MC-009-06-D高效液相色谱仪检定规程

1、MC-009-06-D 第24页 共22页标准操作程序STANDARD OPERATING PROCEDURE部门：QC、设备工程部题目：高效液相色谱仪检定规程SOP编号：MC-009-06-D起草：部门审阅：QA审阅：批准：执行日期：复制：3份分发：设备工程部、QA、QC 目的：建立高效液相色谱仪检定规程，确保检验数据的准确性。范围：本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二级管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。责任者：计量主管、QC主任、化验员。程序：1、为了证明仪器在日常使用过程中，仪器本身或使用环境的变化（有意的和无意的

2、）没有影响仪器的整体性能，确保分析数据的可靠性。应对HPLC进行定期检定。2、本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”以及USP<1058>“分析仪器确认”制订。3、检定项目与要求3.1计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检验。3.1.检定条件3.1.1.环境条件3.1.1.1.检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 3.1.1.2.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。3.1.1.3.电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。3.1.2.检定设备3.1.2

3、.1.秒表：分度值不大于0.1s。3.1.2.2.分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。3.1.2.3. 数字温度计: 测量范围为0100，最小分度不大于0.1。3.1.2.4. 注射器:10µL和50µL各一支。 以上计量器具需经计量检定合格。3.1.2.5. 10ml注射器一支。3.1.2.6. 游标卡尺：15cm/0.02mm。3.1.2.7. 容量瓶：50ml，10个。3.1.3. 标准物质 1x10-4g/ml,1x10-7g/mL的萘/甲醇溶液紫外波长标准溶液。3.1.4. 其他要求3.1.4.1. 检定用试剂：HPLC用甲醇、纯水，分析纯

4、的丙酮和异丙醇等。3.1.4.2. 其他玻璃器皿等4、检定程序4.1. 仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。4.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。4.3、文件系统有设备的确认文件、设备的使用记录、日常维护保养记录等相关记录。 4.4 输液系统的检定4.4.1输液系统：a）输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。b）泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR应符合表2的要求。c) 梯度最大允许误差Gc:±3%。表1 泵流量设定值误差SS和稳

5、定性SR指标要求泵流量设定值/（mL/min)0.20.50.61.0大于1.0测量次数333流动相收集时间/min20101055泵流量设定值最大允许误差SS±5%±3%±2%泵流量稳定性SR3%2%2%注：最大流量的设定值可根据用户使用情况而定 对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量， 流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。4.5 柱温箱4.5.1 柱温箱温度设定值最大允许误差：±2。4.5.2柱温箱温度稳定性：不大于1/h4.6 检测器仪器的检测器的主要技术指标见表2.表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标项目检

6、测器紫外-可见光检测器二极管阵列检测器荧光检测器示差折光率检测器蒸发光散射检测器基线噪声5×10-4AU5×10-4AU5×10-7RIU1mV基线漂移5×10-3AU/30min5×10-3AU/30min5×10-6RIU/30min5mV/30min最小检测浓度5×10-8g/mL萘-甲醇溶液5×10-9g/mL萘-甲醇溶液5×10-6g/mL胆固醇-甲醇溶液5×10-6g/mL胆固醇-甲醇溶液波长示值最大允许误差±2nm±5nm波长重复性2nm2nm线性范围优于103

7、优于103优于103注：若仪器的输出信号用mV或V表示，注意查看仪器说明书或仪器标牌表明的其与AU(FU)的换算关系：若无特殊标明通常可按照1V=1AU(FU)进行换算。4.7整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3.项目检测器紫外-可见光检测器二极管阵列检测器荧光检测器示差折光率检测器蒸发光散射检测器定性重复性1.0%1.0%1.0%1.5%定量重复性3.0%3.0%3.0%4.0%5、通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计算器具许可证标志。5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各

8、开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。6、计量器具控制 计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检查。6.1 检定条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 检定室应清洁无尘，无易燃，易爆和腐蚀性气体，通风良好。6.1.1.2 室温（1530），检定过程中温度变化不超过3（对示差折光率检测器， 室温变化不超过2），室内相对湿度20%-85%。6.1.1.3 仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地 良好。 6.1.1.4 电源电压为（220±22）V ，频率为（50 ±0.5）Hz。6.1.2 检定设备6.1.2.1 秒表：最小分度值

9、不大于0.1s。6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0100），最大允许误差为±0.3。 以上器具需经计量检定合格。6.1.3 有证标准物质： 萘-甲醇溶液标准物质：认定值为1.00×10-4g/mL,，扩展不确定度小于4%，k=2； 萘-甲醇溶液标准物质：认定值为1.00×10-7g/mL,，扩展不确定度小于2.0%，k=2； 甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为200ug/mL,，扩展不确定度小于5.0%，k=2； 甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为5.0ug/mL,，扩展不确定度小于

10、4%，k=2； 胆固醇纯度标准物质：认定值为99.7%，扩展不确定度小于0.1%，k=2。6.1.4 其他要求6.1.4.1 检定用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计溶液标准物质等。6.1.4.2 注射器： 10µL，50µL和10mL各一支。6.1.4.3 容量瓶：50mL，10个。6.2 检定项目和检定方法6.2.1检定项目检定项目见表4。序号检定项目首次检定后续检定使用中检定1输液系统：泵耐压检定泵流量设定值误差Ss泵流量稳定性误差SR梯度误差Gc流动相比例控制阀误差LC+2柱温箱： 温度设定值误差Ts温度稳定性T+3检测器：基线噪声基线漂移

11、最小检测浓度 波长示值误差和重复性线性范围换档误差+4自动进样器的检定+4整机：定性、定量重复性+注：“+”表示应检定项目，“”表示可不检定项目。无梯度洗脱装置或无梯度操作要求的和无柱温箱的仪器，此项目不检定。6.2.2 检定方法6.2.2.1 通用技术要求 按5.1.和5.2的要求，目视、手动检查。6.2.2.2 输液系统a）泵耐压 将仪器各部分连接好，以100%甲醇（或纯水）为流动相，流量为0.2mL/min， 按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路借口是否有湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器一下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min应无泄漏。b) 泵

12、流量设定值误差SS和流量稳定性SR 按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用，秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按公式（3）计算流量实测值Fm按公式（1）、公式（2）计算SS和SR。每一设定流量，重复测量3次。 Ss=（Fs）/Fs×100%（1）式中：同一设定流量3次测量值的算术平均值，mL/minFs流量设定值，mL/minSR=（FmaxFmin）/×100%（2）式中：Fmax同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min；Fmin同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。Fm=（

13、W2-W1）/（·t ）式中：Fm流量实测值，mL/min；W2容量瓶+流动相的质量，g；W1容量瓶的质量，g；实验温度下流动相的密度，g/cm3，（不同温度下流动相的密度参见附录C）；t收集流动相的时间，min。c)梯度误差的检定 由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序（梯度程序可参照表5），A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出B溶剂经由5段阶梯从0%变到100%，如图1所示。求出B溶剂变化所产生的每一阶段梯对应的响应信号值的变化值Li。重复测量2次，按公式（4）计算每一段阶梯对应

14、的响应信号值的变化平均值Li；按公式（5）计算五段阶梯响应信号值的总平均值Li；按公式（6）计算每一段的梯度误差Gi，取Gi最大值作为仪器的梯度误差。 (4)式中：第i段阶梯响应信号值的平均值；L1i第i段阶梯第1组响应信号值；L1（i-1）第（i-1）段阶梯第1组响应信号值； L2i第i段阶梯第2组响应信号值；L2（i-1）第（i-1）段阶梯第2组响应信号值； (5)式中：Li5段阶梯响应信号值的总平均值； n=梯度的阶梯数，n=5。 (6) 式中：Gi 第i段阶梯的梯度误差。注：当i为1 （i-1=0）时，第（i-1）阶梯响应信号值为B溶剂为0%时的响应信号值。表5 梯度程序设置序号A溶剂

15、（纯水）B溶剂（0.1%丙酮水溶液）1100%0%280%20%360%40%440%60%520%80%60%100%7100%0%0A100B80B输出60B信号40B20B100%A0B时间图1梯度误差检定示意图6.2.2.3 柱温箱温度设定值误差TS和柱温箱稳定性TC将数字温度计探头固定在柱温箱内与色谱柱内与色谱柱相同部位，选择35和45（也可根据用户使用温度设定）进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录1次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为柱温箱温度设定值误差 Ts，7次读数最大值与最小值之差为柱温箱温度稳定性

16、Tc。6.2.2.4紫外-可见光检测器和二级管阵列紫外检测器的性能a）波长示值误差和重复性的检定将检测器和数据处理系统连接好，通电预热稳定后，用注射器将纯水注入检测池内进行冲洗后，充满检测池。待检测器示值稳定后，在（235±5）nm、（257±5）nm、（313±5）nm、（350±5）nm的波长下降示值回零，然后再用注射器将紫外分光光度计溶液标准物质（参考波长为235nm，257 nm ，313 nm和 350 nm）从检测器入口注入样品池中清洗，并将样品池充满至示值稳定。将检测器波长调到低于参考波长5nm处（例如检定257nm时，检测器波长先调到25

17、2nm），改变检测器波长，每（510）s改变1nm，记录每个波长下的吸收值（吸收值变化的示意图见图3），最大或最小吸收值对应的波长与参与波长示值误差。每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性。AU257256258255259254260253252波长/nm 图2 波长示值误差检定中吸收值变化示意图有吸收值显示的检测器，改变波长时刻直接读出吸光值，其最大（或最小）吸光值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。由波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线，其波峰（或波谷）对应的波长与参与波长之差为波长示值误差。对于由内置标准滤光片可进行自检的仪器可直接采用其测量数据。对改变波长

18、有自动回零的紫外-可见光检测器，可采用连续进样的方法检定波长示值误差，具体做法是：用一节空管代替色谱柱检报告液路连通，以水做流动相，流量为（0.51.0）mL/min，采用步进进样方法，例如检定257nm时，从252nm开始到262nm，每2min改变1nm，用注射器注入相同体积的紫外分光光度计溶液标准物质，得到一组不同欧畅的色谱峰，最高（或最低）（b）基线噪声和基线漂移的检定选用C18色谱柱，以100甲醇为流动相，流量为1.0 ml/min，紫外检测器的波长选在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。开机预热，待仪器稳定后记录基线30 min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值，按公式（7）

19、计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。 （7）式中：Nd为检测器基线噪声； K为衰减倍数； B为测得的基线峰峰高对应的记录仪标度（AU）。（c）最小检测浓度的检定在6.2.4中（b）的色谱条件下，用微量注射器从进样口注入1020µL，1.00×107 g/mL 的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰峰高， 按式（8）计算最小检测浓度cL（按20µL进样量计算）。 (8)式中：CL为最小检测浓度（g/mL）；Nd为基线噪声峰峰高（mm）；c为标准溶液浓度（g/mL）；V为进样体积 (µL)；H为标准物质的峰高（mm）；注：Nd和

20、H的单位保证一致，式中分母的“20”表示标准的进样体积，其单位为微升（µL） （d） 线性范围将检测器和数据处理系统连接好，检测器波长选在254nm，通电稳定后，用注射器直接向检测池中注射2异丙醇-水溶液冲洗检测池至示值稳定后，记下此值。然后，依照上法向检测池中依次注入丙酮-2异丙醇系列水溶液（丙酮含量为0.1，0.2，1.0）冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定响应信号值，每个溶液重复测量3次，取算数平均值。以5个丙酮溶液浓度（0.1，0.2%，0.3%，0.4%， 0.5）和对应的响应信号值做标准曲线，在曲线上找出丙酮溶液浓度大于0.5各点的读数，与对应各浓度点的测量值做比较，量值

21、相差5时的浓度作为检测上限CH。按6.2.2.4中c）得到的最小检测浓度为检测下限CL值， CH/CL比值为线性范围。6.2.2.5荧光检测器性能a）波长示值误差和重复性固定波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，需取出检测器中的滤光片，参照JJG537-2006荧光分光度计5.3.3的方法（参加附录B），在经检验合格的紫外-可见分光光度计上测出其最大投射比对应的波长，此波长与滤光片上标记的波长之差，为波长示值误差。可调波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，将检测器与数据处理系统连接好，医用萘在290nm（激发波长）和330nm（发射波长）有最大荧光强度的特性，用检测器自身注射器从检测池

22、入口注入1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液标准物质，冲洗检测池并将其充满。调激发波长为290nm，改变发射波长，从325nm到335nm，每（510）s改变1 nm，记录每个波长下的吸收值（吸收值变化的示意图类似图3），曲线最高点对应的波长与参考波长之差，为发射波长示值误差，重复测量3次，其最大值与最小值之差为波长重复性。然后将发射波长调到测得的曲线最高点对应的波长，改变激发波长(从285nm到295nm)，用与前面相同的方法测出激发波长的示值误差和重复性。b)基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，以100甲醇为流动相，流量为1.0mL/min,灵敏度选在最灵

23、敏挡，激发波长设定为290 nm，发射波长设定为330 nm，仪器预热稳定，记录基线30min,根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式（7）计算基线噪声，用检测器自身的物理量（FU）做单位表示；基线漂移用30min内基线偏离起始点最大响应信号值（FU/30min）表示。c)最小检测浓度在6.2.2.5中b的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入（1020）µL的1.00×107 g/mL（或1×108 g/mL）的萘-甲醇溶液，记录色谱图，按公式（8）计算最小检测浓度。d)线性范围将检测器和数据处理系统连接好，检测器的激发波长设定为290

24、nm，发射波长设定为330nm，仪器稳定后，向检测池中注入100%甲醇，冲洗检测池，至示值稳定后，记下此值。然后按此法依次向池中注入1×105g/mL，2×105g/mL， 3×105g/mL，1×105萘-甲醇溶液，记下每种溶液对应的响应信号值，重复测量3次，取平均值。以5个萘-甲醇溶液浓度（1×105 5×105）g/mL和对应的响应信号值作标准曲线，在曲线上找出萘-甲醇浓度大于5×105g/mL个点读数，与相应各浓度点的测量值做比较，两值相差5时的萘-甲醇溶液浓度为检测器上限CH，6.2.2.5中c）得到的最小检测浓度

25、CL为检测下限，CH/CL比值为线性范围。注：荧光检测器性能的检定过程中使用的1×105g/mL. 1×106g/mL和1×108g/mL的萘-甲醇溶液可用1.0×104 g/mL的萘-甲醇溶液标准物质稀释而得。6.2.2.6 示差折光率检测器性能a) 基线漂移和基线噪声选用C18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min，参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏当，接通电源，待仪器稳定后记录基线30 min，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式（7）计算基线噪声，用检测器自身自身的物理量（RIU）表示

26、；基线漂移用30 min内基线偏离起始点最大响应信号值（RIU/30 min）表示。（实验室中应特别注意，室温的波动不要超过2）b）最小检测浓度 在6.2.2.6中a）的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入（1020）µL的5.0µg/µL的甲醇中胆固醇溶液标准物质，记录色谱图，按公式（8）计算最小检测浓度CL。b) 线性范围将检测器与数据处理系统连接好，用甲醇反复冲洗样品池与参比池，并充满参比池，仪器稳定后记下响应信号值。依次向样品池中注入1×104g/mL，2×104g/mL，10×104g/mL甲醇中胆固醇溶液，记下上述各浓度

27、溶液对应的响应信号值，重复测量3次，取平均值。以5个甲醇中胆固醇溶液浓度（1×1045×104）g/mL和对应的响应信号值作标准曲线，在曲线上找出甲醇中胆固醇溶液浓度大于5×104g/mL各点对应的读数，与相应各浓度点的测量值做比较，两值相差5%时的甲醇中胆固醇溶液浓度为检测上限CH，6.2.2.6中b）得到最小检测浓度为检测下限CL,CH/CL之比值为线性范围。6.2.2.7 蒸发光散射检测器性能 a）基线漂移和基线噪声 选用C18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min，漂移管温度70（低温型35），雾化气体流速为（2.53.0）

28、L/min或适当的气体压力（280350）kPa，灵敏度选择在适当的档位，接通电源，待仪器稳定后记录基线30min，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式（7）计算基线噪声，用检测器自身的物理量（mV）表示；基线漂移用30min内基线偏离起始点最大响应信号值（mV/30min）表示。 b）最小检测浓度 在6.2.2.6中a）的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入（1020）µL的5.0µg/µL（5.0×106g/mL）的甲醇中胆固醇溶液标准物质，记录色谱图，按公式（8）计算最小检测浓度CL。6.2.2.8自动进样器的检定将检

29、测器和数据处理系统连接好，检测器波长选在254nm，以3%丙酮作为样品，以100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，设定进样量，分别为5l、10l、20l、30l、40l、50l，每个进样量分别平行测定5次，记录每次进样后的峰面积，根据峰面积求算平均值以及RSD，对进样量及峰面积进行线性回归，得到线性回归方程以及相关系数。如果峰面积的RSD及相关系数符合要求，证明该自动进样器的残留以及进样准确度在规定范围内。RSD1.5%，R0.999。6.2.2.9整机性能（定性，定量重复性） 将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，用100甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，根据仪器配置的检测器，

30、选择测量参数：紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样器注入一定体积的1.0×10-4g/mL萘-甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发 射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选择在中间挡，基线稳定后注入一定体积的1×105g/mL萘-甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选择在中间挡，注入一定体积的200µL/mL(2.0×104g/mL)的甲醇中胆固醇溶液标准物质。连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按式（9）计算相对标准偏差RSD6。 （9）式中：RSD6定性（定量

31、）定性（定量）测量重复性相对标准偏差； X第次测得的保留时间或峰面积；6次测量结果的算术平均值；测量序号；n测量次数。6.3 检定结果6.3.1 按本规程条款检定，全部检定项目（详见第4章）均达到规定技术要求的仪器为合格仪器，发给检定证书。6.3.2 只配一个检测器的仪器，任何一个检定项目不合格，该仪器为不合格仪器，发给检定结果通知书，注明不合格项。6.3.3 配一个以上检测器的仪器，只要其中一个检测器的检定项目和除检测器外其它检定项目合格，可发给配该检测器的仪器检定证书。同时注明其它不合格的检测器，限制使用。6.4 检定周期 仪器的检定周期6个月，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定

32、。附表：高效液相色谱仪检定记录高效液相色谱仪检定记录设备型号： 设备编号： 检定开始日期： 检定完成日期： 1、 通用技术要求确认确认项目确认内容仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。文件系统有厂家对设备的确认文件、设备的使用记录、日常维护保养记录等相关记录。结论：符合规定 不符合规定确认人： 复核人：2、 紫外-可见光检测器性能检定波长准确度标准样品标准值测量值平均值波长示值误差波长重复性紫外波长标准溶液235.0 &#

33、177;2nm2nm257.0 313.0 350.0 测试条件波长:254nm 流动相:100%甲醇 流速:1.0ml/min 灵敏度：1.00 范围(AU/V)：1基线噪声：Nd（mm）5×10-4AU基线漂移5×10-3 AU/h最小检测浓度(萘)：CL（g/mL）测试条件标样: 萘/甲醇c (g/ml)1×10-7进样量V (l)201×10-7g/mL峰高H(AU)结论：符合规定 不符合规定检定人： 复核人：其中：基线噪声 最小检测浓度（萘）： 基线漂移=AU/h表MC-009-06-D（1/6） 式中：Nd为检测器基线噪声； K为衰减倍数；

34、B为测得的基线峰峰高对应的记录仪标度（AU）。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。 cL为最小检测浓度（g/mL）； Nd为基线噪声峰峰高（mm）； c为标准溶液浓度（g/mL）； H为标准溶液的色谱峰高（mm）; V为进样体积（L）；注：Nd和H的单位保证一致，式中分母的“20”表示标准的进样体积，其单位为微升（µL） 流动相名称t（g/cm3）Fs/（mL/min）Fs1=0.5 t1=7Fs2=1.0 t2=4Fs3=2.0 t3=3测量次数123123123W1（g） W2（g）（W2-W1）（g）(W2-W1)/tFmSsSR允许误差SS±5

35、7;3±2SR322结论：符合规定 不符合规定检定人： 复核人：3、泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定表MC-009-06-D（2/6）其中： SS=（-FS）/FS×100% SR=（Fmax-Fmin）/×100Fm=(W2-W1)/（t*t） =(Fm1+Fm2)/2式中： Fs/（mL/min）为流量设定值；W2为容量瓶+流动相的质量（g）；W1为容量瓶的质量（g）；t为实验温度下流动相的密度（g/cm3）；t为收集流动相的时间（min）；为同一组测量值的算术平均值（ml/min）。Fs为流量设定值，ml/min Fmax为同一组测量中流量最大值（ml

36、/min）； Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）；4、线性范围测试条件丙酮/水；进样量:20l0.1%丙酮的峰高(AU)最小检测浓度(丙酮)浓度0.1%2.0%0.3%0.4%0.5%0.6%0.7%0.8%0.9%1.0%123平均值Y=mX+b斜率m截距b相关系数r 理论值（AU）(0.11.0)该点误差%<5%(0.10.5)线性范围CH/CL103CH浓度CL浓度结论：符合规定 不符合规定检定人： 复核人：5.柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定温度设定值()测量值平均值设定值误差 ±2控温稳定性 1.01 2 3456735 40 结论：符合规定 不符合规定检定人： 复核人：表MC-009-06-D（3/6）6.梯度误差梯度准确度 (AB泵)B溶液变化范围0%20%40%60%80%100%时间表 流速(1.0ml/min)时间B(%)读数1 0.0105