苯甲酸红外吸收光谱的测定

1、精选ppt1苯甲酸红外吸收苯甲酸红外吸收光谱的测定光谱的测定河南化工职业学院精选ppt2一、一、目的要求目的要求v1. 巩固红外吸收光谱分析法的理论知识。v2. 了解红外光谱仪的结构及工作原理。v3. 掌握一般固体样品的压片制样操作技术。v4. 熟练操作压片机和红外光谱仪。精选ppt3二、基本原理二、基本原理v红外光谱在化学领域中主要用于分子结构的基础研究（测定分子的键长、键角等）以及化学组成的分析（即化合物的定性定量），但其中应用最广泛的还是化合物的结构鉴定，根据红外光谱的峰位、峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而推断出未知物的结构。有共价键的化合物（包括无机物和有机物）都有其特征

2、的红外光谱，除光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有相同的红外吸收光谱，即所谓红外光谱具有“指纹性”，因此红外光谱法用于有机物的结构测定和鉴定是最重要的方法之一。精选ppt4二、基本原理二、基本原理v1 1、红外光区的划分、红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 1000m，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区近红外光区（0.75 2.5m ），中红中红外光区外光区（2.5 25m 2.5 25m ），），远红外光区远红外光区（25 1000m ）精选ppt5二、基本原理二、基本原理中红外光区吸收带中

3、红外光区吸收带（2.5 25m ）是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收基频吸收带（由基态振动能级（=0）跃迁至第一振动激发态（=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰）基频峰）。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。中红外光谱法又简称为红外光谱法。精选ppt6二、基本原理二、基本原理v2、产生红外吸收的条件 辐射光子具有的能量与分子发生振动跃 迁所需的跃迁能量相等。 只有能引起分子偶极矩变化（0） 的振动，才能

4、观察到红外吸收光谱。非极 性分子在振动过程中无偶极矩变化，故观 察不到红外光谱。精选ppt7二、基本原理二、基本原理v3.仪器类型与结构两种类型：色散型和干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）两种类型：色散型和干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）精选ppt82.傅立叶变换红外光谱仪的构成：光源、干涉仪傅立叶变换红外光谱仪的构成：光源、干涉仪（分束器是它的一部分）以及检测器。（分束器是它的一部分）以及检测器。精选ppt9 傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪干涉仪光源光源样品室样品室检测器检测器显示器显示器绘图仪绘图仪计算机计算机干涉图干涉图光谱图光谱图FTS精选ppt10傅里叶变换

5、红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 精选ppt11迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图 精选ppt121）气体）气体气体池气体池2）液体：）液体：液膜法液膜法难挥发液体（难挥发液体（BP80 C）溶液法溶液法液体池液体池溶剂：溶剂： CCl4 ，CS2常用。常用。3) 固体固体:研糊法研糊法（液体石腊法）（液体石腊法）KBR压片法压片法薄膜法薄膜法v4 4、制样方法、制样方法 sampling methods精选ppt13三、仪器与试剂三、仪器与试剂v1.仪器v Nicolet380型（或其他型号）红外光谱仪v 压片机、模具及样品架v 玛瑙研钵、红外灯v 不锈钢药匙、镊

6、子精选ppt14三、仪器与试剂三、仪器与试剂v2.试剂v 苯甲酸（分析纯A.R）v 溴化钾KBr（光谱纯）v 无水乙醇（分析纯）v 脱脂棉及擦镜纸精选ppt15四、实验步骤四、实验步骤 v 1.准备工作开机：打开红外光谱仪主机电源，预热20min，接着打开计算机，启动Omnic工作站，确定主机与工作站联络正常。用分析纯的无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛瑙研钵，擦镜纸擦拭后，再放在红外灯下彻底烘干。精选ppt16四、实验步骤四、实验步骤v2.试样的制备 用药匙分别取23mg苯甲酸和200300mg干燥的KBr粉末，放置在玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度在2um左右）。 用不锈钢药匙取约8

7、0mg研磨好的试样放于模具中，在压片机中将压力调至12kgf左右，压片约5min,用镊子小心取出压好的试样薄片，置于样品架中。精选ppt17四、实验步骤四、实验步骤v3.试样的测定 实验条件设置：点击菜单栏【采样】项中【实验设置】，在弹出的窗口中，设置“扫描次数”、“分辨率”、“背景采集管理”等参数。 背景扫描：点击【采集样品】，弹出【背景采集】对话框，点击【确定】，以空气为背景，进行背景扫描，绘制出空气中H2O和CO2的吸收光谱。 精选ppt18四、实验步骤四、实验步骤试样扫描：背景扫描完毕后，打开样品室盖，将样品架放在样品室内样品固定座上，使测量光线正好穿过样品，合上样品室盖，点击【样品采

8、集】对话框的【确定】，绘制出扣除背景吸收的试样红外吸收光谱图。谱图处理：根据绘制出的试样红外吸收峰的频率鉴定试样的官能团及化合物结构。精选ppt19四、实验步骤四、实验步骤v4.结束工作 实验完毕，先关闭红外工作站软件，再关闭仪器 的电源。 用无水乙醇及时清洗玛瑙研钵、模具、不锈钢药匙，并且，将它们要彻底烘干后密封保存，防止生锈。 精选ppt20五、实验记录五、实验记录 v试样红外吸收光谱图精选ppt21六、数据处理及计算结果六、数据处理及计算结果v试样官能团的鉴定 v1.1.计算计算不饱和度不饱和度又称缺氢指数，是指分子结构中距又称缺氢指数，是指分子结构中距离达到饱和时所缺一价元素的离达到饱

9、和时所缺一价元素的“对数对数”。它反映了分。它反映了分子中含环和不饱和键的总数，其计算公式如下：子中含环和不饱和键的总数，其计算公式如下： =(2 n42n3n1)/2 n4：四价元素（：四价元素（C）的原子个数，）的原子个数，n3：三价元素（：三价元素（N）的原子个数，）的原子个数， n1：一价元素（：一价元素（H、X）的原子个数。）的原子个数。当当=0时分子结构为链状饱和化合物，时分子结构为链状饱和化合物，当当=1时分子结构可能含有一个双键或一个脂肪环，时分子结构可能含有一个双键或一个脂肪环，当当2时分子结构中含有三键，时分子结构中含有三键，当当4时分子结构中含有六元芳环时。时分子结构中含有六元芳环时。精选ppt22六、数据处理及计算结果六、数据处理及计算结果v特征吸收峰特征吸收峰vO-H 伸缩振动: 自由羟基O-H伸缩振动：36503600cm-1,尖锐的吸收峰，分子间氢键