苯甲酸釜残液中存在许多轻重组分，他们也受回流比的影响。在这个实验中，我们研究了回流比对轻重组分的影响。参数如拉伸比和质量分数被定义为 汽化率= D / F 质量分数= Mc/ Mt其中D是塔顶产品流量，千摩尔/小时（千摩尔/秒），F是原料流量，千摩尔/小时（千摩尔/秒）；Mt是塔顶产品总质量，克；Mc是特定产品的质量，克。Mc表示低沸点成分（图3）和高沸点成分（图4）的质量。图3 回流比对低沸点组分质量分数的

11、影响图4 回流比对高沸点组分质量分数的影响2.2.1苯甲酸蒸馏塔 如图3中所示，当回流比增加时，曲线变得陡峭垂直，这表明低沸点组分可以在第一过渡阶段充分汽化，同时可以延长收集时间。在这个阶段，它不会产生目标产物，目标产物将会在下一个过渡阶段蒸馏。如图4所示，在高回流比的条件下，一些高沸点组分会从塔底蒸出，其结果是，目标产物的收集时间延长，并提高汽化率。从这两张图中可知，当回流比从5:1到8:1时，曲线没有明显变化，但操作时间延长，能源消耗增加。因此，回流比为5:1可选择为最佳操作参数。2.2.2苯甲酸苄酯蒸馏塔 在苯甲酸苄酯蒸馏塔的原料中，含苯甲酸苄酯64，芴酮20和其它组分16。在实验中，研

12、究了回流比对苯甲酸苄酯和芴酮的纯度的影响。正如在图5和图6所示，在较高的回流比条件下，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度较高。但是，当回流比达到8:1，能源消耗增加。因此，在开始实验时，选用高回流比来提高低沸点成分和目标产物的分离效率。之后，在恒回流比为5:1操作条件下，可以收集高纯度和高产率的苯甲酸苄酯和芴酮。图5 回流比对苯甲酸苄酯纯度的影响图6 回流比对芴酮纯度的影响2.3 塔顶和塔底温度 在该实验中，研究了分别在最佳回流比为5:1和塔顶压力为400Pa条件下的两个蒸馏塔中塔顶和塔底温度对产品纯度的影响。如图7所示，在恒回流比的操作下的4-10阶段期间，当塔顶温度为128-135，塔底温度为190-

13、200时，可以蒸出高纯度苯甲酸，此时苯甲酸纯度可以达到97以上。在10-11的阶段期间，塔顶和塔底温度急剧上升，产品中的苯甲酸的纯度降低到60以下，产品中出现相当多的重组分。总的操作回流比立刻发生变化。直到操作参数保持稳定，苯甲酸才能连续地蒸出。12h后，苯甲酸苄酯和芴酮的过渡组分才会被蒸出。在图8中，0-6 h为总回流比阶段，在此期间的塔顶和塔底温度及产品纯度都会增加。当塔顶和塔底温度不变时，操作系统达到稳定，塔顶产品的纯度不变。 6-10 h为恒回流比苯甲酸苄酯收集阶段，在塔顶温度为150-154，塔底温度为250-255下，苯甲酸苄酯纯度为95。在10-11h阶段，苯甲酸苄酯的纯度降低，

14、出现过渡馏分。因此，在高的回流比操作下塔顶和塔底的温度开始增加。 11-13 h为芴酮收集阶段，在塔顶温度为158-160，塔底温度为258-260下，芴酮的纯度为92。13 h后，实验操作停止。图7 塔顶和塔底温度对苯甲酸纯度的影响图7 塔顶和塔底温度对苯甲酸苄酯和芴酮纯度的影响2.4 优化实验 基于单因素实验，分别对塔顶压力，回流比，塔顶和塔底温度进行了研究。 如表3和表4所示，苯甲酸蒸馏塔在塔顶压力为1600Pa，塔底温度为200，塔顶温度为134，回流比为5:1条件下，苯甲酸纯度可以达到97以上。苯甲酸苄酯蒸馏塔在塔顶压力为400Pa，塔底温度为250-260，塔顶温度为150-160

15、，回流比为5:1条件下，苯甲酸苄酯的纯度可以达到95，芴酮的纯度可以达到92。因此，通过优化实验，选择苯甲酸苄酯和苯甲酸蒸馏塔的最佳操作条件。在这些条件下，苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮一般的产率可以达到超过90，80和80。表3 苯甲酸蒸馏塔的最佳实验结果编号塔底温度/塔顶温度/塔顶压力/ Pa回流比苯甲酸纯度/%119012816002:181219013016003:188319513216003:190420013416005:197表4 苯甲酸苄酯蒸馏塔的最佳实验结果编号塔底温度/塔顶温度/塔顶压力/ Pa苯甲酸苄酯纯度/%芴酮纯度/%125015040080122250152400954

16、32551564009804260160400592 2.5 产品精制三种产品分别通过熔融结晶精制,以提高其纯度。精制后的产品中苯甲酸的纯度可以达到99.6，苯甲酸苄酯和芴酮的浓度均在95以上。3 结论 通过闪蒸，苯甲酸釜残液中的苯甲酸，苯甲酸苄酯能有效的富集，然后分别在不同的蒸馏塔中，通过真空蒸馏进行分离。通过这种处理方式，可以蒸出高纯度的苯甲酸，还能减少苯甲酸苄酯和芴酮的分离难度。实验结果表明，通过闪蒸和真空蒸馏来分离和提纯苯甲酸釜残液中的苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮是可行的。 在这个闪蒸过程中，闪蒸温度低于210时，苯甲酸组分富集蒸出，闪蒸温度在220-260之间时，苯甲酸苄酯和芴酮组分富集

17、蒸出。真空蒸馏后，苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度分别可达到97，91和92。通过熔融结晶，可以得到较高纯度的产品，其中苯甲酸的纯度可达到99.6，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度均在95以上。参考文献1丰七镖.化工百科全书M.化学工业出版社，北京，中国，1991.466-475（中国）.2王中原，张延喜.液态空气氧化甲苯生产苯甲酸J.黑龙江石油化工工程，1996（1）：1-3（中国）.3邬西泔，魔道.高纯度苯甲酸精制过程研究J.湖南化学工程，2000,30（1）：1-3（中国）.4Sieber R，Butikofer U, Bosset J O.在发酵乳制品和奶酪中苯甲酸作为一种天然化合物J.国际乳品杂志，1995，5：227-246.5林官厅.食品添加剂手册M.化学工业出版社第三版，北京，中国，2003. 645（中国）.6Nudelman N Sbarbati, Mendiara Sara.己烷中苯甲醛与锂金属反应转换成苯甲酸苄酯的研究J.四面体快报，1997,38（13）：2245-2248.7李钰.苯甲酸苄酯合成过程的研究J.湖南化学工程,1999（2）：23-24（中国