铁合金化验整理要点

1、目录第一节硅铁一、 硅的测定3二、磷的测定4第二节镒铁及硅镒合金一、 镒的测定二、硅的测定7三、磷的测定10第三节铭铁一、 铭的测定11二、磷的测定13第四节铝铁一、 铝的测定15二、硅的测定16三、磷的测定18第五节锐铁一、 钮的测定20二、磷的测定21第六节钛铁一、 钛的测定23二、磷的测定.25第七节硅钙合金一、 硅的测定27二、钙的测定28三、磷的测定29第八节硅铝钢合金一、 硅的测定31二、铝的测定32三、韧的测定34四、磷的测定35第九节稀土合金一、 稀土总量的测定37二、钙和镁的测定39三、磷的测定一41第十节鸨铁一、鸨的测定.43二、磷的测定46第十一节铝的测定47第十二节银板

2、的测定49铁合金分析第一节硅铁、硅的测定高氯酸重量法一、方法提要用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试样，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶 体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。沉淀于10001100c灼烧至包量。加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至包量。由加氢氟酸处理前后的质量 差计算硅的质量分数。二、主要试剂1 .混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1;2 .盐酸，哟 1.19g/mL;3 .高氯酸，哟1.67g/mL;4 .氢氟酸，哟1.15g/mL;5 .盐酸，1 + 1、5+95;6 .硫酸，1 + 1;7 .硝酸银,10g/Lo三、分析操作称样约0.30g（硅质量分数大于50%寸，称取约

3、0.20g）粒度小于0.125mm的 试样，（精确至0.0001g,随同试料做空白试验）置于盛有 6g混合熔剂的铁（或 锲）培竭中，混匀，再盖2g混合熔剂。先低温烘焙至焦黄色，再于 850七的高 温炉中或喷灯上熔融至透明。取出稍冷，用水吹洗净地竭外壁。将培竭放入300mL 烧杯中，加约100mL近沸水，盖上表面皿。待剧烈作用停止后，用热水及盐酸洗 净地竭并取出。边搅边缓慢向浸出液加盐酸酸化至溶液澄清，于电热板或低温电炉上加热并蒸发至体积约50mL加50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min, 盖严表面皿，继续加热至浅黄色糊状（约需2030min）。取下稍冷，缓慢加20mL 盐酸（1 + 1

4、）,加热水至体积约100mL搅拌使盐类溶解。趁热用中速滤纸过滤 于300mL干净烧杯中。用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸（5+ 95）洗涤沉淀56次。再用热水洗沉淀至无氯离子用硝酸银溶液（10g/L）检 查，或用pH试纸检查（pH为56）。将滤液移入原烧杯中，补加 20mL高氯酸，按上述操作再冒烟脱水一次，过 滤、洗净，回收滤液中硅。将两次沉淀连同滤纸移入柏培竭中，低温灰化滤纸后，将培竭置于10001050七马弗炉中灼烧3040min,取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反 复灼烧至恒量（m）。往柏培竭中加入4滴硫酸（1+1）,加入58mL氢氟酸（浸没沉淀），低温加 热蒸发至

5、硫酸烟冒尽。再置于 100010501马弗炉中灼烧1015min,取出稍 冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量（ m）。按下式计算硅含量，以质量分数表示：w(Si)/。乐(mi -m2) - (m3 -m4) 0.4674 100 m式中：m一氢氟酸处理前沉淀和柏培竭的质量，g ； m氢氟酸处理后残渣和柏培竭的质量，g; m氢氟酸处理前空白和柏培竭的质量，g;m一氢氟酸处理后空白残75和柏培竭的质量， g ； m-试样的质量，g;0.4674二氧化硅换算成硅的系数。、磷的测定胡磷铝蓝光度法一、方法提要用硝酸、氢氟酸分解试样，冒高氯酸烟赶氟。在硫酸介质中，磷与钿及铝酸 钱形成黄色络合物

6、，用抗坏血酸将钿磷铝黄还原为钿磷铝蓝。在分光光度计上， 于波长700nm处测量吸光度。计算出磷的质量分数。本方法适用于硅铁中质量分数为 0.005 %0.5 %的磷含量的测定。 二、主要试剂1 .氢氟酸，哟1.15g/mL；2 .高氯酸，哟1.67g/mL;3 .硝酸，1 + 1;4 .硫酸，1 + 1;5 .硫代硫酸钠溶液，5g/L：称取0.5g硫代硫酸钠，1g亚硫酸钠，用水溶解， 稀释至100ml6 .钿溶液，5g/L :称取5g金属钿或12g硝酸钿Bi（NO 3） 3 5HO于烧杯中， 力口 25mL硝酸溶解，力口 100mL*,煮沸驱尽氮氧化物，移入1000mL量瓶中，用 水稀释至刻度

7、，混匀；7 .铝酸俊溶液，30g/L;（配制后如显浑浊，应过滤后使用）8 .抗坏血酸溶液，20g/L;（当日配制）9 .磷标准溶液：9.1 磷贮备液，100.0 Mg/mL:称取0.2196g预先在105110c烘至恒量的基 准试剂磷酸二氢钾（KHPO）溶于适量水中，加5mL硫酸（1+1）,冷却至室温。 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；9.2 磷标准溶液 A, 10.0Ng/mL:分取 50.00mL 磷标准?§液（100.0 Ng/mL） 于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；9.3 磷标准溶液B, 5.0 Ng/mL:分取25.00mL磷标准溶液（100.0邑

8、g/mL）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。三、分析操作称取约0.10g（磷质量分数小于0.1 %时，称取约0.50g）粒度小于0.125mm 的试样（精确至0.0001g,随同试样做空白试验），置于聚四氟乙烯烧杯中，加 15mL硝酸（1+1）,缓慢7加5mL氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。加 5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，并继续蒸发至湿盐状。取下稍冷，力口 10mL硫 酸（1 + 1）、20mLzK,加热溶解盐类，冷却至室温。移入 100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。分取10.00mL试液两份（磷质量分数小于0.01 %时，分取20.00mL,不再补 加硫酸），分别

9、置于50mL容量瓶中，补力口 1mL硫酸（1 + 1）。显色液：于一份试液中，加1mL硫代硫酸钠溶液（5g/L ）、2mL钿溶液（5g/L）、 5mL铝酸俊溶液（30g/L）,每加一种试剂必须立即混匀。用水吹洗瓶口及瓶壁， 使体积约为30mL混匀。加5mL抗坏血酸溶液（20g/L）,用水稀释至刻度，混参比溶液：于另一份试液中，除不加铝酸俊溶液（30g/L）外，其余同显色 液操作，稀释至刻度，混匀。放置 510min （室温15c左右放置10min）。测量：将显色溶液移入2cm吸收皿中，以参比溶液为参比，在分光光度计上 于波长700nm处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相

10、应磷的质量。工作曲线绘制：分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL磷标准溶液试样磷质量 分数小于0.05 %时，取磷标准溶液B （5.0Ng/mL）,试样磷质量分数大于0.05 % 时，取磷标准溶液A（10.0 Ng/mL）,分别置于50mL容量瓶中，加2mL硫酸（1 + 1）、2mL钿溶液（5g/L）、5mL铝酸钱?§液（30g/L）,用水吹洗瓶口及瓶壁，并稀 释至约30mL混匀。力口 5mL抗血酸溶液（20g/L）,用水稀释至刻度，混匀。用 2cm吸收皿，以未加磷标准溶液的溶液为参比，在波长700nm处测量吸光度。以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，

11、绘制工作曲线。W(P) /%= m1 V 6 X100 m V1 10式中：m由工作曲线查出磷的质量，Ng；V1一分取试液的体积，ml.；V一试液总体积，ml；m试样的质量，go第二节镒铁及镒硅合金一、镒的测定硝酸俊氧化-亚铁滴定法一、方法提要以硝酸、磷酸分解试样，以硝酸俊将钮氧化至三价。以 N-苯基邻氨基苯甲 酸为指示剂,用亚铁标准滴定溶液滴定三价钮,由标准滴定溶液消耗量计算钻的 质量分数。本方法适用于钮铁及钻硅合金中质量分数大于50%勺钮含量的测定。二、主要试剂1 .硝酸俊，固体；2 .磷酸，P 约 1.69g/mL;3 .硝酸，P 约 1.42g/mL;4 .硫酸，1+9;5 .N-苯基

12、邻氨基苯甲酸溶液，2g/L ,每100 mL溶液含0.2g碳酸钠；6 .重铭酸钾标准溶液，0.032mol/L :称取3.1379g预先置于105-110C干燥 并达到包量，在干燥器中冷却至室温的重铭酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，加约100 mL水，数滴硫酸溶液（1+1）,加热溶解，冷却至室温，移入 2000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置一周后方可使用；7 .硫酸亚铁俊标准滴定溶液，c（Fe2+） = 0.032mol/L7.1 配制：称取25g硫酸亚铁俊于200mL烧杯中，加水100mL加硫酸40 mL 搅拌至全部溶解，再用水稀释至 2000mL经充分摇匀放置一夜后标定；

13、7.2 标定：准确移取 25.00 mL重铭酸钾标准溶液（0.032mol/L ）于500mL 的烧杯中，加约200mLzK、20 mL硫酸（1+1）,用待标定硫酸亚铁钱标准滴定溶 液滴定至淡黄色，加入56滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）,继续用硫酸 亚铁钱标准滴定溶液滴定至樱桃红色变为亮绿色为终点。7.3 按下式计算硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度：C CK2Cr2O7 V1 C22V2式中：C 一硫酸亚铁俊标准滴定溶液浓度，mol/L;&2cr2OL重铭酸钾标准溶液浓度，mol/L ;V一所取重铭酸钾标准溶液体积，mLW一滴定所消耗硫酸亚铁俊标准滴定溶液体积，mL三、分析操作称取

14、约0.10g粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g,随同试样做空白 试验），置于250mL锥形瓶中，力口 5mL硝酸（高炭钻铁滴加5滴氢氟酸，钻硅合 金滴加10滴），放置20min,低温加热至冒大泡，加15mL磷酸，加热至液面近 平静后，取下稍冷，加5mL硝酸，继续加热至液面平静刚冒磷酸微烟，取下，立 即加2g硝酸俊，摇动锥形瓶，排除瓶内氮氧化物（可用洗耳球吹），放置12 min。加入60mL硫酸（1+9）,混匀，冷至室温。用硫酸亚铁俊标准滴定溶液 （c（Fe2+）=0.032mol/L ）滴定至浅红色，滴2滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）, 继续用硫酸亚铁俊标准滴定溶液（0

15、.064mol/L ）滴定至溶液紫红色消失为终点。按下式计算钮含量，以质量分数表示：C V 5494W（Mn）/%= x 100m 103式中：C一硫酸亚铁钱标准7®定溶液的浓度，mol/L;V一滴定消耗硫酸亚铁俊标准滴定溶液的体积，ml;m试样的质量，g；54.94 一钮的摩尔质量，g/mol。四、附注1 .试样中硅高时，滴加氢氟酸后，适当延长放置时间，滴加氢氟酸时要仔细, 不得占到瓶壁上；2 .需滴加氢氟酸的试样，由于氢氟酸腐蚀锥形瓶，所以，用几次后，要及时 更换锥形瓶；3 .结果计算也可用含量相近的标样换算。、硅的测定1.高氯酸脱水重量法一、方法提要试样用硝酸、盐酸分解，以高氯

16、酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将 沉淀于1100c灼烧至包量。加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量。 由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的质量分数。本方法适用于钮铁及钻硅合金中质量分数大于0.5%的硅含量的测定。二、主要试剂1 .碳酸钠，无水；2 .盐酸, 哟 1.19g/mL, 1+2, 1+10;3 .高氯酸，哟1.67g/mL;4 .氢氟酸，哟1.15g/mL;5 .盐酸，1+2、1+10;6 .硝酸，1+1;7 .硫酸，1+1;8 .过氧化氢，1+9;9 .硫氟酸俊溶液，50g/L;10 .硝酸银溶液，10g/L。三、分析操作称取约3.0g粒度小于0.125mm的试样（硅质

17、量分数大于1%寸，称取试样1g, 精确至0.0001g,随同试样做空白试验）。1 .易溶试样将试样置于300mL杯中，加入20mL硝酸（1+1）,加510m田酸，盖上 表皿，置于电热板或低温电炉上缓慢加热至试样完全溶解。加入30 mL高氯酸（称取1g试料时，加入20mL高氯酸），继续加热蒸发至冒高氯酸白烟，并加热使高 氯酸蒸汽在烧杯内回流20min,取下，冷却。加100mL水，边搅拌边加入过氧 化氢（1+9）,使二氧化钮溶解，同时溶解可溶性盐类。趁热用加入少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒和杯壁，用热盐酸（1+10）洗净烧杯内壁及玻璃棒，洗涤沉淀 至无铁离

18、子用硫氟酸溶液（50g/L）检查，然后用热水洗至无氯离子用硝酸银 溶液（10g/L）检查。将沉淀连同滤纸置于柏培竭中，干燥后，缓慢加热至滤纸碳化后，小心灰化， 在1100c高温炉中灼烧30min,取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量, 并反复灼烧至恒量（m）。向柏培竭中加入数滴硫酸溶液（1+1）,使之湿润，再加5 mL氢氟酸，置于 电热板及低温电炉上蒸发至冒尽硫酸白烟，将柏培竭置于 1100c高温炉中灼烧 30min,取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m2）。 2.难溶试样试料按上述步骤进行分解、分离，洗涤沉淀至无铁、无氯离子。将沉淀连同滤纸置于柏培竭中灰化，

19、冷却后，加 3g碳酸钠于900c高温炉 中熔融约30min,取出，冷却，将柏培竭置于预先放有 30mLit酸（1+2）的原烧 杯中，溶解熔融物，用水洗净柏培竭并取出。加入25mL高氯酸，盖上表皿，留有缝隙，于电热板或低温电炉上加热蒸发至冒高氯酸白烟，约回流20min,取下,冷却。加约100 mL热水溶解可溶性盐类，立即用加有少许定量滤纸浆的中速定 量滤纸过滤，用热盐酸（1+10）洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子，保留 滤纸及沉淀。将上述所得滤液及洗液移入500mL烧杯中，加热蒸发至冒高氯酸白烟，约回 流15min,取下，冷却。加约100mL热水溶解可溶性盐类，立即用加有少许定 量滤纸浆的中

20、速定量滤纸过滤，用热盐酸（1+10）洗至无铁离子，然后用热水洗 至无氯离子。将二次所得沉淀连同滤纸置于柏培竭中，按上述操作进行。按下式计算硅含量，以质量分数表示：W（Si）/%= （m1 -m2） -（m3 -m4）父 0.4674 x 100m式中：m一氢氟酸处理前沉淀和柏培竭的质量，g ； m氢氟酸处理后残渣和柏培竭的质量，g;m氢氟酸处理前空白试验的沉淀和柏培竭的质量， g； m一氢氟酸处理后空白试验的残渣和柏培竭的质量， g; m一试样的质量，g；0.4674二氧化硅换算为硅的换算因数。2 .碱熔融一铝蓝光度法一、方法提要试样经氢氧化钠熔融分解后，用稀硝酸酸化，使硅成硅酸，在一定酸度下

21、 （pH=12）,硅酸与铝酸俊生成黄色的硅铝杂多酸，以草酸破坏磷、种的杂多 酸，用硫酸亚铁俊将硅铝黄还原成蓝色的硅铝蓝。在分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以此计算硅的质量分数。本方法适用于高炭钻铁中质量分数为 0.1%4%的硅含量的测定。二、主要试剂1 .氢氧化钠（优级纯）；2 .硝酸，1+3, 1+10;3 .高钮酸钾溶液,40g/L ;4 .亚硝酸钠溶液，20g/L5 .铝酸俊溶液，17g/L;6 .硫酸草酸混合酸溶液，50g/L:称取5g草酸溶于100mL （1+9）硫酸溶液17 .硫酸亚铁俊溶液，50g/L:称取5g硫酸亚铁俊溶于100mL7K中，滴加10 滴硫酸搅拌，过滤后使

22、用（一周内有效）；8 .混合溶剂（2+1）:称取2份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀；9 .硅储备溶液，200Ng/mL:称取0.2139g在1000c马弗炉中灼烧1h的S0 （质量分数大于99.9%以上），置于放有3g混合熔剂的铝培竭中，搅匀，上盖1g 混合熔剂，在9501000c高温炉中熔融10min,取出稍冷后，置于塑料烧杯中， 用热水浸取，以热水洗净地竭，冷却至室温，移入 500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀；10 .硅标准溶液，40.0Ng/mL:分取50.00硅储备溶液（200Rg/mL）于500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；11 .过氧化氢，30%三、分析操作称取约

23、0.10g粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g,随同试料做空白 试验），于预置有5g氢氧化钠的铁（或锲）地竭中，搅匀后，放入 750-800C高 温炉中，熔解6min,取出稍冷，放入预置有100mL热水的400mL烧杯中，剧烈反 应停止后，加热浸取并用水洗出地竭，取下稍冷，边搅边加入硝酸（1+3） 30mL 再煮沸2min,滴加几滴过氧化氢并煮至清亮，取下冷却，移入200 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。分取2.00mL （含量1%寸,5.00mL）溶液于100mL钢铁量瓶中，加入10mL硝 酸（1+10）,低温加热并滴加高钮酸钾溶液（40g/L）至出现二氧化钮沉淀，煮沸

24、20s,滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）至沉淀溶解，煮沸除去氮氧化物，取下稍冷， 加10mL铝酸俊溶液（17g/L）,混匀，在沸水浴中加热30s,以冷水冷却至室温。 加10mL硫酸草酸?M合酸（50g/L）,立即加10 mL硫酸亚铁俊溶液（50g/L）,用 水稀释至刻度，混匀。将显色溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比液，于分光光度计波长825nm（或 650）处测量吸光度。从工作曲线上查出硅的质量。4.6工作曲线绘制分取 0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL 的硅标准溶液（40.0 Ng/mL）于 100mL容量瓶中，加入1.5mL硝酸溶液（1+1）,按试液同样操作，显色，测

25、量。 以硅含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。计算：按下式计算硅含量，以质量分数表示：W（Si）/%= m1 V 6 100m V1 106式中：m一从工作曲线上查得的硅的质量，Ng ；V 一试液总体积，mlVi一分取试液体积，mL;m一试样的质量，g 0四、附注1 .也可用标样绘制工作曲线；2 .结果计算中，算出试样的结果应减去空白结果;3 .硅钮合金试样可适当减少称样量和分取量。三、磷的测定磷钢铝黄光度法一、方法提要试样用稀硝酸、盐酸和氢氟酸溶液分解，高氯酸冒烟氧化磷。加入铀酸俊 与铝酸俊溶液使之与磷生成磷锐铝杂多酸。于分光光度计波长420nm处测量其吸 光度。计算磷的质量分数。本

26、方法适用于钮铁及钻硅合金中质量分数大于 0.05%的磷含量的测定。 二、主要试剂1 .高氯酸，哟1.67g/mL2 .硝酸溶液，1+13 .盐酸溶液，1+14 .亚硝酸钠溶液，100g/L5 .铝酸俊溶液，100g/L6 .锐铝酸俊溶液，1.5g/L :称取0.3g偏铀酸俊，溶于90mL热水中，加30mL 硝酸（已煮沸除去氮氧化物），用时与铝酸俊溶液（100g/L）等体积混合；7 .磷标准溶液，100Ng/mL:称取0.4394g预先于105110c干燥至恒量， 在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（基准试剂），置于200 mL烧杯中，用水溶 解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，

27、备用；8 .氢氟酸；9 .饱和硼酸。三、分析操作称取约0.25g粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g,随同试样做空白 试验）置于100mL钢铁量瓶中，加入5mL硝酸，5mL盐酸（1+1）,（高炭钻铁和 硅钮合金改加5-10滴氢氟酸）低温加热至试样完全溶解，加入 5 mL高氯酸，加 热至冒高氯酸烟，继续加热冒烟至出现二氧化钮糖浆状沉淀，稍冷，加10mL硝酸（1+1）,溶解盐类，边加热边滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）至沉淀消失，煮沸 除去氮氧化物，取下稍冷。力口 5mL饱和砒J酸，20mLlO目酸俊溶液（1.5g/L ）,混 匀，以水稀释至刻度，混匀。放置 10min。将显色液置于适

28、当的吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计中 420nm处测量吸光度。从工作曲线上查出磷的质量。工作曲线绘制：移取 0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL磷标准溶液（100%/mL）,分另 置于一组100 mL烧杯中，加入5 mL高氯酸冒烟，以下按试样溶液步骤进行。将 显色液置于适当吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计420nm处测量吸光 度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。按下式计算磷含量，以质量分数表示：W（P）/%= m1 V a 100m V1 106式中：m一从工作曲线上查得磷的质量，Ng;V 一试液总体积，mlV一分取试液体积，mL m

29、一试样的质量，g ;四、附注1 .结果计算可用标样绘制标准工作曲线;2 .滴加氢氟酸时要小心。第三节铭铁,、铭的测定高镒酸钾一亚铁滴定法一、方法提要试样用盐酸溶解，硫磷酸冒烟赶去盐酸，在 10-14%勺硫磷酸度下，用高钻 酸钾将三价氧化为六价铭，以氯化钱除去剩余的高钮酸钾后，用硫酸亚铁钱标准 滴定溶液滴定或。计算铭的质量分数。3 方法适用于微、低、中炭铭铁中质量分数大于45%的铭含量的测定。二、主要试剂1 .盐酸,哟 1.19g/mL;2 .硫酸，哟 1.84g/mL;3 .磷酸，哟 1.69g/mL4 .硫磷混酸，将3份硫酸与2份磷酸混合；5 .氯化俊饱和溶液，50 g/L6 .N-苯基邻氨

30、基苯甲酸指示剂溶液，2 g/L :称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸， 置于300mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，力口 20mLzK加热溶解，冷却，用水稀释 至100mL混匀；7 .铭标准溶液，5.00mg/mL:称取14.1445g已在150c烘干并包量的重铭酸 钾基准试剂，置于150mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀；8 .硫酸亚铁俊标准滴定溶液，c(Fe2+)=0.10mo1/L8.1 配制：称取40g硫酸亚铁俊(NH4)2Fe(SQ)2 - 6HO,溶解于200mL硫酸 (5+95)中，并稀释至1000mL混匀，放置1夜。8.2 标定：移取10.0

31、0mL铭标准溶液(5.00mg/mL)于500 mL烧杯中，力口 10 mL磷酸，用水稀释体积至200 mL左右，用硫酸亚铁俊标准滴定溶液(0.10mol/L ) 滴定至溶液呈淡黄色，滴加34滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液(2g/L),继 续用硫酸亚铁俊标准滴定溶液(0.10mol/L )滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色 为终点。8.3 按下式计算硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度：V2式中：T单位体积硫酸亚铁按标准7Sf定溶液相当于铭的质量，mg/mL;C铭标准溶液的浓度，mg/mLVi分取铭标准溶液体积，ml;V2滴定铭标准溶液时消耗硫酸亚铁俊标准滴定溶液的体积，mL9.高钮酸钾，5% 三、分析

32、操作称取0.10g试样（精确至0.0001g ,对于微碳铭铁、低碳铭铁、中碳铭铁（钻 样）的试样，粒度应小于1.68m* 置于500mLS形瓶中，力口 10mLit酸（1+1）, 低温加热溶解试样，加12 mL硫磷混酸，继续加热至冒烟。取下冷却，力口水80mL 加热溶解盐类，加8 mL （5%高钮酸钾溶液，加热煮沸至二氧化钮沉淀出现， 加40mL饱和氯化俊溶液，煮沸至溶液清亮后，再煮沸1min,流水冷却至室温。用硫酸亚铁俊标准滴定溶液（0.10mol/L ）滴定至溶液呈淡黄色，加 34滴N- 苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L ）,继续用硫酸亚铁俊标准滴定溶液（0.10mol/L ）滴定至溶

33、液由紫红色转变为亮绿色为终点（V）按下式计算铭含量，以质量分数表示：w（cr）/% =就 X100式中：T单位体积硫酸亚铁钱标准7Sf定溶液相当于铭的质量，mg/mL;V滴定试液消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，mLm试样白质量，g。四、附注1 .加入高钮酸钾后，如果加热不出现沉淀，可补加高钮酸钾；2 .加入氯化俊后，加热还原不清，可补加氯化俊。、磷的测定胡磷铝蓝光度法一、方法提要试样用酸或碱熔分解后，用高氯酸将磷氧化成正磷酸，以盐酸或氯化钠将铭 挥发除去，或以磷酸铁沉淀分离，在硫酸介质中，磷与钿及铝酸俊形成黄色铭合 物，用抗坏血酸将钿磷铝黄还原为钿磷铝蓝，光度法测定。计算磷的质量分数。本方法

34、适用于铭铁中质量分数为 0.005%0.15%的磷含量的测定。二、主要试剂1 .氯化钠；2 .过氧化钠；3 .盐酸，哟 1.19g/L、1+2;4 .高氯酸，哟1.67g/L ;5 .氨水, 哟 0.90g/L、 2+98;6 .饱和滨水；7 .亚硫酸钠溶液，100 g/L ;8 .三氯化铁溶液，10g/L;9 .硫酸，1+1;10 .钿盐溶液，4g/mL:称取9g硝酸钿（Bi（NO3）3 5HO）于烧杯中，力口 25 mL 硝酸溶液，加100 mLzK,煮沸除去氮氧化物，移入1000m给量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀；11 .铝酸俊溶液，40g/L,贮于塑料瓶中；12 .抗坏血酸溶液，20g

35、/L,用时配制；13 .磷标准溶液13.1 磷储备溶液，100.0 Mg/L:称取0.2196g预先在105110c烘至恒量的 磷酸二氢钾（K2HPQ基准试剂，溶于适量水中，加 5 mL硫酸（1+1）,冷却至 室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含100.0Ng 磷；13.2 磷标准溶液，2.0 pg/mL:移取 20.00 mL 磷贮备?§液（100.0 Ng/mL） 于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含2.0因 磷。 三、分析操作称取0.100.25g试样（精确至0.0001g,对于微碳、低碳、中碳铭铁试样 （钻样）粒

36、度应小于1.68mm高碳铭铁试样粒度应小于0.125mm氮化铭铁试样 粒度应小于0.088mm随同试料做空白试验）。酸分解试样：将试样置于150 mL烧杯中，力口 10 mL饱和滨水，100mL酸，加热溶解， 加810mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，待铭全部氧化至六价后滴加盐酸 （或每 次加0.2g氯化钠）挥铭，重复34次，将大部分铭除去，继续蒸发冒烟除去氯 离子至近干。稍冷，加20mLK溶解盐类，加10mL硫酸（1+1）,冷却至室温，移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。碱熔融分解试样：将试料置于已装有56g过氧化钠的锲培竭（或刚玉地竭）中，搅拌均匀， 盖上1g过氧化钠。徐徐加热使试

37、料熔化后，于约 700c保持5min,冷却，置于 300mL烧杯中。用100mL水浸取熔块，洗净地竭，冷却。用硫酸（1+1）中和并 过量5mL加3mL氯化铁溶液（10g/L）,用氨水中和至氢氧化铁沉淀析出，过 量5mL煮沸1min,沉淀用中速滤纸过滤，用氨水（2+98）洗净烧杯和沉淀。用热盐酸（1+2）将滤纸上的沉淀溶解于原烧杯中，加 5mL高氯酸，加热蒸 发至冒高氯酸烟，如有残余的铭，将其氧化至六价，滴加盐酸挥铭，继续冒高氯 酸烟至近干。稍冷，加20mLK溶解盐类，加10mL硫酸（1+1）,冷却至室温，移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL试液（试样磷含量大于 0

38、.1%寸移取10.00mL）两份分别置于 50mL容量瓶中，一份作显色溶液，另一份作参比溶液。显色溶液：加2.5mL钿盐溶液（4g/L）, 5mL铝酸俊溶液（40g/L）,混匀， 加5mL抗血酸溶液（20g/L）,用水稀释至刻度，混匀。参比溶液：除不加铝酸俊溶液（40g/L）外，其余同显色溶液。将显色溶液移入适宜的吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计上波长 700mmi测量吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查看相应磷的质量。工作曲线的绘制：称取0.10g纯铁按4.3进行。移取20mL纯铁?§液6份于50mL容量瓶中，分 别加入 0、1.00、2.00、4.00、6.00、

39、8.00mL磷标准?§液（2.0 仙 g/mL）。以下按 4.4中显色溶液步骤操作，以未加磷标准溶液的溶液为参比，测量吸光度。以磷 的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。w（P） /% =m1V X100mV| ;：106式中：Vi一分取试液体积，mLV一试液总体积，mLm一从工作曲线上查得磷的质量，g g；m一试样的质量，g0第四节铝铁一、铝的测定铝酸铅重量法一、方法提要试样以稀硝酸分解，用EDT潞合铁，在乙酸-乙酸俊溶液中，加乙酸铅使铝 成铝酸铅沉淀，过滤、洗涤后于 600c灼烧，重量法测定。计算铝的质量分数。本方法适用于铝铁中质量分数大于 40%勺铝含量的测定。二、主要

40、试剂1 .乙酸,哟 1.05g/mL;2 .氨水，哟 0.90g/mL;3 .硝酸，2+3;4 .盐酸，1+1;5 .乙酸俊溶液，500g/L;6 .乙酸铅溶液，40g/L;7 .乙二胺四乙酸二钠（EDTA溶液，50g/L;8 .硝酸俊溶液，20g/L 0三、分析操作称取约0.25g粒度小于0.125mm的铝铁试样（精确至0.0001g,随同试样做 空白试验。）置于500mL杯中，力口 20mL硝酸（2+3）,低温加热至试样溶解。力口 10mLifc酸（1+1）,加热煮沸驱除氮氧化物。注：低温分解试样，防止硅酸脱水。对硝酸难分解的试料，可在聚四氟乙烯 烧杯中以硝酸、氢氟酸、盐酸加热分解试样，加

41、高氯酸冒烟除去硅、氟。冷却， 加10m田酸（1+1）, 80mLzK溶解盐类，将溶液转移至 500mL杯中，以下同操 作步骤。力口 100mL热水，20mLEDT的液（50g/L）,以氨水调节溶液呈棕红色，再以 盐酸（1+1）调节至棕红色消失。力口 10mL乙酸，10mL乙酸的§液（500g/L）,用 水稀释至250300mL加热，在煮沸状态下滴加乙酸铅溶液（40g/L ）至出现沉 淀，再逐滴加入30mz酸铅溶液（40g/L）,盖上表皿，继续煮沸10min。在60 80 c 保温 45min。用盛有少量滤纸浆的慢速滤纸过滤，以热硝酸俊溶液（20g/L）洗涤烧杯中的沉淀5次，洗滤纸5次

42、，将烧杯中沉淀全部转移至滤纸上，洗净烧杯，洗沉淀1520次。将沉淀连同滤纸置于已包量的瓷培竭中， 小心炭化、灰化，将培竭置于600c高温炉内灼烧40min。冷却，于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。按下式计算铝含量，以质量分数表示：WW(M。/ %_ (m1 -m2) -(m354)父26.13 x10。1000 m式中：m 一铝酸铅沉淀与瓷培竭的质量，g;m2 一瓷土甘竭的质量，g;m 3 空白试验沉淀与瓷培竭的质量，g;m 一空白试验瓷培竭的质量，g；m 试样的质量，g；0.2613 一铝酸铅换算为铝的系数。、硅的测定1 .硫酸脱水重量法一、方法提要试样用硝酸、盐酸分解，在硫酸介质

43、中蒸发至冒硫酸烟，使硅酸脱水成不溶 性硅凝胶析出，过滤、灼烧，称量，沉淀用硫酸、氢氟酸处理，使硅成四氟化硅 逸出，灼烧，称量，由二次称量差计算硅的质量，并计算出硅的质量分数。本方法适用于铝铁中质量分数大于 0.5%的硅含量的测定。二、主要试剂1 .盐酸,P1.19g/mL, 1+4、1+10;2 .氢氟酸，团.15g/mL;3 .硝酸,1+1;4 .硫酸，1+1。三、分析操作称取约1.00g粒度小于0.125mm的铝铁试样（精确至0.0001g,随同试样做 空白试验。）于300mL杯中，力口 20mL硝酸（1+1）、5mL盐酸，盖上表皿，缓缓 加热溶解，加10mL硫酸（1+1）,加热至冒硫酸烟

44、，继续加热冒浓厚白烟约15min, 冷却。加50mLit酸（1+4）,加热溶解可溶性盐类，立即以中速滤纸加纸浆过滤，用榛棒将附在烧杯壁上的沉淀移于滤纸上，以温热盐酸（1+10）洗涤沉淀及滤纸至无铁离子，再以温水洗涤至无酸性。将沉淀连同滤纸移入柏培竭中，缓缓加热将滤纸炭化、灰化，将培竭置于高 温炉中，于1050c灼烧30min ,取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。 反复灼烧至恒量（m）。于培竭中加23滴硫酸（1+1）,加5mL氢氟酸，小心加热至冒尽硫酸烟，将培竭置于高温炉中灼烧 15min,取出稍冷，置于干燥器中冷 却至室温，称量。反复灼烧至恒量（m2）。按下式计算硅含量，以质量分数表示:

45、式中：m -氢氟酸处理前沉淀和培竭的质量，g;m2 -氢氟酸处后沉淀和培竭的质量，g;m3 -空白试验中氢氟酸处理前沉淀和培竭的质量，g ；m4 -空白试验中氢氟酸处理后沉淀和培竭的质量，g;m一-试样的质量，g;0.4674一二氧化硅换算为硅的系数。W(Si)/ %=(mi _m2)_(m3 _m4).0.4674mX1002.硅铝蓝光度法一、方法提要试样用硝酸分解，在约0.20 .3mol/L的酸度下，硅酸与铝酸俊生成硅铝 杂多酸，用硫酸亚铁钱将其还原为硅铝蓝，光度法测定。计算硅的质量分数。本方法适用于铝铁中质量分数大于 0.02%的硅含量的测定。二、主要试剂1 .硝酸，1+32 .高钮酸

46、钾溶液，40g/L3 .亚硝酸钠溶液，20g/L4 .铝酸俊溶液，50g/L,贮于塑料瓶中5 .草酸溶液，50g/L6 .硫酸亚铁俊溶液，60g/L ,每100mL溶液含2mL硫酸（1+1）7 .纯铁，含硅量小于0.002%8 .硅标准溶液8.1 硅贮备液，200闻/mL:称取0.4279g预先经1000c灼烧并冷却至室温的 二氧化硅（质量分数大于99.95%）,置于加有3 g无水碳酸钠的柏培竭中，小心 混匀，再覆盖1g无水碳酸钠。将培竭置于950c的高温炉内熔融15min,冷却。 将培竭置于塑料烧杯中，用热水浸出熔块，加热至完全溶解，洗净地竭，冷却至 室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用

47、水稀释至刻度，混匀。将溶液立即移于 塑料瓶中贮存。8.2 硅标准溶液，20.0Ng/mL:移取50.00mL硅贮备液（200 g/mL）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移于塑料瓶中贮存。三、分析操作称取约0.5g粒度小于0.125mm的铝铁试样（硅含量大于0.2%寸，称取0.2g ; 硅含量大于0.5%时，称取0.1g 0）,精确至0.0001g0 （随同试样做空白试验）将 试样置于200mL烧杯中，力口 20mL硝酸（1+3）,盖上表皿，低温加热至溶解，用 水冲洗烧杯壁和表皿。滴加高钮酸钾溶液（40g/L）至呈稳定的红色，煮沸至二 氧化钮沉淀析出，滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）

48、至沉淀消失，煮沸1min,驱尽氮 氧化物。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL 试液两份于两个50mL容量瓶中，加10mLzK。注：难溶于硝酸的试料可在聚四氟乙烯烧杯中，加1mL氢氟酸助溶，再加30mL饱和硼酸络合氟。当硅含量大于1.0%时，移取5.00mL试液，力口 5.00mL空白试验溶液，再加 10mLzK。显色液：加5mL铝酸俊溶液（50g/L）,放置20min （或沸水浴中加热30s, 流水冷却至室温）,力口 10mL草酸溶液（50g/L）,混匀，20s后立即加10mL硫酸 亚铁俊溶液（60g/L）,用水稀释至刻度，混匀。参比液：力口 10 m

49、L草酸溶液（50g/L）,再加5mL铝酸钱?§液（50g/L）,其它 同显色液操作。分取部分溶液于2cm吸收皿中，于680 （或810） nm处测量吸光度。扣除空 白试验溶液的吸光度，于工作曲线上查出硅的质量。工作曲线的绘制：称取0.2g纯铁（硅含量大于0.2%1 口 0.5%时，分别称取0.08g和0.04g纯铁） 于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3）,以下按试样处理操作步骤进行。分取 10.00mL溶液数份于一组 50mL容量瓶中，依次加入0、0.50、1.00、6.00mL 硅标准溶液（20.0 pg/mL）,分别用水稀释至20mL以下按4.3.2显色液操作步 骤进行，

50、以不加硅标准溶液的溶液为参比，测量吸光度，以硅的质量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。按下式计算硅含量，以质量分数表示：mx VW（Si） /%=-x 100mx ViX 106式中：m 一从工作曲线上查得硅的质量，Ng；Vi 一分取试液的体积，mLV 一试液的总体积，ml;m 试样的质量，g；三、磷的测定胡磷铝蓝光度法一、方法提要试样以硝酸分解，硫酸冒烟使硅脱水，用高钮酸钾将磷氧化成正磷酸。在硫 酸介质中，磷酸与钿、铝酸俊生成三元杂多酸，用抗坏血酸将其还原为钿磷铝蓝， 测量吸光度。计算磷的质量分数.本方法适应用于铝铁中质量分数大于 0.005%的磷含量的测定。二、主要试剂1 .硝酸，P

51、 约 1.42g/mL, 1+1;2 .硫酸，1+1;3 .高钮酸钾溶液，40g/L ;4 .亚硝酸钠溶液，20g/L ;5 .硝酸钿溶液，10g/L :称取5g硝酸钿Bi（NO） 3 - 5H2O溶于25mL硝酸（1+1） 中，加热驱除氮氧化物，用水稀释至 500mL混匀。6 .铝酸俊溶液，40g/L,贮于塑料瓶中；7 .抗坏血酸溶液，20g/L,用时配制；8 .磷标准溶液8.1 磷贮备液，100Mg/mL:称取0.4394g预先在110c干燥至恒量的磷酸二 氢钾（基准试剂），置于250mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀；8.2 磷标准溶液，10.0Ng/

52、mL:移取50.00mL磷贮备液（100Ng/mL）于500 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。三、分析操作称取约0.25g粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g,随同试样做空白 试验。）于250mL杯中，力口 10mL硝酸（1+1）,加热至试样分解。力口 10mL硫酸 （1+1）,继续加热至冒硫酸烟。冷却，加 30mLzK,加热溶解盐类，滴加高钮酸 钾溶液（40g/L）至呈稳定的红色或出现二氧化钮沉淀，煮沸 2min,滴加亚硝酸 钠溶液（20g/L）至溶液清亮，煮沸1min,驱尽氮氧化物。冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：难溶于硝酸的试样，可在聚四氟乙

53、烯烧杯中以硝酸、氢氟酸、盐酸加热 分解，加高氯酸冒烟氧化磷成正磷酸，继续冒烟至近干。加20mL*温热溶解盐类，加10mL硫酸（1+1）,混匀。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。移取20.00mL试液于50mL容量瓶中（质量分数大于0.10%的试料移取10.00mL,补加10.0mL空白试验溶液）,加2.5mL硝酸钿溶液（10g/L）,加5mL 铝酸俊溶液（40g/L）,用少量水冲洗瓶壁，混匀。加5mL抗坏血酸（20g/L）,用 水稀释至刻度，混匀，放置 30min。将显色溶液移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于波长700nm处测 量吸光度。从工作曲线上查得磷的质量。

54、工作曲线的绘制：于数个50mL容量瓶中，分别加入 0、0.50、1.00、5.00mL磷标准溶 液（10.0%/mL）,加5.0mL硫酸（1+1）,用水稀释至20mL加2.5mL硝酸钿溶 液（10g/L）,以下按操作步骤显色，以试剂空白为参比，测量吸光度，以磷的质 量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。磷的质量百分数按下式计算:W（P）/% =m1V X100mV| 106式中：m 一工作曲线上查得磷的质量， 为;V1 一分取试液的体积，mLV 一试液的总体积，mLm一试样的质量，g0第五节钢铁一、机的测定高镒酸钾氧化-硫酸亚铁俊滴定法一、方法提要试样用硫酸、磷酸分解，在硫酸介质中，用高钮酸

55、钾将铀氧化到五价，过量 的高钮酸钾用亚硝酸钠还原，过量的亚硝酸钠用尿素分解。以 N-苯代邻氨基苯 甲酸为指示剂，用硫酸亚铁俊标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终 点。计算出铀的质量分数。本方法适用于铀铁中质量分数大于 30 %的铀含量的测定。 二、主要试剂1 .硝酸,P 约 1.42g/mL2 .硫酸，P 约 1.84g/mL3 .磷酸，P 约 1.69g/mL4 .硫酸，1 + 1、1 + 35 .高钮酸钾溶液，25g/L6 .尿素溶液，100g/L,当天配制7 .亚硝酸钠溶液，10g/L8 .N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，2g/L:称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g 硫酸钠溶于

56、100mLzK中，混匀；9 .铀标准?§液，5.00mg/mL:称取0.8925g预先在105c干燥过的五氧化二 锐（质量分数大于99.9%）,置于烧杯中，加50mL硫酸（1 + 1）,加热溶解至清 亮，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 5.00mg 锐；10 .硫酸亚铁俊标准溶液，c=0.05mol/L10.1 配制：称取2g硫酸亚铁俊（NH4）2Fe（SQ）2 6HO,溶于100mL硫酸溶 液（5+95）中，混匀；10.2 标定：分取10.00mL铀标准溶液3份，分别置于锥形瓶中，加30mL硫 酸（1 + 1）,用水稀释至100mL滴加高钮酸钾溶液（25g/L）至溶液呈稳定的红 色，放置34min （若红色退去可再滴加高钮酸钾）,加10mL尿素溶液（100g/L）, 滴亚硝酸钠溶液（10g/L）至溶液的红色消失，再过量12滴，放置23min, 加5mL硫酸（1 + 1）,加5滴N-苯代邻氨基甲酸