第三章定量分析基础

1、3-1 第三章第三章 分析化学概论分析化学概论3-2 3-2 一、化学分析方法一、化学分析方法1.1.重量分析法重量分析法 通过称量反应产物通过称量反应产物（沉淀）的质量以确定被测组分在（沉淀）的质量以确定被测组分在试样中含量的方法。试样中含量的方法。2.2.滴定分析法滴定分析法 用一种已知准确浓用一种已知准确浓度的溶液滴定被测溶液，从而计算度的溶液滴定被测溶液，从而计算出待测组分的含量。出待测组分的含量。二、仪器分析方法二、仪器分析方法 适用于微量适用于微量（0.010.011 1）和痕量（）和痕量（0.01Q(表值），舍去；反之，保留。表值），舍去；反之，保留。4 . 01042. 010

2、49. 01046. 01049. 0Q查表，查表，P=90%，n=4时，时，Q（表）（表）0.76Q因此，不能舍去。因此，不能舍去。3.5.4 分析结果的数据处理与报告分析结果的数据处理与报告3n m 台秤台秤(称至称至0.1g):12.8 g (3), 0.5 g (1), 1.0 g (2) 分析天平分析天平(称至称至0.1 mg):12.8218 g (6), 0.5024 g (4), 0.0500 g (3)V 滴定管滴定管(量至量至0.01 mL):26.32 mL(4), 3.97 mL(3) 容量瓶容量瓶:100.0 mL(4), 250.0 mL (4) 移液管移液管:25

3、.00 mL(4); 量筒量筒(量至量至1 mL或或0.1 mL):26 mL(2), 4.0 mL(2)分析化学中数据记录及结果表示分析化学中数据记录及结果表示 分析结果表示的有效数字分析结果表示的有效数字 高含量（大于高含量（大于10%）：）：4位有效数字位有效数字 含量在含量在1% 至至10%：3位有效数字位有效数字 含量小于含量小于1%：2位有效数字位有效数字 分析中各类误差的表示分析中各类误差的表示 通常取通常取1 至至 2位有效数字。位有效数字。 各类化学平衡计算各类化学平衡计算 2至至3位有效数字。位有效数字。3.7 滴定分析法概述滴定分析法概述 化学计量点化学计量点滴加滴加加入

4、指示剂加入指示剂指示剂变色指示剂变色滴定终点滴定终点 滴定方法滴定方法滴定方式滴定方式标准溶液标准溶液（滴定剂）（滴定剂）待测溶液待测溶液完全反应完全反应滴定分析的基本过程滴定分析的基本过程= 终点误差终点误差被测溶液被测溶液指示剂指示剂标准溶液标准溶液 特点：方法简便、快速、准确度高，特别适特点：方法简便、快速、准确度高，特别适用于常量分析用于常量分析(Er0.1%)(Er0.1%)。二、滴定方法与方式二、滴定方法与方式 滴定方法滴定方法 滴定方式滴定方式酸碱滴定法酸碱滴定法络合滴定法络合滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法直接滴定法直接滴定法间接滴定法间接滴定法 返滴定法

5、返滴定法置换滴定法置换滴定法1 1、反应、反应定量定量完成；即按反应方程式进行，无副反完成；即按反应方程式进行，无副反 应，反应完全（应，反应完全（99.9%99.9%）。）。2 2、反应、反应速度快速度快，或可采取适当的措施提高其反应，或可采取适当的措施提高其反应 速度。速度。3 3、有较简便的、有较简便的确定终点确定终点的方法。的方法。 满足上述条件的，可采用满足上述条件的，可采用直接滴定法直接滴定法测定，否测定，否 则须采用间接滴定法测定。则须采用间接滴定法测定。三、对滴定反应的要求三、对滴定反应的要求四、基准物质和标准溶液四、基准物质和标准溶液1 1、试剂与基准试剂（物质）、试剂与基准

6、试剂（物质）级别级别 1级级 2级级 3级级 4级级 生化试剂生化试剂中文名中文名 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯 实验试剂实验试剂英文标志英文标志 GR AR CP LR BR标签颜色标签颜色 绿绿 红红 蓝蓝 黄棕色黄棕色 咖啡色咖啡色常用试剂分类常用试剂分类2、基准物质、基准物质基准基准物应物应具备具备条件条件实际组成与化学式完全符合实际组成与化学式完全符合纯度高（质量分数纯度高（质量分数99.9%）在空气中稳定在空气中稳定反应定量、迅速反应定量、迅速有较大的摩尔质量有较大的摩尔质量（能（能直接配制标准溶液的直接配制标准溶液的物质）物质）3、标准溶液的配制、标准溶液的配制粗取一

7、定量物质或取一定粗取一定量物质或取一定体积溶液体积溶液 配制成接近配制成接近于所需浓度的溶液于所需浓度的溶液 用用基准物或其它标准溶液标基准物或其它标准溶液标定。定。准确称取一定量准确称取一定量的物质的物质溶解溶解稀释稀释定容定容计计算准确浓度。算准确浓度。 直接法直接法 间接法（标定法）间接法（标定法）基准物质基准物质非基准物质非基准物质标定时要求平行测定标定时要求平行测定23次，次，Er0.2%。例例1 1 配制配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7标标 准溶液准溶液 250.00mL，求，求m = ?解解 m(K2Cr2O7) = nM = cVM = 0.020000.250

8、0294.2 = 1.471 (g)227227227227(K CrO )(K CrO )(K CrO )(K CrO )mcMV 通常准确称量通常准确称量1.47g(10%) K2Cr2O7基准物质基准物质, 于容于容量瓶中定容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：再计算出其准确浓度：取决于取决于基本基本单元单元的选择的选择4、标准溶液浓度的表示与计算、标准溶液浓度的表示与计算物质的量物质的量CB=nBVB(molL-1)物质的量浓度物质的量浓度体积质量浓度体积质量浓度nB =mBMB(mol)CB=mVB(g L-1)滴定度滴定度T每亳升标准溶液中所含溶质的克数或每亳升标准溶液中所含溶质的克

9、数或每亳升标准溶液相当于被测物质的质每亳升标准溶液相当于被测物质的质量量(gml-1），用），用T或或TM1/M2表示。表示。物质的量浓度物质的量浓度 滴定度滴定度T T的换算的换算CA = TA 1000 / MA(molL-1)(gmL-1)例例2 2 已知浓盐酸的相对密度为已知浓盐酸的相对密度为1.19g/ml其中其中HCl含含 量约为量约为37%。计算（。计算（1）HCl的量浓度；的量浓度； （2）欲配制浓度为）欲配制浓度为0.10mol/L的稀盐酸的稀盐酸500ml， 需量取上述浓盐酸多少毫升？需量取上述浓盐酸多少毫升？解：解：(1) cHCl=(m/M)HCl/ VHCl =(1.1910000.37/36.46)/1.0=12 mol/L (2) (cV)HCl=(cV)HCl 得：得： VHCl=(cV)HCl/VHCl=0.10500/12=4.2 mL例例3 计算计算0.02000molL-1K2Cr2O7对对Fe和和Fe2O3 及及Fe3O4的滴定度。的滴定度。 解解 滴定反应方程式为滴定反应方程式为 Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6 Fe3+ + 7H2O T（Fe/ K2Cr