天虹VOC日常运行操作培训

1、TH-PKU-300B系统现场培训教程一、 超低温预浓缩系统及进样装置1. 开机1.1. 打开TH-PKU 300B后部电闸开关，打开前面板电源开关和冷阱开关，等待冷阱降温至-150以下打开加热开关。（注：仪器后部装有断电保护，在非正常断电后再次开机须先按后部绿色断电保护开关，再打开电闸开关。）1.2. 打开“TH-PKU 300B VOC控制程序”的软件，出现操作控制界面，在面板上可以看到温度、流量等参数。程序下方白色框内所显示文字为仪器目前所处状态。2. 验漏在仪器安装完成时需对仪器整体将进行验漏。另外我们推荐在每次更换二氧化碳去除管后进行验漏：拧开二氧化碳去除管进气口端1/16处，用手堵

2、死聚四氟乙烯接头，若VOC控制程序界面上FID气路流量读数可将至01 ml/min，则说明二氧化碳去除管这段不漏气。3. 冷阱工作条件的设置打开“TH-PKU 300B VOC 控制程序”的软件，出现操作控制界面， 可以更改采集的相关参数，包括进样时间、流量、程序温度及采集方式。4. 样品分析 TH-PKU 300B超低温预浓缩系统及进样装置的工作方式分为“连续采样”、“单次采样”、“单次标定”和“仪器空白”。系统的进样口有三个：“空气采样”口用于采集室外环境空气样品，“内标”口可通过采样罐将分析需要的内标物引入系统，“外标”口可通过采样罐将标气、氮气以及采样罐中的环境空气或废气样品引入系统。

3、4.1. 连续进样打开“TH-300大气挥发性有机物快速连续自动监测系统”，在上方点击“采样设置”，选择“连续进样”。在程序界面下方设定需要连续采样的“个数”、“采样总数”、“样品名称”、勾选“连续采样时外标的插入时间”并设置插入外标的时间、勾选“连续采样的时间间隔”。 在“VOC控制程序”上点击“开始”，系统自动从整点开始采样。4.2. 单次进样选择“单次进样”。点击“开始”即可进行单次样品的采集分析。分析结束后，按照提示“加热反吹”，为下一个样品分析做准备。4.3. 仪器空白在对系统进行检查时，需要操作“仪器空白”。“仪器空白”即捕集阱上现有的样品直接被载气带入检测器。4.4. 单次标定将

4、标气接入系统，选择“单次标定”进样方式。系统运行中检查时可使用已知浓度的标气对系统进行定期校准。4.5. 流量保存点击“流量保存”，选择采样流量保存路径，单击“确定”。每次采样的流量数据就会以.txt的文件格式存放在选择的路径下。二、 GCMS日常操作1. 数据采集方式1.1. 单次数据采集打开“GC-MS化学工作站”，进入“仪器控制”界面 点击“方法/调用方法”，调用编辑好的方法点击“”或“”，进入“开始运行”界面选择数据文件的保存位置、数据文件名称和样品名称后，点击“确定并运行方法”，GC-MS即进入“预运行”状态1.2. 连续数据采集打开“GC-MS化学工作站”，进入“仪器控制”界面点击

5、 “”，调用编辑好的序列或者重新编辑序列，具体步骤：l 点击“序列/编辑序列”或“”，进入“样品日志表”界面l 选择“数据路径”、“方法路径”l 选择“类型”、输入“样品瓶”、“样品”、“数据文件”，按右键选择“方法/关键字”，点击“确定”l 点击“”，保存序列点击“序列/运行序列”或“”，进入“开始序列”界面勾选“完整方法”、“当不匹配时，强制进样，并继续序列”，选择数据文件的保存位置、数据文件名称和样品名称，点击“运行序列”，GC-MS即进入“预运行”状态。2. 安捷伦GCMS正常开关机2.1. 开机打开7820GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压，则应在打开MSD电源的同时

6、用手向7820GC方向推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），双击桌面上的仪器名称“VOC”图标，进入MSD化学工作站在开机进入工作站的时候会出现设定离子源和四级杆温度的提示，只需要先点击“应用”，看到温度上升时再点击“确定”，即可以将离子源和四级杆温度升到目标值。 注：仪器真空泵配置为扩散泵，状态显示压力应很快达到100 mTorr左右，否则，说明系统存在漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2.2. 关机打开“化学工作站”软件上的“调谐与真空控制”，在“真空”菜单里点击“放空”，等待软件提示可以关机时，关闭GC电源和MS电源。三、 数据传输、解析与上传1. 数据传输软件设

7、置及使用1.1. 功能介绍发送端软件安装在A电脑，将GCMS生成的最终TXT数据文件提取出来，发送到B电脑，接收端软件在B电脑接收。B电脑接收到原始数据后，经过分析处理，生成最后的浓度文件，上传到网络平台。1.2. 软件设置（1）接收端设置在接收端电脑（B电脑）打开接收端软件，输入本地IP地址即可。（2）发送端设置在A电脑中打开发送端软件，设置GCMS原始数据和采样参数的路径，输入GCMS报告文件的名称，在远程地址处输入接收端电脑（B电脑）的IP地址。点击“开始在线运行”即可。VOC原始数据路径设置必需到数据文件的上一级。采样参数文件路径设置必需到采集数据时的流量参数文件夹。报告文件名必需是数

8、据文件夹下面的定量报告名称。注意：TXT传输设置：IP地址必需和本机IP 地址一致。端口号为“2345”。连续数据处理：必需选到数据文件下的定量报告txt文件。GCMS序列中，数据文件的命名方式格式为：YYMMDDHH(例：2013112124)1.3. 连续数据处理连续数据处理是针对历史数据的重新上传，在设置时候路径应选择到第一个需要处理的历史数据的定量报告。例如201304120，之后的可以一直连续处理。2. VOC 在线数据分析系统软件操作说明2.1. 功能介绍将传输软件传过来的数据进行解析和统计，并实现数据的查询、导出和向中心站平台的上传。2.2. 历史数据文件的处理和导出1. 双击桌

9、面快捷方式，打开VOC数据在线数据分析系统。出现如下界面2. 软件应处于停止运行状态“”，点击“数据处理”菜单下的“数据解析”，出现如下界面。点击“执行”，将会把“D:/txt/reports”读取，同时“D:/txt/reports”中文件会逐步减少。3. 数据解析完毕后，点击“数据处理”菜单下的“数据上传”，出现如下界面。点击“开始上传”。4. 数据上传完毕后，即可在软件中查询数据。点击“数据查询”下“数据查询”，出现如下界面。勾“全选”，点击查询，即可出现这段时间内所有化合物的浓度，在该界面最下方选择“导出全部页”即可将这段时间的所有数据导入到EXCEL.四、 VOC系统日常维护1. 氢

10、空一体机维护氢空一体机主要用途为给GCMS的FID检测器提供燃气（氢气）助燃气（空气），需要我们经常给电解液加纯净水，更换硅胶、活性炭。更换时，首先保证GCMS在未运行状态，在虚拟键盘“前（后）检测器”界面按“”到火焰，点击“关/否”，等待火焰显示关闭，空气流量及氢气流量下降为“0”。关闭氢空一体机的空气和氢气开关，打开泄压阀，等内部压力排空。之后将黑色的顶盖拧开，拿出硅胶管、活性炭管，将已经用过的活性炭、硅胶换掉换上新的。安装时，注意棉絮不能露到外面，将黑色顶盖拧紧，拧紧泄压阀。将氢空一体机开关打开，等待氢气空气压力达到设定值，注意观察氢气流量示数能否降到“0”，若不能则存在漏气，需重新关掉

11、氢空一体机检查。若不漏气则在GCMS虚拟键盘将火焰点“开/是”，等待火焰为“开”，则可以继续采样。 氢空一体机在正常工作的状态下即可进行添加纯净水的维护工作。将仪器顶盖的黑色盖子拿掉，内部为电解液池，向电解液池内加入纯净水即可。注意水位最高不可超过电解液池上端排水口下方5cm处，避免制氢工作中电解液沸腾导致电解液损失。2. 更换CO2去除管 TH300的FID气路在除水阱与补集阱之间加装一根CO2管，用来出去空气中的CO2，避免CO2对FID的峰形产生影响。（CO2去除管在仪器中的安装完整图）（崭新的CO2去除管）安装时注意CO2去除管两端有过滤膜，仔细查看过滤膜是否装好，更换完CO2去除管后

12、应注意对仪器验漏。一般建议23周更换一次CO2除去管。3. 更换空气采样滤膜TH-300预浓缩系统是测试空气中VOC痕量的精密仪器，为了避免空气中颗粒物对测试及仪器气路的影响。我们在采样头内装有过滤膜，用来过滤空气中的颗粒物和灰尘。（空气采样头）（空气流出方向的过滤膜隔板，避免滤膜被仪器的采样泵吸到仪器中导致气路堵塞）（空气流入方向）（滤膜）更换滤膜的周期依仪器安装周围空气质量而定，建议每月更换一次4. 更换标气仪器在日常运行时，为了保证定量的准确性，我们采用内标法制作定量方法并每日插入PAMS标气，来校验仪器的运行状态是否良好、定量结果是否准确。因此我们要在仪器正常运行时给仪器插入已知浓度的内、外标气（标气浓度依合同指标而定，一般建议为内标4ppb、PAMS标气2ppb）。为了节省维护工作量，建议用15L Entech苏玛罐来配制标气到4050psi，通过专用的GO减压阀后连接到仪器的内、外标进样口，验漏通过即可。5. 更换载气GCMS工作需要中，MS需要高纯氦气作为支持气，FID和TH-300需要高纯氮气需要支持气，在维护中，需要工作人员对支持气的充足供应作出保障。若支持气源为钢瓶气，需要工作人员对钢瓶气的压力进行统计。一般情况下载气支持需要的气路压力为0.5Mpa，钢瓶气总压不可低于300psi（2Mpa）。若总压已接近300psi