利用JADE5解决JADE5不能计算应力的问题

1、1.1 x射线衍射仪概述及原理x射线衍射仪是应用面最广的x射线衍射分析仪器。x射线衍射仪主要应用 于样品的物相定性或定量分析、晶体结构分析、材料的结构宏观应力的测定、晶 粒大小测定、结晶度测定等，根据实际需要可以安装各种特殊功能的附件及相应 控制和计算机软件，组成具有特殊功能的衍射仪。x射线衍射仪是利用x射线衍射原理研究物质内部结构的一种大型分析仪 器。衍射仪采用进口 plc控制系统完成x射线发生器、测角仪的控制及数据采集。 配有高性能微机及软件，精确地测定物质的晶体结构、点阵常数、定性和定量分 析，安装相应的附件能完成织构、应力的测定，广泛应用于工业、农业、国防和 科研等领域。引进飞利浦技术

2、设计生产的记录控制单元只有集成度高、软件丰富、故障率 低等特点。提高了x射线衍射仪的分析速度、测量精度。微机系统控制x射线发 生器管电流、管电压的升降和光闸的开关，提高了仪器的自动化程度。x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为x射线的空 间衍射光栅，即一束x射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子 都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的 强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。 以上是1912年德国物理学家劳厄提岀的一个重要科学预见，随即被实验所证实。 1913年，英国物理学家布拉格父子，在劳厄发现的基

3、础上，不仅成功的测定了 naclkcl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式一一布拉格方程: 2dsin 0 =n 入。1.2 x射线衍射仪的相关应用1.3 td系列x射线衍射仪主耍特点：td系列x射线衍射仪采用进口可编程序控制器(plc)技术，该技术控制确， 抗干扰性好，可实现高压控制部分无故障率。plc与微机接门，可实现微机终端 直接控制仪器高压的开关，升降及光闸的开关。使仪器自动化程度更高。性能更 加稳定。全中文界面，保护功能齐全，可有效地避免一些外在因素造成仪器的损坏。 具有自动训练x射线管的功能。在开高压的过程中可直接升降高压，勿需关闭高 压重新进行操作延长x射线管及仪器的使

4、用寿命。高精度立式测角仪采用先进的轴编码器结构，最小步进角0.0005°，是0前国 内精度最高的测角仪。td系列x射线衍射仪具有超强的低角度扫描功能，可从 最低0.2°开始，适用于对小角衍射的研宄。1.4 td-3500 x射线衍射仪简介1.4. 1仪器运行条件工作环境温度：1035'c;环境相对湿度：30°%80°%;电源：单相、220v、50hz,电源电压波动范围不超过额定电压的-12%+ 10%,电源容量不低于8kw;接地装置：接地阻抗不大于4q;供电线路中不得有电焊机、高频炉等设备 引起的高频和电弧的干扰；冷却水：水压为1.8kg/cm2

5、2.3 kg/cm2'水流量为3. 5升/分以上、水质达 到饮用水的质量，水温在050°c。采用进口压缩机制冷，水温控制在20°c 35°c。当水温高于30°c时，压缩机启动，当水温低于20°c时压缩机停止。1.4.2主要技术指标：输出功率：管电压、管电流和输出功率根据所选用的负载设定其最大设计值为 60kv、80ma、额定功率 3kw;稳定度：电源电压为220v,环境温度为20±2°c,予热一小时，8小时稳定度在 ±0. 03%以内；管电压设定：1060kv; lkv连续设定；管电流设定：580 ma;

6、1ma连续设定；保护功能：有无水、过电流、过ma、无ma,过kv、无kv、过功率保护，超温保 护等；2 e角测量精度：彡0.005° ;测角仪重复性：so.oor ;测角精度：彡0.005° ;角度设置速度：100° /min；扫描方式：连续或阶梯扫描；连续扫描速度:0.001° 0.127° /s 或 0.01° 1.27° /s;阶梯扫描步宽：0.005°160° ;最小步进角度：0.001° ;能谱分辨率：cuku谱线彡25% （正比）、cuku谱线彡60°% （闪烁）；最大计数

7、率：5000000cps/s;综合稳定度：电源电压为220v,环境温度20±2r时小于1°%。管电压：1060kv由计算机终端自动控制（lkv/step）;管电流：280ma由计算机终端自动控制（lma/step）;管电压、管电流稳定度0.01%;额定输出功率：5kv;有过压、过流、过功率、无压、无水，x光管超温保护； 光闸开关由计算机终端自动控制；系统综合稳定度0.3%;防护系统为双重防护，丑光闸窗口与防护罩连动，铅门打开光闸自动关闭.射线 防护达到国家标准要求，不大于0.2usv/h;）1.4.3整机构成部分：x射线衍射仪主要由下列几部分组成：（1）x射线发生器；（2）

8、x射线管；管 套；高压电缆；循环水冷却装置（分体或一体）；（6）x射线防护罩；测角 仪；记录控制单元；封闭正比探测器或闪烁计数器；计算机（品牌）及激 光打印机；（11）系统控制及应用软件。x射线发生器（进口 plc控制技术）：x射线发生器是采用进口 plc （可编程控制器）的控制技术，它具有故障率 极低、自动化程度高、系统稳定性好、抗干扰能力强、可延长整机使用寿命的优 点。在plc与计算机接口处的自动控制光闸的开关，可以自动控制管压、管流的 升降，同时具有自动训练x光管的功能。它的电源电压（单相）交流为220v±10%,额定功率为5kw,管电流为2 80ma, 1ma /step,管

9、电压为 1060kv, lkv /step,稳定度为彡0.01%。同时， x射线发生器具有很智能的保护功能，比如说在无电压，无电流，电压过高，电 流过大，没有水还有x光管温度过高时，它都具有自我保护的功能。x射线发生器是x射线衍射仪的重要组成部分。采用进门plc （可编程控制 器）控制、可控硅调压调流技术，稳定管电压及管电流，得到强度稳定的x射线, 提高整机的稳定性。x射线发生器的结构及组成：x射线发生器由高压变压器、控制匣、台体、 高压电缆、管套、x射线管等组成。各部分设计都本着可靠、维修方便、自动化 程度高的原则进行的。控制匣包括控制系统、驱动板、低压电源板成为高压发生 器的控制核心。其控

10、制系统采用进口 plc接收微机系统的指令，完成x射线管电压、电流的升降和光闸的开关。x射线发生器的工作原理：x射线发生器采用次级取相与基准电压比较，初 级控制的闭环反馈控制系统。工作原理方框图高压变压器产牛.的实际高压经200mq和33kq电阻的分压值，作为kv取样 电压送控制线路板，同时在驱动板与参考电压相比较，其差值由运算放大器放大， 改变三极管t103的内阻，即改变单结管振荡器的rc时间常数，从而改变触发脉 冲频率，使三端双向可控硅v101有不同的导通角，v101的输出在正负半周内分 别触发主可控硅v01和v02,改变了变压器初级的输入电压，从而使高压变压器 次级的高压改变，达到了控制和

11、稳定管电压的目的。管电流的控制原理类似于管电压控制，它改变灯丝变压器的初级电压，得到 所需要的稳定的管电流。高压变压器：高压变压器的介电电压设定为lookv,它是由高压变压器t1,灯丝 变压器t2,高压硅堆vi、v2,高压滤波电容c,阻流电阻r2,取样电阻r3、r4, 箱体还有变压器油等组成。x射线管：其基本参数如下：其功率设定为2kw，焦点设定为lxiomm，其 靶材料通常选定为cu、mo、co、fe、cr。在这里要注意，x射线管的$£材料的 选择需要满足三个条件，分别是（1）要根据样品的性质选择靶材料；（2）要根 据样品结构选择靶材料；（3）要根据衍射分析的0的选择靶材料。测角仪

12、（立式）：我们所用的测角仪采用的是进口的极高精度的轴承传动，这个可以保证所测 量得到的数据具有高精度，测量得到的结果具有高准确度和优异的性能，比较重 要的一点是，在这种情况下，可以保证测角仪的使用寿命进一步的延长。测角仪的控制系统是由一套高精度、全闭环矢量驱动帮助完成的，这里的智 能驱动器采用的是32位risc微处理，具有高分辨磁性编码器，能够自动修整很 小的由于运动位置引起的误差，能够保证得到准确的测量结果。用途：测角仪是衍射仪的重要的组成部分。它用于测量样品在x光照下的衍 射强度和仪器所转过的角度的大小。根据布拉格公式：2dsine=nx，求出样品的面间距离d，接下来就可以求出物质内部的精

13、细结构，从而完整的分析实验。 原理：从原理上讲，测角仪的制造原理不同于一般粉末照相机，主要是根据一种经常变化的聚焦圆原理设计成的。其聚焦圆半径r是入射e角的函数： r=f（ 0）=r/2sin 0式中的r是测角圆半径，取值r=185醒。条件：在这里，测角仪要满足衍射条件需耍达到3个条件，分别是（1） x射线管的焦点、样品表而、接收狭缝必须在同一衍射聚焦圆上，样品表而必须与 测角仪主轴屮心线共面；（2）探测器与光源必须严格按照2:1的转动关系；（3） 样品表面应该保持水平，必须始终和聚焦圆相切。测角仪组成与参数：测角仪在结构上包含x射线光路系统，主体部分，底座 部分和各种附件组成。其参数情况如下

14、：衍射圆半径为180285mm,扫描范围 为-5170°，扫描速度为0.00696q /min, 2 0角重复精度彡0. 0005° ,最 小测量准确度0.001° ,最小步进角彡0.0001°。这里x射线光路系统是由x射线光束狭缝、样品架、衍射光束狭缝、探测器 及防护罩五部分组成。x射线光束狭缝是由防护环、梭拉狭缝、发射狭缝组成。防护环的圆环与x 光管套窗口紧密相连，起着防止x射线散射作用。梭拉狭缝是用來限制x光垂直发散度的，入射端的梭位狭缝放在x射线源与 样品之间。梭位狭缝是一组长度l为1030mm,厚度h为0. 05mm原子序数较高 的金属箱片，以

15、间隔s为0. 75mm左右叠成。发散狭缝的选择条件是：在选定整个2 0扫描范围内，比较各条衍射线的相 对强度时，必须选用同一角度的发散狭缝。发散狭缝的大小应该使所有角度下的 x射线截面积都要比样品的宽度窄。衍射仪测角仪的样品台，用锥度1: 20锥孔与测角仪主轴联接。共备有15 块样品板（其中10块通孔，5块为深度0.2-0.3酮的盲孔板），这些样品板开有 20mmx 16mm大小的口供压装样品用。每块样品板的基面都经过人工的精研磨加 工，其基而不平误差不大于0.005mm，保证了压装样品后使样品表而与测角仪主 轴共面，工作吋保证了衍射的聚焦条件。样品台下端配有一个微调架，架通过两个螺钉的作用使

16、得样品台能相对于测 角仪主轴转微小角度，该机构对使样微调品于x光调零位非常方便。微调架下的 圆螺母是为拆卸样品架而设计的，旋转该螺母，架脱离主轴而保证其安装精度。衍射光束狭缝由散射狭缝、梭拉狭缝和接收狭缝组成。散射狭缝用來控制样 品衍射线的水平发散度，共备有1/6' 1/2°、1°、2°、4°五种。散射狭缝用来 减少非相干散射及木底等因素造成的背景，使探测器只接收样品表面的辐射，提 高峰背比。发散狹缝和散射狹缝配对使用，即选同样的角度数值。衍射端的梭位狭缝同入射端的梭位狭缝功能相同，其技术数据相同。狭缝是用来控制衍射线进探测器的水平宽度，共有0.

17、05醐、0. lrrnn、0.2mm、 0.4mm、2mm五种，实验中选用的接收狭缝宽度的大小，对衍射线的强度和分辨 率都有很大影响。选择接收狭缝宽度大时，使x射线强度增大，分辨率变坏，背 景增加，峰背比降低。分析样品要求分辨率时，接收狭缝应该选择窄些，一般应在0.2mm以卜，当 要精确测定积分强度吋，接止狭缝宽度应在0. 2mm以上。、测角仪主体：测角仪采用锥形轴承，中心锥轴为样品轴，中间为固定在壳体 上的锥体，外层为带动计数管架旋转的锥套。锥形轴承是保证测角仪儿何精度的 重要组成单元，锥形轴承本身的优点是置中性高，使用寿命长。该轴承加工中严 格遵守加工工艺守则，使各组成件配号加工，使实测精

18、度超过设计要求。经钳工 精研磨与装配，主轴的径向跳动可达0. 004nmi。测角仪工作一段时间后，由于结构的影响，使中间锥形端面磨损，而导致主 轴下移，增大转距，使扫描过程中速度不稳，为了克服这个毛病，在主轴下设有 间隙调整机构，利用这个机构合理地调整锥轴与锥套之间的间隙，使该轴承始终 处于良好的工作状态。测角仪的分度蜗轮付是保证测角仪测角精度最关键部件，衍射仪测角仪的分 度蜗轮付是采用两个蜗轮杆及两个蜗轮组成的，它们由两台步进电机分别驱动。 上蜗轮付带动计数管架转动，下蜗轮付带动样品转动。在测量范围内，测角精度 不大于36"，相邻误差每10°不大于10"。分度蜗

19、轮付的所有零件，在加工过程中应严格遵守加工工艺守则，使每套蜗 轮付的运动精度都高于设计要求，由控制单元控制步进电机转动而带动其运动， 严格保证了样品轴与探测器架的1: 2连动关系，同时也可以由控制单元选择分 别进行单动。x射线防护罩：x射线防护罩是用来保护工作人员工作安全的，可以保护工作人员免受x射 线和散射射线的伤害。实验表明，测试仪距离防护罩1mm、0.5mm和仅仅刚护照 的各个部位，实验条件为40kv, 20ma的铜靶，x射线剂量检测仪最低档指针不动， 此外，衍射仪还配有全封闭铅玻璃防护罩，其散射计量为防护罩外射线计量不大 于 0. 2 u sv/h。探测器：正比计数管是利用入射的x光粒

20、子与管内所充的惰性气体分子发生碰撞，使 气体分子发生电离而产生电子和正离子时，在外加电场的作用下，电子与正离子 分别向正极和负极做定向运动，il在电场的加速下，电子向中央阳极运动，正离 子向周围的阴极运动。电子在运动过程中，从电场得到能量，当它与原子或分子 做弹性碰撞时，则又损耗一部分能量。假如它在两次碰撩之间得到足够大的能量， 则在与气体分子碰撞时就能引起分子电离。电离后，次级电子再得到能量，便再 引起分子电离。这祥便将发生增殖现象，即所谓“气体放大”。正比管的阳 极收集正离子，在管子中形成了电流。阳极金属丝上的电流通过负载电阻吋，形 成了电压脉冲信号，此时脉冲信号经耦合电容输入到前置放大器

21、。正比探测器的优点是：正比管的气体放大倍数与初级电离无关，而输出脉冲 与初级电离成正比，所以正比探测器可以在很宽的能量范围内测定入射粒子的能 量。正比探测器灵敏度高，分辨时间短，可做快速计数，能量分辨率好，电噪声 小。其缺点是对高压电源的稳定性及脉冲放大器的线形度要求严格。记录控制单元：记录系统是在原飞利浦衍射仪技术的基础上，采用进口 plc （可编程序控制 器）控制线路代替原仪器的单片机控制线路，使得该仪器的记录控制系统计数更 加稳定，控制更加简单，结构更加紧凑，由于采用大规模高精度自动化程度极高 的进口西门子plc控制线路，使得该系统可长时间无故障地稳定地运行。计数器：计数器分为闪烁计数器

22、和正比计数器，其参数水平如下：计数器高压：02000v连续可调计数方式：微分或是积分方式探测器高压稳定度：优于±0.005%能谱分辨率：闪烁计数器50%,正比计数器20%循环制冷系统：采用带制冷功能的循环水装置。该装置自动控制水温并显示x光管温度，温 度范围可自动选择。自带制冷系统，无需外接循环水冷却装置，并且采用不锈钢 水泵，使噪音降低并且消除了水锈的产生，避免x射线管的堵塞。其基本参数 如下：结构：一体式或分体式工作温度：0-50° c工作电压:220v保护功能：带有制冷功能，并自动控制温度，显示x光管水温控制软件及应用软件此软件具有控制功能和数据分析处理功能。控制功能

23、是可自动控制衍射仪系 统作连续扫描或阶梯扫描，同时进行数据采集。衍射峰测量，浄强度测量，测角 仪转动，测角仪步进和步退，测角仪调整2 0校准，管电流、管电压、光闸控制。 它的数据分析处理功能包括：平滑图谱；扣除背底ka2剥离；寻峰（标d值， 标20值，标d、2 e强度半高宽，显示全部参数等多种衍射峰表示方法；改变采 样步长；去除杂峰、干扰峰；d值、峰位修正；求积分面积、积分宽度、半高宽; 谱图对比、图谱加减、谱图合并；在谱图任意位置插入文字；两种游标方式（小 游标、大游标）；多种缩放功能多种坐标方式（线性坐标、对数坐标、平方坐标）。 图片放入剪贴板，直接在word或excel中粘贴；分峰程序、

24、结晶度计算、晶胞 参数精修、指标化、晶粒大小分析、残余应力分析、残余奥氏测定、黏土定量分 析等。平行光光学系统可以解决测量角度误差、衍射峰不对称、分辩率低等问题。 尤其适用于材残余应力、有机材料、薄膜、镀膜等祥品分析。1.4.4 x射线单色化方法在许多x射线衍射分析中，都要求有接近于单色的辐射，x射线单色化越高， 其峰背比越高，分辨率越高，但强度却降低了。x射线衍射仪使x射线单色化的方法有两种。(dp滤波片法：13滤波片的原理为13滤波片的材料的k吸收限刚好位于靶的 特征谱线ka和kp之间，并能将大部分k 13谱线吸收掉，突出k a谱线成分来达 到x射线单色化的h的。p滤波片的原子序数应比靶材

25、料的原子序数低1 一2。衍射仪备有七种滤波 片，其屮最常用的有三种，使用p滤波片使k a强度比滤波前低30-50%,过滤 后的ka与k (3强度比约为600: 1。滤波片的安装方法是将滤波片装在滤波架上，使用时将滤波片架挂在发散狭 缝或者散射狭缝板圆孔内。一般情况下，滤波片悬挂在衍射狭缝端。只有当初级x射线引起样品荧光和 滤波片放置对背景有明显影响时，才将滤波片放在入射狭缝端。当滤波放置在入 射x射线狭缝端吋，滤波片可能衰减靶光谱中波长低于样品吸收限的那些成分， 控制了样品荧光辐射的产牛.。而放置在衍射端则能吸收样品已经产生的某些荧光 光辐射。对于滤波片的安放位置，主要取决于样品的性质、靶材和

26、滤波片的种类。如 果安放滤波片前，没有把握放在什么位置最优越，可以在两种位置试放一 1，看 一看哪个位置峰背比好。单色器法石墨单色器是衍射仪上的重要附件，应用石墨单色器可以大大地提高峰背 比，提高弱峰的分辨能力。石墨单色器可以代替滤波片，石墨单色器优于氟化锂、石英等晶体材料的单 色器。其突出优点是石墨晶体的反射强度高于氟化锂晶体近10倍。单色器的原理是，经样品衍射的x射线照到一个衍射能力很强的石墨晶体 上，只有符合布拉格公式的辐射才能得到衍射，而得到单一波长的x射线。单一 波长的x射线使衍射图样清晰，峰背比人人提高，许多弱峰得到显示。二、x射线峰谱图相关分析软件介绍与使用2.1 x射线衍射仪（

27、xrd）分析软件xrd 分析软件有4种，分别是 pcpdgwin, search match, high score,和 jade。1、pcpdgwin：该软件是最原始的xrd分析软件，它的分析过程是在衍射图谱标 定后再按照d值检索的。其方法一般情况下有限定元素、按照三强线、结合法等。 但是它所检索出的卡片大多时候是不对的，所以若是一张复杂的衍射圈谱，有些 时候很难得到正确的结果。2、search match：此软件可以实现与原始实验数据的直接匹配，也可以自动或 者手动标定衍射峰的位置，所以，在一般情况下，对于一般的图形都可以很好的 应付，而且还有包括放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线

28、条等功能在 内的小工具可以使用。最重要的是它奋自动检索这一功能，可以帮助我们检索出 所要找的物相，也可以进行各种限定用以缩小检索的范围。这一软件效率高，几几分钟内就可以检索出含有4、5相的图谱，而且它还有自动生成实验报告的功能。3、high score：它几乎具备了 search match中的所有功能，在实用性上更好。1）调用更多的数据格式2）人性化的窗口设置3）检索情况可以通过谱线位置的显示方式直接观看4）便捷的手动加峰或减峰5）对衍射图进行平滑操作6）可更改原始数据的步长、起始角度等参数7）零点校正8）校正峰的外形9）半定量分析10）便捷的物相检索、更多的检索方式11）对于冋一系列的衍射

29、图可以编写批处理命令4、jade：较high score有更多的功能1）可进行衍射峰的指标化2）计算晶格参数3）校正晶格参数4）计算峰的面积和质心5）出图更加方便，可在图上进行编辑jade、high score、gsas、full prof、bgmn、jana2000> dbws 等众多的 xrd 分析软件中，使用最多的xrd分析软件是jade5.0、jade6. 0和high score，就 目前学习使用情况而言，使用的普遍版木是jade5.0。2.2 jade5. 0程序介绍2.2. 1程序功能介绍jade5. 0是用于处理x射线衍射数据的一个32位windows程序。除了基本的 数

30、据平滑功能、显示图谱、打印图谱等功能，其还具有以下主要功能：1）物相检索：通过建立pdf文件索引，jade具有清晰的物相检索界面和良好的 检索功能； 2）物相定量：这是一个附加功能，不是所有版木都具备，但是也可以自己把它计算出来；3) 图谱拟合：按照不同的峰形函数对单峰或者全谱拟合，拟合过程的步骤是结 构精修、晶粒大小、微观应变、残余应力计算等4) 结构精修：对样品中的单个相来说，可以进行结构精修，同时完成点阵常数 的计算。对于多相样品，进行结构精修的时候，可以一个一个地计算出来。5) 晶粒大小和微观应变：计算尺寸小于loonm的晶粒的大小，还可以计算出样 品中存在的微观应变。6) 残余应力：

31、这是一个特殊附件，某些版本的jade中可能不包含，但是，也是 可以ft己算出來的2.2.2晶粒尺寸的计算一般情况相爱，晶粒大小计算的步骤如下步骤如下：首先，对衍射峰进行如平滑、扣背底、k2线的扣除、仪器变宽的扣除等的校正处理，然后提取衍射峰的半高宽或者是积分宽的宽度数据，接下来进行单位 转换，把衍射峰宽度的单位转换为弧度；最后代入谢乐公式(d=ka/pcoso ) 即可。其屮，x是辐射的波长；d是晶块尺、h单位与波长的单位相同；k是一个参数，可以取0.89,0.95或者1，一般人都愿意取1。但是， 软件是按0.89计算的；«是半衍射角，单位是度或者弧度；p是衍射峰的加宽。一般情况下，

32、它的计算方法有两种，但是用的较多的 >p = b-b,然而jade用的是(b2-b2) 1/2,这里的b是半高宽(fwhm),即样 品的衍射峰宽，b是仪器宽度。2.2.3图谱拟合 图谱拟合一般分为选区拟合、单峰拟合和全谱拟合。1）选区拟合：在整个峰谱图屮，选取曲线形状较好的区域来拟合。由于不考虑 那些不好的东西在内，因此可降低r值。但所选的区域必须具有代表性。2）单峰拟合：只选峰谱图中的一个峰来作拟合，此时的r值就不具有意义了。 这时，拟合线是否完全与测量线重合则要通过自己的观察来判断。这种情况下， 拟合宽度的选取与实际拟合精度是密切相关的。3）全谱拟合，对整个峰谱图进行拟合。高角度衍射

33、峰一般都具有峰形不好、强 度低的情况，所以通常情况下会使r值提高。若r值耍达到9%，则在选取图谱 时，应该选择峰强很高，高角度峰形好的谱图。4）另还有一种拟合是单相拟合。比如，在做多相样品的某相晶粒尺寸计算吋， 只能用一个相的峰的数据。此时的做法是，先对全部峰（或选区）进行拟合，然 后，用鼠标右键将不要的物相的拟合点掉。绝对不能在拟合时只对需要的相的峰 作拟合，其它峰不管它。因为峰是互相影响的。2.2.4物相分析定性分析物相的分析（单一物相）：将某一结晶物质的衍射数据（或图谱）的d和i/i1 值与标准物质的衍射数据（或图谱）进行对比，若实验样品与标准物质是同一种的 话，则他们的衍射数据就可以很

34、好的吻合。物相的分析（混合物相）：取一定量的试样，若在它当中存在两种以上不同 结构的物质时，由于每种物质所特有的衍射花样不变，所以在这样的试样分析后， 其衍射花样就是所有物质的衍射花样的叠加。定性分析应注意的事项1）在定性分析过程中，应当注意，d值比1/11重耍，在比对时，d值必须相当符 合，一般只能在小数点后第二位有分歧；2）重视小角度区域的衍射线，即:低角度的d值的重要性高于高角度的d值的重 要性；3）强的重要性要大于弱线；4）特征线是不与其他线重叠的线，有它的重耍性：5）某相绝对不存在这种情况不能断定，只能肯定某相存在；6）在分析过程要结合其它信息，如成份，热处理过程等；7）定性分析可以

35、供助其它分析测试方法共同表征2.2.5 x射线衍射方法测量残余应力的原理与软件使用方法什么是残余疲力？残余应力就是在外力撤除后，材料内部残留的应力。习惯上将残余应力分为 微观应力和宏观应力。但是，在x射线衍射谱屮，微观应力和宏观应力这两种应 力的表现是不同的。微观应力是指晶粒内部残留的应力，微观应力的存在会使衍射峰变宽。衍射 峰变宽通常与因为晶粒细化引起的衍射峰变宽混杂在一起，两者形成卷积。通过 测量衍射峰的宽化，并采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大 小。宏观应力是指存在于多个晶体尺度范围内的应力，相对于微观应力存在的范 围而视为宏观上存在的应力。一般情况下，残余应力的术语就是指

36、在宏观上存在 的这种应力。这里所说的残余应力就是宏观残余应力，测量步骤为：（1）测量数据：在测 量数据时，可以分幵测量也可以用一个文件来保存多次来测量，前者是用不同的 文件名来保存各次的测量数据，每个文件对应一个v角的测量结果。后者是在设 置条件时，使用一个文件；（2）读入文件：如果使用分开保存的方法，应同时读 入各个文件，如果是一个文件，读入文件时，几次测量的眼射线同时显示在窗口 屮；（3）进入计算：选择菜单“options-calculate stress”命令，弹出对话框; （4）输入w角：在“psi-angle”下单击各行，等待一下后，会找到一个输入框， 将对应的1p值输入每一行中；（

37、5）曲线拟合：单击” fit all”可以完成单拟合 或荞所有曲线的拟合；（6）参数设置：包含抛物线拟合、选择正确的峰、三轴应 力、误差、双轴应力、lpa修正。残余应力在x射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。当存在压应力时，晶面间 距变小，因此，衍射峰向高角度偏移，反之，当存在拉应力时，晶面间的距离被 拉大，导致衍射峰位向低角度位移。通过测量样品衍峰的位移情况，可以求得残 余应力x射线衍射法测量残余应力的基木原理其基本原理是：当试样屮存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉 格衍射吋，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。 用波长x的x射线，先后数次以不同的入射角照射到试

38、样上，测出相应的衍射角 2 0 ,求出2 0对sirf巾的斜率m,便可算出应力o用x射线法测定应力中存在的问题：在平面应力的假定下，由2 （）-sir? *直线的斜率来求测宏观应力，是常规的应力测定方法。但在测量中往往发现其2 0-sin2巾关系偏离线性，呈曲线、分裂 或波动现象，这表明在材料中存在应力梯度、垂直表面的切应力或织构。“巾分 裂”是指在巾和-巾方向测定得到不同的2 0 （e）值，使20-sin2 4）曲线分成两 支。我们知道，这是垂直于表面的切应力ol3、o23#0的结果。对此问题的粗略 处理是取±*测量值的平均，计算平均的应力值。在应力的x射线测定屮，还可 能存在2

39、0-sin2 关系的“振荡”现象，表明材料中存在明显的织构。在实验过程中可选用高衍射角，低对称性的高指数衍射而衍射线，这样的衍射线较少受织 构的影响。衍射仪测量残余应力的实验方法在使用衍射仪测量应力吋，试样与探测器e -2 e关系联动，属于固定巾法。通常4）二0°、15°、30°、45°测量数次。当巾=0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器（记数管）放在理论算 出的衍射角2 o处，此时入射线及衍射线相对于样品表而法线呈对称放射配置。 然后使试样与探测器按e -2 e联动。在2 e处附近扫描得出指定的hkl衍射线的 图谱。当巾类o吋，将衍射仪测角台的e

40、-20联动分开。先使样品顺吋针转过一 个规定的巾角后，而探测器仍处于0。然后联上e-2 e联动装置在2 e处附近进 行扫描，得出同一条hkl衍射线的图谱。最后，作2 e -sin2 *的关系直线，最后按应力表达o =k 2 （） / a sin" = k -1 求出应力值。残余应力计算软件的使用一一利用jade 5解决jade5不能计算应力的问题1）数据测量先对样品作一个70-120°范围内的扫描，观察样品的衍射峰情况，选择一个强 度较高，不漫散，衍射面指数较高的衍射峰作为研究对象峰。按照残余应力测量 的要求，设置不同的巾（0° , 15° , 30q

41、, 45° ）角，以慢速扫描方式测量不 同*角下的单峰衍射谱。每个4）角的测量数据保存为一个文件，如00, 10, 20, 30, 40 等。值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，对精确地确定峰位有困难，但 是，如果所选衍射峰的角度太低，在*=45°时，可能不出现衍射峰或者峰强极 低而漫散，同样带来计算误差。这吋只能选择巾较小的数据，如巾=0°，10° , 20° , 30° , 40° ）并且尽量地多选择几个巾角来测量，使实验数据更加密集， 减小实验误差，还有就是选择*角时，尽量使sir?巾取点均匀而不是选择巾的取

42、值均匀，因为*-sir?巾不呈线性关系。2）确定峰位木软件可以接受多种方式计算山来的拟射峰位数据。如键盘输入，读拟合文件等。3）输入峰位 打开软件，输入峰位数据。24）计算sin屮根据测量使用的*角，重新计算窗门屮的sin5）绘图-计算m、标注按窗口中的按钮排列顺序，先绘图，然后计算直线斜率m,如果需要，也可以标 注数据。6）计算应力 先要根据材料不同，查阅文献，获得所测物相的弹性模量和泊松比并输入到窗门 中相应的文本框中。按下计算应力，应力常数k值、应力值就显示在窗口中的文本框中。7保存“保存结果” 一一保存结果为文本文件。“保存图象” 一一保存结果为图片文件。2.3分析样本的基本操作过程2

43、.3.1通达x射线衍射仪控制系统的使用过程首先，打开xrd2012软件，便进入到了如下的界面：控制（c）下子目录是 手动控制，采集下子a录包含应力数据采集和织构数据采集，能够对样本进行进 一步的分析。打开菜单当中的“控制”，再点击子目录中的“手动控制”，将出现下面的界 面，点击下图中的主动控制，将会看到下图中的“衍射仪主控系统常用控制指令”。 首先点击“联机”，将计算机与x射线衍射仪部分连接，当卜'方出现“己联机” 字样吋，代表已经联机成功，接下来点击“开10kv5ma”将高压打开，最后当界 面由灰色字体变为黑色时，点击“关闭”，这是前期准备工作。接下来点击“采集”，进入子目录第一个选项，将出现以下界而，在基本扫 描参数栏目里，扫描方式选择“连续扫描”，驱动方式为“双轴联动