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文档简介
1、中药的简便理化鉴别(2005版)1、猪去氧胆酸取本品约5mg,加60%冰乙酸溶液2ml溶解,加新制的1%糖醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(710)10ml,乙管中加硫酸溶液(410)10ml,将甲、乙两管置70水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。2、胆酸取本品0.1mg,加60%冰乙酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液约1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,置70水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。3、胆固醇(1)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋
2、酐1ml与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色;(2)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。4、儿茶取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后,再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。5、九里香取本品粗粉2g,加乙醇20ml,回流提取30分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,置试管中,加新制的7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾甲溶液各23滴,摇匀,微热,放冷,加稀盐酸调节pH值至34,加1%三氯化铁乙醇溶液,显紫红色。6、三白草取本品粉末2g,加石油醚(6090)10ml,浸渍过液,滤
3、过,滤液挥干,有特异的芳香气;加1%香草醛硫酸溶液,即显红色,放置后变为蓝紫色。7、干漆(1)取本品一小块,置瓷蒸发皿中,点火即燃烧,产生黑烟并发出强烈漆臭;(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,置热水浴中加热5分钟,放冷,滤过。取滤液1ml,加三氯化铁试液12滴,显黑绿色。8、大黄(1)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶;(2)土大黄苷:取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10l,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。9、山麦冬取本品的薄片,置紫外光灯(365nm)下观察,显
4、浅蓝色荧光。10、千年健取本品粉末1g,加乙醚5ml,放置30分钟,时时振摇,滤过,取滤液1ml,置蒸发皿中,挥出乙醚,残渣加1%香草醛硫酸溶液12滴,显紫红色或紫色。11、川乌取本品粉末约5g,加乙醚30ml与氨试液3ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,取滤液6ml,蒸干,残渣加7%盐酸羟胺甲醇溶液10滴与0.1%麝香草酚酞甲醇溶液2滴,滴加氢氧化钾饱和的甲醇溶液至显蓝色后,再多加4滴,置水浴上加热1分钟,用冷水冷却,滴加稀盐酸调节pH值至23,加三氯化铁试液12滴与三氯甲烷1ml,振摇,上层液显紫色。12、川芎取本品粉末1g,加石油醚(3060)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液
5、1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2%3,5二硝基苯甲酸的甲醇溶液23滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。13、广枣取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,加乙酸乙酯10ml使溶解,滤过,取滤液1ml,置蒸发皿中,蒸干,加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸丙酮溶液各1ml,显黄绿色,继续蒸干,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光;另取滤液1ml,置试管中,蒸干,加甲醇1ml使溶解,加三氯化铝试液34滴,溶液黄色略加深,点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光。14、马齿苋取本品粉末2g,加盐酸乙醇溶液(120)15ml,加热
6、回流10分钟,趁热过滤。取滤液2ml,加3%碳酸钠溶液1ml,置水浴中加热3分钟后,在冰水中冷却,加活性炭少量,搅拌,滤过,滤液加新制的重氮对硝基苯胺试液2滴,显红色。15、马勃取本品置火焰上,轻轻抖动,即可见微细的火星飞扬,熄灭后,发生大量白色浓烟。16、天仙子取本品粉末0.5g,置试管中,加浓氨试液0.5ml,混匀,再加三氯甲烷5ml,密塞,时时振摇半小时,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5ml三氯甲烷使溶解,取溶液5滴,置水浴上蒸干,加发烟硝酸4滴,蒸干,残渣加无水乙醇1ml与氢氧化钾1小粒,显紫色。17、天竺黄(1)取本品适量,炽灼灰化后,残渣加盐酸与硝酸的等容混合液,滤过,滤液加钼酸铵试液
7、,振摇,再加硫酸亚铁试液,即显蓝色;(2)取滤纸1片,加亚铁氰化钾试液1滴,待干后,再加本品盐酸溶液1滴、水10滴与0.1%茜红的乙醇溶液1滴。置氨蒸气中熏后,滤纸上可见紫色斑中有红色的环。18、天葵子(1)取本品断面置紫外光灯(365nm)下观察,显黄白色荧光,加酸或加碱后荧光减退;(2)取本品粉末1g,加70%乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加盐酸溶液(1100)5ml使溶解,滤过,滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液12滴,生成橘红色沉淀;另一管中加硅钨酸试液12滴,生成黄色沉淀。19、云芝取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加
8、碱性酒石酸铜试液45滴,置水浴上加热5分钟,生成红色沉淀。20、木鳖子(1)取本品粗粉2g,加乙醚20ml,温浸30分钟,滤过,取醚液2ml,置玻璃皿中,挥尽乙醚,残渣加无水硫酸钠少是量,直接加热,产生气泡及具刺激性的浓白色气体;(2)取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热30分钟,滤过,取滤液2ml,置具塞试管中,加塞,用力振摇1分钟,发生大量泡沫,10分钟内不消失。21、车前子取本品0.1g,加水3ml,振摇,放置30分钟,滤过,滤液中加稀盐酸3ml,煮沸1分钟,放冷,用氢氧化钠试液调节pH至中性,加碱性酒石酸铜试液1ml,置水浴中加热,生成红色沉淀。22、牛黄取本品少量,加清水调和,
9、涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。23、化橘红取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,放冷,滤过,取滤液1ml,加四氢硼钾约5mg,摇匀,加盐酸数滴,即显樱红色或紫红色。24、石榴皮取本品粉末1g,加水10ml,置60水浴中加热10分钟,趁热滤过。取滤液1ml,加1%三氯化铁乙醇溶液1滴,即显墨绿色。25、石膏(1)取本品一小块(约2g),置具有小孔软木塞的试管内,灼烧,管壁有水生成,小块变成不透明;(2)取本品粉末0.2g,加稀盐酸10ml,加热使溶解,溶液显钙盐(附录 )与硫酸盐(附录 )的鉴别反应。26、白头翁取本品粉末4g,加乙醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液
10、浓缩至约6ml,放冷,加丙酮适量,生成沉淀,滤过,取沉淀少量(约5mg),置试管中,加醋酐1ml使溶解,沿管壁加硫酸1ml,两液接界处显红色环或红紫色环。27、白茅根(1)取本品粗粉5g,加苯30ml,加热回流1小时,滤过。取滤液5ml,蒸干,残渣加醋酐1ml使溶解,再加硫酸12滴,即显红色,后渐变为紫红色、蓝紫色,最后变为污绿色;(2)取本品粗粉1g,加水10ml,煮沸510分钟,滤过,滤液浓缩成1ml,加碱性酒石酸铜试液1ml,置水浴中加热,生成棕红色沉淀。28、白矾本品水溶液显铝盐(附录 )、钾盐(附录 )与硫酸盐(附录 )的鉴别反应。29、白前取本品粗粉1g,加70%乙醇10ml,加热
11、回流1小时,滤过。取滤液1ml,蒸干,残渣加醋酐1ml使溶解,再加硫酸1滴,柳叶白前显红紫色,放置后变为污绿色;芫花白前显棕红色,放置后不变色。30、冬葵果取本品粉末2g,加水20ml,振摇15分钟,滤过,滤液加活性炭1g,置水浴上加热15分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4滴,置水浴上加热5分钟,生成棕红色沉淀;另取滤液2ml,加10%萘酚乙醇溶液3滴,摇匀,沿管壁加硫酸0.5ml,两液接界面显紫红色环。31、玄明粉本品的水溶液显钠盐(附录 )与硫酸盐(附录 )的鉴别反应。32、地枫皮取本品粗粉2g,加三氯甲烷5ml,振摇,浸渍30分钟,滤过。取滤液点于滤纸上,干后置紫外光灯(36
12、5nm)下观察,显猩红色至淡猩红色荧光。33、芒硝本品的水溶液显钠盐(附录 )与硫酸盐(附录 )的鉴别反应。34、亚乎奴(锡生藤)取本品粉末5g,加乙醇40ml,浸泡2小时,滤过。取滤液约20ml,蒸干,残渣用稀醋酸溶解后,加水适量,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷适量振摇提取,分取三氯甲烷液,再加稀醋酸适量振摇提取,分取醋酸液2ml,加碘化汞钾试液2滴,生成红棕色沉淀;另取醋酸液2ml,加碘化铋钾试液2滴,生成红棕色沉淀。35、亚麻子(1)取本品少量,加温水浸泡后,表皮黏液层膨胀而成一透明黏液膜,包围整个种子;(2)取本品粉末0.5g,置试管中,加水少许,试管中悬挂一条浸有10%碳
13、酸钠溶液的三硝基苯酚试纸,塞紧(试纸勿接触粉末和管壁),置热水浴中35分钟,试纸显砖红色。36、西瓜霜本品的水溶液显钠盐(附录 )与硫酸盐(附录 )的鉴别反应。37、西红花(1)取本品浸水中,可见橙黄色成直线下降,并逐渐扩散,水被染成黄色,无沉淀。柱头呈喇叭状,有短缝;在短时间内,用针拔之不破碎;(2)取本品少量,置白瓷板上,加硫酸1滴,酸液显蓝色经紫色缓缓变为红褐色或棕色。38、百部取本品粉末5g,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过。滤液蒸去乙醇,残渣加浓氨调节pH值至1011,再加三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解,滤过。滤液分为两份:一份
14、中滴加碘化铋钾试液,生成橙红色沉淀;另一份中滴加硅钨酸试液,生成乳白色沉淀。39、朱砂(1)取本品粉末,用盐酸湿润后,在光洁的铜片上摩擦,铜片表面显银白色光泽,加热烘烤后,银白色即消失;(2)取本品粉末2g,加盐酸硝酸(3:1)混合溶液2ml使溶解,蒸干,加水2ml使溶解,滤过,滤液显汞盐(附录 )与硫酸盐(附录 )的鉴别反应。40、华山参取本品细粉4g,加85%乙醇15ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加发烟硝酸5滴,蒸干,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液34滴与氢氧化钾一小块,即
15、显紫堇色。41、自然铜取本品粉末1g,加稀盐酸4ml,振摇,滤过,滤液显铁盐(附录 )的鉴别反应。42、血竭取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即溶化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。43、决明子取本品粉末0.5g,加稀硫酸20ml与三氯甲烷10ml,微沸回流15分钟,放冷后,移入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,加氢氧化钠试液10ml,振摇,放置,碱液层显红色。如显棕色,则分取碱液层加过氧化氢试液12滴,再置水浴中加热4分钟,即显红色。44、冰片(1)取本品10mg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液12滴,即显紫色;(2)取本品3g,加硝酸10ml,即产生
16、红棕色的气体,待气体产生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。45、安息香(1)取本品约0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物;(2)取本品约0.1g,加乙醇5ml,研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml,即显亮绿色,后变为黄绿色。46、红大戟取本品粉末1g,置试管中,加水10ml,煮沸10分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1滴,显樱红色,再滴加盐酸酸化后,变为橙黄色。47、红粉取本品0.5g,加水10ml,搅匀,缓缓滴加适量的盐酸溶液,溶液显汞盐(附录 )的鉴别反应。48、芦荟取本品粉末0.1g,加三氯化铁试液5ml与稀
17、盐酸5ml,振摇,置水浴中加热5分钟,放冷,加四氯化碳10ml,缓缓振摇1分钟,分取四氯化碳层6ml,加氨试液3ml,振摇,氨液层显玫瑰红色至樱红色。49、苏木取本品粉末10g,加水50ml,放置4小时,时时振摇,滤过,滤液显橘红色,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光;取滤液5ml,加氢氧化钠试液2滴,显猩红色,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝色荧光,再加盐酸使呈酸性后,溶液变为橙色,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光。50、苏合香取本品1g与细沙3g混合后,置试管中,加高锰酸钾度液5ml,微热,即产生显著的苯甲醛香气。51、杜仲取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,浸渍
18、2小时,滤过,滤液挥干,加乙醇1ml,产生具弹性的胶膜。52、体外培育牛黄(1)取本品粉末少许,用清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色;(2)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,溶液即显绿色;(3)取本品粉末0.1g,加盐酸1ml及三氯甲烷10ml,充分振摇,混匀,三氯甲烷层显黄褐色,分取三氯甲烷层,加氢氧化钡试液5ml,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀,取三氯甲烷层约1ml,加醋酐1ml与硫酸2滴,放置,溶液显绿色。53、龟甲胶取本品粉末2g,加水10ml使溶解,滤过,滤液照下述方法试验,(1)取滤液1ml,加茚三酮试液0.5ml,置
19、水浴上加热15分钟,溶液显蓝紫色;(2)取滤液1ml,加新制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液(1:1)的混合液数滴,振摇,溶液显紫红色。54、沙苑子取本品1g,捣碎,加乙醚10ml,置温水浴上回流提取10分钟,滤过,弃去醚液,药渣挥尽乙醚,加甲醇5ml,回流提取10分钟,滤过。取滤淮1滴,点于色谱滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝红色荧光,再加甲醇1滴使斑点扩散,紫红色环内有一亮黄色环。55、沉香取本品的乙醇热浸法浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇12滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。56、鸡骨草(1)取本品粗粉约10g,加
20、70%乙醇100ml,加热回流30分钟,滤过,滤液分成二份,蒸干。其中一份残渣加水10ml使溶解,滤过,取滤液2ml,加0.1%三氯化铁冰乙酸溶液2ml,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸2ml,接界面显红棕色;(2)取鉴别(1)项下另一份残渣,加1%盐酸溶液10ml使溶解,滤过,残渣加10%氢氧化钠溶液10ml,加热回流30分钟,放冷,移至分液漏斗中,加乙醚20ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣加冰乙酸1ml使溶解,加醋酐19份与硫酸1份的混合液1ml,即显黄色,渐变为污绿色。57、青叶胆(1)取本品粉末5g,加甲醇45ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液1滴,点于滤纸上,烘干,加三氯化铝试液1滴,
21、待干后,置紫外光灯(365nm)下观察,显绿黄色荧光;(2)取鉴别(1)项下的滤液2ml,加7%盐酸羟胺甲醇溶液23滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液23滴,置水浴上微热,冷却后,加稀盐酸调节pH值至34,滤过,滤液加三氯化铁试液12滴,显紫色。58、青黛(1)取本品少量,用微火灼烧,有紫红色的烟雾产生;(2)取本品少量,滴加硝酸,产生气泡并显棕红色或黄棕色。59、苦杏仁(1)取本品数粒,加水共研,即产生苯甲醛的特殊香气;(2)取本品数粒,捣碎,即取约0.1g,置试管中,加水数滴使湿润,试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸,用软木塞塞紧,置温水浴中,10分钟后,试纸显砖红色。60、苦参取本品横切片,加氢氧
22、化钠试液数滴,栓皮即显橙红色,渐变为血红色,久置不消失,木质部不呈现颜色反应。61、苦楝皮(1)取本品一段,用手折叠揉搓,可分为多层薄片,层层黄白相间,每层薄片有极细的网纹;(2)取本品粉末约1g,加乙醚10ml,浸渍2小时,时时振摇,滤过。取滤液1ml,挥干后,滴加对二甲氨基苯甲醛试液数滴,显红色;另取滤液1ml,置试管中,挥干后,加醋酐1ml,搅拌,沿管壁加硫酸数滴,醋酐层显绿色,硫酸层显红色至紫红色。62、板蓝根取本品水煎液,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝色荧光。63、枫香脂(1)取本品少量,用微火灼烧,有多烟火焰,具特异香气;(2)取本品约50mg,置试管中,加四氯化碳5ml,振
23、摇使溶解,沿管壁加硫酸2ml,两液接界处显红色环;(3)取本品约0.2g,加四氯化碳5ml,振摇使成混悬液,加硝酸3ml,轻轻摇匀,待分层,上层液显淡红色至红橙色。64、郁李仁取本品粉末0.5g,置具塞试管中,加5%硫酸溶液3ml,充分混合。试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸(勿使滤纸条与溶液接触),塞紧,将试管置4050水浴中,10分钟后试纸条由黄色变为红色。65、昆布(1)本品体厚,以水浸泡即膨胀,表面黏滑,附着透明黏液质。手捻不分层者为海带,分层者为昆布;(2)取本品约10g,剪碎,加水200ml,浸泡数小时,滤过,滤液浓缩至约100ml,取浓缩液23ml,加硝酸1滴与硝酸银试液数滴,即生成黄
24、色乳状沉淀,在氨试液中微溶解,在硝酸中不溶解。66、金礞石取本品碎片少量,置铁片上加热,即层裂或散裂,膨胀25倍,有的鳞片变成弯曲的蛭虫状;色泽变浅,重量减轻,可浮于水面。67、肿节风取本品粉末0.5g,置试管中,加锌粉少量与0.5%氯化铵溶液2滴,微火加热至干,在试管口上盖一小片用含5%对二甲氨基苯甲醛与20%三氯乙酸的苯溶液浸润过的滤纸,继续微火加热约1分钟,滤纸显粉红色至紫色。68、鱼腥草取干品粉末适量,置小试管中,用玻棒压紧,滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润,放置片刻,自侧壁观察,湿粉末显粉红色或红紫色。69、炉甘石(1)取本品粗粉1g,加稀盐酸10ml,即泡沸,净此气体通入氢氧化
25、钙试液中,即生成白色沉淀;(2)取本品粗粉1g,加稀盐酸10ml使溶解,滤过,滤液加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀,或杂有微量的蓝色沉淀。70、珍珠(1)取本品粉末,加稀盐酸,即产生大量气泡,滤过,滤液显钙盐的鉴别反应(附录 );(2)取本品,置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝紫色或亮黄绿色荧光,通常环周部分较明亮。71、珍珠母取本品粉末,加稀盐酸,即产生大量气泡,滤过,滤液显钙盐的鉴别反应(附录 )。72、茜草取本品粉末0.2g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1ml,振摇,静置使分层,水层显红色;醚层无色,置紫外光(365nm)下观察,显天蓝色荧光。73、荜茇取本品粉
26、末少量,加硫酸1滴,显鲜红色,渐变红棕色,后转棕褐色。74、草乌取本品粗粉1g,加乙醚15ml与氨试液1ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加7%盐酸羟胺甲醇溶液5滳与0.1%麝香草酚酞甲醇溶液1滴,滴加氢氧化钾饱和的甲醇溶液至显蓝色后,再多加2滴,置60水浴上加热12分钟,用冷水冷却,滴加稀盐酸调节pH值至23,加三氯化铁试液和三氯甲烷各1滴,振摇,上层液显紫色。75、草乌叶取本品粉末5g,加三氯甲烷25ml,摇匀,加碳酸钠试液2ml,振摇30分钟,滤过,取滤液加稀盐酸4ml,振摇,分取酸液,将滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液2滴,生成棕黄色沉淀;另一管中加硅钨
27、酸试液2滴,生成灰白色沉淀。76、茯苓(1)取本品粉末1g,加丙酮10ml,加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加冰乙酸1ml使溶解,再加硫酸1滴,显淡红色,后变为淡褐色;(2)取茯苓片或粉末少量,加碘化钾碘试液1滴,显深红色。77、胡黄连取本品粉末5g,加水50ml,置60水浴中温浸20分钟,滤过。取滤液1ml,加三氯化铁乙醇溶液2滴,生成暗绿色沉淀;另取滤液1ml,加5%萘酚乙醇溶液2滴,摇匀,生成黄白色浑浊,缓缓沿管壁加硫酸0.5ml,两液接界处显紫色环,振摇后颜色变深,加水稀释生成暗紫色沉淀。78、胡椒取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。79、南沙参取本品粗粉
28、2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加5%萘酚乙醇溶液23滴,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml,两液接界处则显紫红色环。另取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液45滴,置水浴中加热5分钟,生成红棕色沉淀。80、南板蓝根取本品粉末2g,加乙醇20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,显紫红色荧光。另取剩余滤液,蒸干,残渣加冰乙酸1ml使溶解,加醋酐1ml及硫酸1滴,溶液渐变为黄、红、紫、蓝、墨绿色。81、枳壳取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,滤过,取滤液1ml,加四氢硼钾约5mg,摇匀,加盐酸数滴,溶液显樱红
29、色至紫红色。82、牵牛子取本品,加水浸泡后种皮呈龟裂状,手捻有明显的黏滑感。83、轻粉(1)本品遇氢氧化钙试液、氨试液或氢氧化钠试液,即变成黑色;(2)取本品,加等量的无水碳酸钠,混合后,置干燥试管中,加热,即分解析出金属汞,凝集在试管壁上,管中遗留的残渣加稀硝酸溶解后,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(附录 )。84、钟乳石取本品,滴加稀盐酸,即产生大量气泡,溶液显钙盐的鉴别反应(附录 )。85、钩藤取本品粉末1g,加浓氨试液使湿润,加三氯甲烷30ml,振摇提取30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加盐酸溶液(1100)5ml使溶解,滤过,滤液分置三支试管中,一管加碘化铋钾试液12滴,即生成黄色沉淀;一
30、管中加碘化汞钾试液12滴,即生成白色沉淀;另一管中加硅钨酸试液12滴,即生成白色沉淀。86、香加皮取本品粉末10g,置250ml烧瓶中,加水150ml,加热蒸馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管中加1%三氯化铁溶液1滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉淀,置紫外光灯(365nm)下检视,显强烈的黄色荧光。87、禹余粮取本品粉末0.1g,加盐酸2ml,振摇,静置,上清液显铁盐的鉴别反应(附录 )。88、胆南星取本品粉末0.2g,加水5ml,振摇,滤过,取滤液2ml置试管中,加新制的糠醛溶液(1100)0.5ml,沿
31、管壁加硫酸2ml,两液接界处即显棕红色环。89、胖大海(1)取本品数粒置烧杯中,加沸水适量,放置数分钟即吸水膨胀成棕色半透明的海绵状物;(2)取本品粉末0.2g,加水10ml,置水浴中加热30分钟,滤过,取滤液4ml,加氢氧化钠试液3ml及碱性酒石酸铜试液5ml,置水浴中加热,即生成红色沉淀。90、秦艽(1)取本品粗粉2g,加三氯甲烷甲醇浓氨试液(75:25:5)混合液30ml,浸泡2小时,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,加1mol/L盐酸溶液2ml,继续蒸去三氯甲烷,放冷,滤过。取滤液分置二支试管中,一管加碘化汞钾试液,即生成黄白色沉淀;另一管加碘化铋钾试液,即生成棕红色沉淀。(2)取本品
32、横断面,置紫外光(365nm)下观察,显黄白色或金黄色荧光。91、秦皮取本品,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。92、珠子参(1)取本品粉末约1g,加水10ml,浸泡过夜,热浸10分钟,立即滤过。取具塞试管两支,各加入滤液1ml,分别加氢氧化钠试液与盐酸溶液(120)各2ml,用力振摇1分钟,加酸管生成的泡沫比加碱管高出约1倍;(2)取本品粉末约0.5g,加乙醇5ml,振摇30分钟,滤过,滤液蒸干,滴加三氯化锑饱和的三氯甲烷溶液,再蒸干,即显紫红色。93、莱菔子取本品粉末少量,置试管内,加氢氧化钠1小粒,置酒精灯上灼烧,放冷,加水2ml使溶解,滤过。取滤液1ml,加5%盐酸溶液酸化,即
33、有硫化氢产生,遇新制的醋酸铅试纸,显有光泽的棕黑色。94、莲子(1)取本品粉末少计,加适量水混匀,加碘试液数滴,呈蓝紫色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝紫色复现;(2)取本品粉末0.5g,加水5ml,浸泡,滤过,滤液置试管中,加萘酚试液数滴,摇匀,沿管壁缓缓滴加硫酸1ml,两液接界处出现紫色环。95、莲房取本品粉末0.5g,加乙醇5ml,温热浸泡数分钟,滤过,滤液加镁粉少量与盐酸12滴,溶液渐变为红色。96、夏天无取本品粗粉4g,加1%碳酸钠溶液25ml,置近沸的水浴中浸渍5分钟,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至6,加三氯甲烷15ml振摇提取,分取三氯甲烷液2ml,加硫酸1ml,振摇,硫酸层即显棕红色
34、,放置后显棕黑色。97、粉萆薢取本品粉末10g,加水100ml,浸泡过夜,置60水浴中加热10分钟,趁热过滤,取滤液各2ml,分置二支试管中,一管加氢氧化钠试液2ml,另一管加盐酸溶液(120)2ml,密塞,用力振摇1分钟,含碱液管的泡沫比含酸液管高达数倍。98、海金沙取本品少量,撒于火上,即发出轻微爆鸣及明亮的火焰。99、海螵硝取本品粉末,滴加稀盐酸,产生气泡。100、海藻取本品1g,剪碎,加水20ml,冷浸数小时,滤过,滤液浓缩至35ml,加三氯化铁试液3滴,生成棕色沉淀。101、黄连取本品粗粉约1g,加乙醇10ml,加热至沸腾,放冷,滤过。取滤液5滴,加稀盐酸1ml与含氯石灰少量,即显樱
35、红色;另取滤液5滴,加5%没食子酸乙醇溶液23滴,趁热加硫酸数滴,即显深绿色。102、菟丝子取本品少量,加沸水浸泡后,表面有黏性;加热煮至种皮破裂时,可露出黄白色卷旋状的胚,形如吐丝。103、常山取本品粉末约2g,加70%乙醇10ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸溶液2ml,搅拌,滤过。取滤液,加碘化铋钾试液2滴,即生成棕红色沉淀。104、银柴胡取本品粉末1g,加无水乙醇10ml,浸渍15分钟,滤过。取滤液2ml,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮蓝微紫色的荧光。105、猪牙皂(1)取本品粉末1g,加乙醇8ml,加热回流5分钟,放冷,滤过。取滤液0.5ml,置小瓷皿
36、中,蒸干,放冷,加醋酐3滴,搅匀,沿皿壁加硫酸2滴,渐显红紫色;(2)取本品粉末1g,加水10ml,煮沸10分钟,滤过,滤液强烈振摇,即产生持久的泡沫(持续15分钟以上)。106、猪苓取本品粉末1g,加稀盐酸10ml,置水浴上煮沸15分钟,搅拌,呈黏胶状。另取本品粉末少量,加氢氧化钠溶液(15)适量,搅拌,呈悬浮状。107、麻黄取本品粉末0.2g,加水5ml与稀盐酸12滴,煮沸23分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷5滴代替二
37、硫化碳5滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。108、鹿茸取本品粉末0.1g,加水4ml,加热15分钟,放冷,滤过。取滤液1ml,加茚三酮试液3滴,摇匀,加热煮沸数分钟,显蓝紫色;另取滤液1ml,加10%氢氧化钠溶液2滴,摇交,滴加0.5%硫酸铜溶液,显蓝紫色。109、淡豆豉取本品1g,研碎,加水10ml,加热至沸,并保持微沸数分钟,滤过。取滤液0.5ml,点于滤纸上,待干,喷以1%吲哚醌醋酸(10:1)的混合溶液,干后,在100110加热约10分钟,显紫红色。110、葶苈子取本品少量,加水浸泡后,用放大镜观察,北葶苈子透明状黏液层较厚,厚度可超过种子宽度的1/2以上;南葶苈子透明状黏液层较薄,
38、厚度约为种子宽度的1/5以下。111、棕榈取本品粉末1g,加水20ml,加热5分钟,滤过,滤液用水稀释成20ml。取滤液1ml,加三氯化铁试液23滴,即生成污绿色絮状沉淀;另取滤液1ml,加氯化钠明胶试液3滴,即显白色浑浊。112、硫黄本品燃烧时易熔融,火焰为蓝色,并有二氧化硫的刺激性臭气。113、雄黄(1)取本品粉末10mg,加水润湿后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解后,加氯化钡试液,生成大量白色沉淀。放置后,倾出上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解;(2)取本品粉末0.2g,置坩埚内,加热熔融,产生白色或黄白色火焰,伴有白色浓烟。取玻片覆盖后,有白色冷凝物,刮取少许,置试管内加水煮
39、沸使溶解,必要时滤过,溶液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液,沉淀复溶解。114、紫石英(1)取本品置紫外光(365nm)下观察,显亮紫色、紫色至青色荧光;(2)取本品细粉20mg与二氧化硅粉15mg,混匀,置具外包锡纸的橡皮塞的干燥试管中,加硫酸10滴。另取细玻璃管穿过橡皮塞,玻璃管下端沾水1滴,塞置距管底部约3.5cm处,小心加热(在石棉板上)试管底部,见水滴上下移动时,停止加热约1分钟,再继续加热,至有浓厚的白烟放出为止。放置23分钟,取下塞与玻璃管,用23滴水冲洗玻璃管下端使流入坩锅内,加钼酸铵溶液取钼酸铵3g,加水60ml溶解后,再加入硝酸溶液(1
40、2)20ml,摇匀1滴,稍加热,溶液显淡黄色,放置12分钟,加联苯胺溶液(取联苯胺1g,加入10%醋酸使溶解成100ml)1滴和饱和醋酸钠溶液12滴,即显蓝色或生成蓝色沉淀。115、紫草取本品粉末0.5g,置试管中,将试管底部加热,生成红色气体,并于试管壁凝结成红褐色油滴。116、黑芝麻取本品1g,研碎,加石油醚(6090)10ml,浸泡1小时,倾取上清液,置试管中,加含蔗糖0.1g的盐酸10ml,振摇半分钟,酸层显粉红色,静置后,渐变为红色。117、番泻叶取本品粉末25mg,加水50ml及盐酸2ml,置水浴中加热1分钟,放冷,加乙醚40ml,振摇提取,分取醚层,通过无水硫酸钠层脱水,滤过,取
41、滤液5ml,蒸干,放冷,加氨试液5ml,溶液显黄色或橙色,置水浴中加热2分钟后,变为紫红色。118、滑石(1)取本品粉末0.2g,置铂坩埚内,加等时氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现白色浑浊;(2)取本品粉末0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(410)10ml,盖上表面皿,加热至沸腾,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣45ml。取残渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(12)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二
42、酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中)1滴,滴加氢氧化钠溶液(410)使成碱性,生成天蓝色沉淀。119、雷丸刮取本品外层黑褐色菌丝体少量,加氢氧化钠试液1滴,即显樱红色,再加盐酸使呈酸性,则变黄色。120、磁石取本品粉末约0.1g,加盐酸2ml,振摇,静置,上清液显铁盐的鉴别反应(附录 )。121、赭石取本品粉末0.1g,置试管中,加盐酸2ml,振摇,静置。取上清液2滴,加硫氰酸铵试液2滴,溶液即显血红色;另取上清液2滴,加亚铁氰化钾试液12滴,即生成蓝色沉淀;再加25%氢氧化钠溶液56滴,沉淀变成棕色。122、墨旱莲取本品,浸水后,搓其茎叶,显墨绿色。123、薄荷取本品叶的粉末少量
43、,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色,再加水1滴,即变紫红色。124、颠茄草取本品粉末4g,加乙醇15ml,振摇15分钟。滤过,滤液蒸干,加硫酸溶液(1100)2ml,搅拌后滤过,滤液中加氨试液使成碱性,再用三氯甲烷2ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣显托烷类生物碱的鉴别反应(附录 )。125、蟾酥(1)本品断面沾水,即呈乳白色隆起;(2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量,滴加硫酸数滴,即显蓝紫色;(3)取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5ml,浸泡1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫
44、色,渐变为蓝绿色。126、麝香(1)取毛壳麝香用待制槽针从囊孔插入,转动槽针,提取麝香仁,立即检视,槽内的麝香仁应有逐渐膨胀离出槽面的现象,习称“冒槽”。麝香仁油润,颗粒疏松,无锐角,香气浓烈。不应有纤维等异物或异常气味;(2)取麝香仁粉末少量,置手掌中,加水润湿,用手搓之能成团,再用指轻揉即散,不应粘手、染手、顶指或结块;(3)取麝香仁少量,撒于炽热的坩埚中灼烧,初则迸裂,随即融化膨胀起泡似珠,香气浓烈四溢,应无毛、肉焦香,无火焰或火星出现,灰化后,残渣呈白色或灰白色。127、丁香罗勒油取本品0.5ml,加乙醇1ml使溶解,加新制的5%香草醛盐酸溶液510滴,摇匀,即显墨绿色。(水溶性酚类)取本品1ml,加热水20ml,振摇,放冷,用水湿润的滤纸滤过,滤液中加三氯化铁试液1滴,除显易消失的灰绿色外,不得显蓝色或紫色。128、八角茴香油(乙醇中不溶物)取本品1ml,加90%乙醇3ml,应溶解成澄清液体。129、大黄流浸膏(1)取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液10ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚层,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色;(2)取本品1ml,置瓷坩埚中,在水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直
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