光度计计量标准技术报告

1、计量标准技术报告计量标准名称 紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称（公章） 填 写 日 期 2013.9 目 录一、建立计量标准的目的 ( 1 )二、计量标准的工作原理及其组成( 2 )三、计量标准器及主要配套设备( 3 )四、计量标准的主要技术指标( 4 )五、环境条件( 4 )六、计量标准的量值溯源和传递框图( 5 )七、计量标准的重复性试验( 6 )八、计量标准的稳定性考核( 7 )九、检定或校准结果的测量不确定度评定( 9 )十、检定或校准结果的验证(11 )十一、结论(12 )十二、附加说明(12 )一、建立计量标准的目的根据我市经济发展需要，为适应企事业单位量值

2、传递及检定工作要求，加强计量器具管理，拟建立该项计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成依据物质分子对紫外、可见、近红外区辐射（光）的选择性吸收和Lambert-Beer定律对物质进行定量分析和定量鉴别的仪器。Lambert-Beer定律表达式：A=log（I/IO）=klcA-物质的吸光度IO-入射的单色光强度I-透射的单色光强度T-物质的透射比k-物质的吸光系数l-被分析物质的光程c-物质的浓度仪器原理框图：样品室检测器信息处理和显示储存系统单色器光源 三、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定

3、周期或复校间隔杂散光滤光片/200.0nm360.0nm420.0nmU=1.0%，k=2国防科技工业应用化学一级计量站ZA932山东省计量科学研究院一年干涉滤光片/448.1nm551.6nm676.4nmU=0.8nm，k=2国防科技工业应用化学一级计量站G562山东省计量科学研究院一年氧化钬滤光片/(241.6637.8)nmU=0.3nm，k=2国防科技工业应用化学一级计量站H646山东省计量科学研究院一年镨钕滤光片/(431878.7)nmU=0.3nm，k=2国防科技工业应用化学一级计量站P591山东省计量科学研究院一年衰减片/200.0nm360.0nm420.0nmU=1.0%

4、，k=2国防科技工业应用化学一级计量站S384山东省计量科学研究院一年可见光区透射比滤光片/440.0nm546.0nm635.0nmU=0.3%，k=2国防科技工业应用化学一级计量站Z606山东省计量科学研究院一年金属石英滤光片/10%30%U=0.3%，k=2国防科技工业应用化学一级计量站J493山东省计量科学研究院一年主 要 配 套 设 备 电子秒表J9-2II(024)h MPE：0.10s上海手表五厂山东省计量科学研究院一年衰减片、低压汞灯波长标准器/(253.65579.07)nm0.01nm国防科技工业应用化学一级计量站S384、20111101威海市计量所两年兆欧表ZC25-3

5、(0500 )M10级上海西利光电仪表有限公司1360696威海市计量所两年 数字万用表 UT51DCV(0-1000)VACV(0.1-750)VUDCV=0.1V,k=2 UACV=0.5V,k=2UNI-TC110557829威海市计量所四年调压变压器TDGC2-0.5k(0-500)W/ 三科/ 四、计量标准的主要技术指标 1、测量范围：波长：（200-900）nm 透射比：（0-100）%2、不确定度或准确度等级或最大允许误差：波长：U=0.3nm，k=2透射比：U=0.3%，k=2五、环境条件项 目要 求实际情况结 论温度（10-35）（20-55）合格湿度85%（65-70）%合

6、格磁场无磁场干扰无磁场合格六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准计量基（标）准名称：紫外可见分光光度计检定装置不确定度：U=0.2nm，k=2UT=0.2%，k=2保存机构：山东省计量科学研究院院直接测量法本级计量标准计量标准名称：紫外可见分光光度计检定装置测量范围：（200900）nm；（0100）%不确定度：U=0.3nm，k=2；U=0.3%,k=2直接测量法下一级计量标准计量器具名称：紫外可见分光光度计测量范围：（200900）nm；（0100）%准确度等级：级、级、级、级七、计量标准的重复性试验依据：质检总局关于公布简化考核计量标准项目（第二批）的通知 国质检量函201360

7、0号 2013年10月14日该重复性试验简化。八、计量标准的稳定性考核依据：质检总局关于公布简化考核计量标准项目（第二批）的通知 国质检量函2013600号 2013年10月14日该稳定性试验简化。九、测量不确定度的评定对于实验室使用的紫外可见分光光度计而言，其最重要的计量性能指标为透射比示值误差和波长示值误差，故选定该两项误差进行不确定度评定。一、透射比示值误差不确定度1、概述1.1 测量依据：JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。1.2 环境条件：温度（10-35），相对湿度85%RH。1.3 测量标准：透射比标准滤光片，透射比标准值：10%，不确定度U=0.3%，k

8、=2。1.4 被测对象：TU1801型紫外分光光度计1.5 测量过程：用透射比标称值分别为10%、标准滤光片，分别在440nm波长处，以空气为参比，连续测量3次，得到3次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。2、数学模型 =-s式中：-紫外可见分光光度计透射比示值误差 -紫外可见分光光度计透射比示值的算术平均值s-紫外可见分光光度计标准滤光片的实际值3、输入量的标准不确定度评定3.1 测量重复性引入标准不确定度（）的评定 输入量的不确定度主要来源是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。 对上述紫外可见分光光度计，若选

9、择透射比标称值为10%的标准滤光片，连续测量10次，得到测量列12.4、12.4、12.2、12.4、12.4、12.2、12.2、12.4、12.2、12.2（%） 由单次测量组引入的测量重复性标准偏差S=0.14% 在实际的检定工作中，透射比示值检测一般为3次，用3次测量结果的平均值作为测量结果的最佳估计值。 故测量重复性引入的标准不确定度分量（）=3.2 输入量s的标准不确定度（s）的评定输入量s的标准不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采用B类方法进行评定。透射比标准滤光片的证书给出的透射比定值不确定度为0.3%，k=2.透射

10、比标准滤光片引入的不确定度分量（s）=/k=0.3%/2=0.15%4、合成标准不确定度的评定4.1 灵敏系数数学模型 =-s灵敏系数 C1=/=1，C2=/s =-1 表1标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度CiCi（）分光光度计测量不重复性0.08%10.08%（s）透射比标准滤光片定值不确定度0.15%-10.15%4.2 标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度汇总表入表1。输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到。 =0.029%则U=0.17%5、扩展不确定度评定取k=2，则扩展不确定度为U=2×u（）=2×0.17%=0.4%二、波长准确度示

11、值误差的不确定度 1、概述1.1 测量依据：JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。1.2 环境条件：温度（10-35），相对湿度85%RH。1.3 测量标准：氧化钬滤光片，测量范围（200-700）nm，不确定度U=3nmk=2。1.4 被测对象：TU1801型紫外分光光度计1.5 测量过程：用选用的紫外可见分光光度计，测量536.6nm附近的吸收峰，连续测量3次，得到的算术平均值，与氧化钬滤光片在该处相应的最大波长标准值之差，即为该处波长的示值误差。2、2、数学模型 =-s式中：-可见分光光度计透射比示值误差 -可见分光光度计透射比示值的算术平均值s-可见分光光度计标准

12、滤光片的实际值3、输入量的标准不确定度评定3.1 测量重复性引入标准不确定度（）的评定 输入量的不确定度主要来源是紫外分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。 用选用的紫外分光光度计，在536.6nm附近测量该波长段的最大吸收峰值，连续测量10次，得到测量列536.4、536.2、536.2、536.2、536.6、536.6、536.2、536.4、536.2、536.2（nm） 由单次测量组引入的测量重复性标准偏差S=0.168nm 在实际的检定工作中，波长示值误差的检测一般为3次，用3次测量结果的平均值作为测量结果的最佳估计值。 故测量重复性引入的标准

13、不确定度分量（）=3.2 输入量s的标准不确定度（s）的评定输入量s的标准不确定度主要来源于氧化钬滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采用B类方法进行评定。氧化钬滤光片的证书给出的透射比定值不确定度为0.4nm，k=2氧化钬滤光片引入的不确定度分量（s）=/k=0.4nm/2=0.2nm4、合成标准不确定度的评定4.1 灵敏系数数学模型 =-s灵敏系数 C1=/=1，C2=/s =-14.2 标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度汇总表入表2 表2标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度CiCi（）分光光度计测量不重复性0.097nm10.097nm（s）氧化钬

14、标准滤光片定值不确定度0.2nm-10.2nm4.3 合成标准不确定度的计算输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到。 =0.0484nm则U=0.22nm5、扩展不确定度评定取k=2，则扩展不确定度为U=2×u（）=2×0.22nm=0.44nm十、计量标准的测量不确定度验证利用本所紫外可见分光光度计检定装置和另两套同级别的紫外可见分光光度计检定装置分别对同一台紫外分光光度计进行检定，结果如下：1.用滤光度为10%的标准滤光片测量十次（%）用氧化钬滤光片在536.6nm处测量十次 (nm)测量次数ylaby2y3测量次数ylaby2y3112.412.21

15、2.21536.4536.3536.2212.212.512.22536.2536.3536.2312.412.412.43536.4536.4536.6412.212.412.24536.6536.6536.4512.212.212.45536.2536.6536.4612.212.212.46536.3536.4536.4712.412.112.37536.6536.4536.4812.412.012.28536.25.6.6536.2912.212.212.49536.2536.6536.41012.412.212.210536.2536.3536.2平均值12.312.2412.29平均值536.33536.43536.34yi12.276yi536.367 依据JJF1033-2008计量标准考核规范的要求，透射比数据代入以上公式:=0.0246，×0.4=0.33得0.02460.33波长