原子荧光600问

1、mengf20二十五、测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负，这代表什么意思呢？这是正常的吗？1. 如果仪器正常的话，说明样品中砷和铅含量极低，不能检出。2. 负值是样品还是标准溶液？如果是样品，可能是含量太低了，未检出，如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。3. 说明你的样品比标准空白低4. 如果标液值为负，说明你的氢化物没有生成，或者没有进入原子化器。5. 荧光值为减去空白的荧光值，如果样品浓度很小，或则空白交大，仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。我的也经常出现负值，这样的话样品可以认为是未检出。二十八、前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二

2、者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。为什么啊？1. 是不是你的曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。这样，你的纯水都可以出正浓度了。另外可能是你的曲线标定浓度太大了2. 样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。所以会出现这种情况3. 标样空白和试剂空白,是否为负.4. 建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少?苛a为负,即是荧光值A为0,也会有浓度值的.这主要是做曲线的问题.三十、请问原子荧光测硒时，在样品处理的最后为

3、什么要加100g/L的铁氰化钾溶液？铁氰化钾是一种氧化剂。 主要起掩蔽作用，如果基质不复杂可以不用 · 发送短消息 UID191470 精华2 财富2835 经验13784 威望5439 查看公共资料 搜索帖子 mengf20二十九、最近想配点缓冲溶液，前两天看了本书，书比较老，用的单位是M和N,比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，网上搜了一下说是，当量浓度和摩尔浓度，不知对不对，应该怎么换算呢，直接用mol/L代替可以吗？1. M,即为mol/L,即摩尔浓度.1M(H2SO4)=1mol/L(H2SO4)N,为当量浓度,1N(NaOH)=1mol/L(NaOH)

4、,1N(H2SO4)=1mol/L(1/2H2SO4)=1/2(H2SO4)2. 当量浓度是一个古老、经典的化学计量单位，现在的教科书上已经不用了，改成国际计量单位摩尔浓度了。有一个经典的当量反应定律，意思是所有的化学反应都是按等当量反应的。当量值的具体计算如下：当量浓度质量（g）/分子量/化合价/V(L)如果化合价为1，如盐酸，1N=1M；化合价为2，如硫酸，1M=2N.依次类推。对于氧化还原剂，应根据反应时的具体化合价而定。说得通俗一点，C(1/2H2SO4)或C(1/5KMnO4)之类标有分数的浓度其实就是当量浓度。三十一、在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，

5、空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？1. 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。建议1.用盐酸或硝酸多多清洗管路2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。2. 可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。三十三、有台原子荧光，点火炉丝无法点亮。不知道是什么原因？点火炉丝两端的直流电压是11mv。实在不知道哪里出问题了。这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过，就没办法点火了。1. 建议先检查一下线路 估计什么地方有虚接

6、 2. 一般是24v，但是11v也应该问题不大啊。怀疑是铜片上腐蚀了，你的炉丝接触不良没有导电。3. 一般是线路的问题，换一根炉丝试试看。 4. 一般应该是线路的问题，不过也有可能是炉丝坏了，换一个试一试5. 可能是原子化器上的电线接头生锈致使通电不畅，如果不是这个原因你也可以调节主板上的P7，使炉丝两端的电压达到19V，正常是19V。如果还不行就是P7旁的338(就是一个很多爪子的东西)上的螺丝松了，紧一下就好了。一般就这么多的原因6. 一个有可能是炉丝已断，另一个可能是炉丝套的位置欠妥。三十四、测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别？1. 抗坏血酸起的是还原作用 2. 硫脲是用来降低干

7、扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加三十五、原子荧光检测As的问题，前天标线还是可以的有三个9，但昨天标线做的时候，荧光强度都变成0.0000了，但在之前的样品测试，以及标准空白都是280.多，比较稳定。并且我检查过，气是通的，灯的位置也可以，钨丝也燃的，但火焰看不大出，原本工程师就说火焰看不大出，用的5%的盐酸，电流60Am,负高压300V。仪器是海光AFS-3100。还有一个问题，为什么空白的值一直都高，要300多?方法是湿消，哪些方面有影响？1. 试剂的纯

8、度不够。2. 空白太高了,首要考虑的是试剂问题3. 荧光请度都没了很可能是进样系统的问题，检查下蠕动泵部分是否正常，进样管是否堵了。4. 很有可能是水封没水了，气都跑了，进不了原子化器。三十六、我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事啊？1. 标准曲线不出峰：  1.标准溶液的问题  2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成）  3.检查砷元素灯  4.检查泵管是否老化  5.修改一下延迟时间和读数时间2. 检查一下点火炉丝

9、是否可以正常点火3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了.4. 我以前也遇到这样的问题：你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致5. 检查水封三十七、As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多，且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样，是单阴极灯且阳极发光，它的发光极金属容易加热变形，导致部分汞灯的光斑容易跑动，有时甚至跑动0.5-0.8cm。所以需要经常调灯，特

10、别是刚预热完成的时候三十八、你们前处理是怎么做的，用电热板消化做硒，都要接近一天的消化时间，感觉不会这么慢吧？1. 你的是什么样品？一般的食品样品用电热板消化硒，样品称样量1g左右，加入混合酸浸泡过夜，消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液（1+1），继续加热至冒白烟溶液澄清透明。加水转移至容量瓶（比色管）中。全程需要半天左右的时间。2. 消化时间的长短不是看做什么项目，而是看消化什么东西，首先这点要明确。然后在根据消化对象的种类来选择消化液，一般用的都是混合酸，如果用电热板的话根据方法提供的就可以了，如果用微波消解而且还是密封的罐子，建议您

11、不要选择高氯酸和硫酸，如果是敞口的用不提不大，消化的时候一般都是冷消化过夜，像您的鸭肉就是比较难消化的了，不过也不至于消化一天的时间，可能是您所采用的温度不是和合适，这个可以调整，只要样品在瓶中不会沸腾和溅出就可以！三十九、原子荧光测锑的条件？1. 别的问题不大，关键是：样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试，灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。四十、荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ，有没有碰到空白值

12、高的问题。1. 会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！2. 可能是常用酸和试剂本底太高。3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平线，估计是灯斑没有调好。5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。6. 空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还

13、是管道污染，可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染，若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去四十一、做原子荧光的时候，还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化，其含量也有所变化？1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样，由于加入抗坏血酸和硫脲，需要放置20分钟以上测定，一般随时间的增加，荧光强度也会变化，建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。2. 一般我是先处理样品，然后配标准溶液和载流，然后去预热仪器，然后去还原剂，跑回来稍微

14、过一会等预热充分就可以做样了，基本上什么条件都满足了。3. 只要环境温度不很高,放置不超过一天,即可.4. 我们用的是硼氢化钠，感觉还好，其实并不是那么不稳定，想有的文献上说的，必须要现用现配，用个两三天还是没问题的！ 四十二、今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了四十三、原子吸收和原子荧光

15、灯的区别?1. 一般原子吸收的灯电流比较低，一般情况工作电流不会大于10毫安。原子荧光的灯电流较大2. 原吸,要求发射线光谱带线宽应远小于吸收线带宽,一般为0.0005-0.002nm,越狭越好.荧光,并不要求发射带线宽越锐越好,而是要求发射线带宽等于或小于特征波长线宽即可,甚至可采用连续光源3. 原吸灯是可以复合灯的，有分光系统。原荧用特征波长进行激发，待测元素灯激发出来的所有波长都进入火焰。原吸灯是单阴极灯，原子荧光的灯是双阴极灯(汞灯除外)。4. 两种灯的供电方式不同5. 一个是发射光谱，检测器与光源呈锐角，可测约11中元素，一个是吸收光谱，检测器与光源在一条线上，可测70多种元素，都需

16、要原子化四十四、请教下各位同行们，测食品中的汞你们都是如何进行前处理的？以及用哪种前处理里方法回收率比较好？我们单位没有微波消解，只有高压密封消化罐！1. 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和双氧水就可以，如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。2. 需要赶酸，我一般都是水浴赶酸，虽然赶酸时间较长，但是元素损失较少。载流使用的是5%的盐酸。3. 1.酸只能大概赶走，不会完全赶尽的。  2.重铬酸钾是保护剂，主要是用在汞储备液中，防止汞的损失。你的标准曲线和样品

17、、载流中不需要加入重铬酸钾。  3.载流和标准曲线最好酸度一致。四十五、前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为78。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样。1. 还原剂是否新配，浓度多少。可点着火 2. 一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。 二是管路是否连接好，是否漏气等。三 气液分离器是否正常。四蠕动泵是否正常工作。五 炉高是否调节得当。 六 光斑是否调准了。 七 载气的流量是否设置好。

18、八 灯电流是否设置正确 如果是老灯灯电流设置高一些 看能否改善。 九 负高压是否设置正确四十六、原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。四十七、用原子荧光测汞，测定几个样后再测空白，变化很大，是什么原因？1. 可能是基线漂移了。灯预热时间不够。 2. 测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老

19、化了 3. 汞灯预热时间得长点，可以用大电流预热。 4. 一个原因是没预热完全，另外一个可能是你的进样针容易挂液，做一段时间拉高了载流中的汞浓度。四十八、1、测汞问题：不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定，我不敢消解，我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。2、分析汞时用什么方法消解水样：有的标准说是用高锰酸钾和硫酸，不知道大家觉得怎么样，我觉得这个不太好，经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解，据说也是一个国标方法，不过我没找到，但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了，

20、用蒸馏水反复洗刷，然后一个瓶子加入超纯水，一个加入污水，同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液，在电路上六十度消解，然后测量，空白竟然比样品高，反复多次都是。不知道为什么。3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法，一个是用硫脲和抗坏血酸，一个是用6mol/L的盐酸，我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。水样直接和标样一样配置测定，稍微脏一点的用KBr和KBO3和盐酸羟胺。尽量不用高锰酸钾，动不动2ppb空白，估计是硫酸做样的缘故。用盐酸定容和硝酸重铬酸钾定容都可以啊我觉得。当然前者更舒服一点点。测硒我用10%的HCl定容，包括水样。用前边的方法线性有时候不好做。四十九、测砷过程

21、中，酸度的影响？如赶酸如果不一样多，会对结果有影响不？酸的影响很大，特别是硝酸，主要是因为硝酸的氧化性 五十、平时大家配汞的标样是怎么保存的，有效期多久？1. 汞储备液浓度100mg/L，加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月，汞标准使用液时间较短，因为器皿对汞有吸附作用，汞标准使用液最好现用现配。2. 汞的保存要加重铬酸钾，而且保存浓度要高些，否则容易损失。3. 一般来说，5%的硝酸加0.05%的重铬酸钾，10ppm或以上浓度的标液可以保存5个月左右；如果稀释到100ppb了，就只有约5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了 · 发送短消息 UID1914

22、70 精华2 财富2835 经验13784 威望5439 查看公共资料 搜索帖子 mengf2011 梦飞舞mengf2011五十一、请问重晶石中的砷怎么测定？1. 先消解，用王水溶解后稀释，直接上机测吧。2. 应依据:1.被测元素的性质,2.岩石矿物的特性,3.随后欲采用的分析方法,综合考虑。称样0.2g于25ml比色管中，加入3ml HCl+HNO3(9+1),振荡后沸水浴1h（摇2-3次），取下冷却。加入5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混液。摇匀，4mol/L HCl稀至刻度。注：1、加入硫脲可消除铜等过渡金属离子的干扰。2、用优级纯盐酸，以减少空白。硼氢化物的浓度对砷的测定有较大的影响，注

23、意控制用量。氢化物发生速度受温度的影响，室温太高时，还原剂有可能降低其作用，影响测定；室温低于15度，至少应放30min。样品必须进行预还原。如欲进行砷、锑联测，酸度可酌增。3. 感觉和土壤一样处理，粉碎样品，加1+1王水浸提，加硫脲抗坏血酸上机。五十二、最近在做砷的检测 但是发现标准曲线很差 都是用同一个移液枪加标准溶液 却发现浓度为0.0 时为0 浓度为1.0时 120多浓度为2.0时候只有180 浓度为4.0时325 浓度为8.0时610 浓度为10.0时 750 条件是270v 60ma 8mm 400、1000 这几天都是这样子 标准溶液也是新配制的啊1. 检查下是否是移液枪的问题。

24、 2. 有可能是移液枪或者是仪器的问题.标准溶液不会有问题的.3. 你的移液枪校准了吗4. 可能：1，空白太高了（正截距），没有清洗干净。2，KBH4浓度太高。加1%就够了（NaBH4新开瓶的用0.7%）；蠕动泵进样的仪器加倍。3，你的移液器坏得好怪，检定先。五十三、大家说说 砷 汞 硒微波消解后 赶酸：大家都采用什么方法啊 比如测定砷时候 消解液赶酸如何进行 才能使损失降到最低 我用的硝酸消解 得赶酸后才能加入硫脲和抗坏血酸不然酸度高了就会反应了Hg尽量不赶酸，要不不要超过120；As不要超过150，同意楼上，但是不能赶干；Pb和Sn肯定要赶酸，加水赶酸，至少三次，每次赶到0.5ml左右。五

25、十四、吉天的AFS930。开机灯能亮，但是炉丝不能点亮。炉丝是新换上的1. 电路的毛病，检查一下电路。2. 拔下原子化器的插头，检查输入电压。另外，刚换的炉丝也可能断，我碰到过这种情况 3. 可能是炉丝换的时候位置不对.重新装下4. 检查一下原子化器里面的线路是不是烧断了5. 炉丝点不亮。如果你换之前一直做都是好的，肯定不是电路板的问题。你是不是在做无机砷或者消解难处理的样品？估计你是仪器喷液了，导致装炉丝的两片铜片腐蚀了，炉丝安装上了不导电，用锉刀打磨一下，可以的话换一下安装的那两颗小螺钉。五十五、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗 主要是因为消解液赶酸容易损失 不赶酸酸度过大 容

26、易与其反应 这样就可以适当放宽酸度的范围 不至于因为赶酸造成大的损失大家说说你们的看法1. 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢.酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l. 2. 加入硫脲是为了把五价砷还原为三价砷，不加肯定影响很大了3. 不加硫脲和抗坏血酸影响很大，赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。 4. 不加应该影响比较大,但对质控样溶液还是没什么影响,因为那个溶液都是三价的砷,加与不加硫脲都一样.5. 三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰.非水样,

27、消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价.6. 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用五十六、最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？1.

28、 检查一下光路。调一下2. 1.确定你的KBH4失效没.测定方法,等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃,不能点燃就建议你换还原剂.    2.水封装置是否注水  3.气路连接管是否漏气 3. 你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的4. 可以检查一下水封 我曾经遇到过一次好几个样品出现负值 结果是谁缝没有水了5. 检查下蠕动泵是否有效进样了.我以前也碰到过这问题,看着蠕动泵在转,但仔细一瞧发现没进样.6. 灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好

29、的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。五十七、我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有3040,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右.调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转1. 可能是管路需要清洗了。2. 检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。3. 硫脲+抗坏血酸溶液重配 4. 线性不好，

30、荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有其实也是气路的问题。五十八、气泡冲入原子化器，怎么回事？1. 炉子下面水封水面有问题。气压是否大了。看蠕动泵的管道，以及进液的时候溶液端看看。2. 水封的问题，里面有可能气压过大，把水封管子拔掉再连上也许就能解决3. 排废液泵块压力太小，产生的废液不能及时排出，重新调整看看。4. 1、样品溶液中有机质过多，建议加入消泡剂  2、管路部分堵塞  3、气压不稳5. 样品酸度是不是太大了，以致酸和还原剂硼氢化钾反应剧烈。五十九、今天做类似于水状

31、的酸性样品（洗洁剂）中的总砷,我取的溶液定容直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是mg/L，远远超出标准范围第二次用的湿消解方法处理样品，结果是mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？1. 建议采用干灰化法测定具体做法，取适量配制好的溶液，80摄氏度左右挥干，加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干，准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面，在电炉上炭化至无烟，移至高温马弗炉500度灰化4小时，冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL，转移至容量瓶，加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制，因为氧化镁的本底较高。2. 前处理可以用微波消解，

32、或者是湿法消解，做湿法消解时要注意控制电热版的温度，同时要做加标回收试验。 3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.六十、无极砷的测定遇到困难，平行样品结果不平行，回收率根本做不出来，样品浸泡提取后，样液里含有大量水解蛋白，脂类等物质，在用原子荧光上机测定的时候，样品在与硼氢化钾混合时，产生大量气泡，出峰不正常。1. 国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提，部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液，这些有机砷的浸出情况同水浴温度和浸提时间有关。在用原子荧光测定时，这部分有机砷会挥发进入原子化室干扰仪器的测定，导致结果不稳定或偏高。需要加

33、入正辛醇消泡剂。2. 有机物含量高时就会产生大量气泡的。消解时建议用点高氯酸。3. 这个现象很多人都有，正规方法是说过滤要干净一点，然后加正辛醇消泡。 · 发送短消息 UID191470 精华2 财富2835 经验13784 威望5439 查看公共资料 搜索帖子 六十一、不知道诸位有没有发现：在测量高浓度样品后容易引发记忆效应，就是在下一次测量时的数值仍然很高，有的文献中说可以采用5%的硝酸做载流进行清洗，而不用纯水，这样有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么样处理这样的问题1. 在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）用25的盐酸清洗一下就可以了，有程序的2. 测定汞时回收率高一般

34、是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次，如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次，这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定，先将样品全部上机一次，发现有超标样品再次检测，就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效六十二、在载流吸入口下有气泡，请问如何才能排除呢？1. 压块没有压紧，载气从泵管里面跑出来了 2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的，如果没有的话反而不正常了！3. 检查一下连接管有没有松动,肯定是里边进了空气

35、,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉 六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？（主要是我觉得按照液体试样来处理的话好像有点不妥，但是又想偷懒）1. 液体预处理2. 刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。 3. 个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜 4. 低温干燥后按干法作5. 原子荧

36、光测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解. 六十四、标准空白总是不稳定？如何解决？1. 我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的2. 预热可以长一点，光路也可以调节一下，还有稳定的电压，再不行，明天再做。有时候仪器会发点小脾气的 六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？1. 可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸! 2. 高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气

37、，容易爆炸，一般使用敞口电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.51克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。六十六、目前国产原子荧光主要有两种点火方式，一种是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下？电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换

38、比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式六十七、原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢？还是载流还原剂都不放直接走空白呢？1. 直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。 2. 我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2盐酸和硼氢化钠，再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。六十八、膜分离器中的膜弄湿掉了1. 请用无水乙醇清洗 2. 可以用电吹风吹干，即可。六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说

39、茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高，给人的感觉就是标准随样品消化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因？加回收标准和标准曲线所用标准来源一样，所以标准肯定没有问题，请大家帮我分析一下原因。1. 1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境。3、上述情况排除后，看看仪器是否漂移。 2.

40、 第一，器皿需要使用50硝酸浸泡过夜后洗涤使用，切记第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好，不建议使用硫酸，因为难赶酸，氧化性太大第三，检查试剂，如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可七十、原子荧光测汞，标准曲线法，可我的标准曲线测完后，荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现标准曲线1. 检查有没有点火成功，还原剂及样品中的酸度是否合适，元素灯是否对应，灯电流，负高压是否在规定值2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步 3. 信号出不来的原因很多，首先需要检测仪器的各种试验条件（原子化温度、灯电

41、流、原子化器高度，载气，屏蔽气，积分时间，延迟时间等），另外还有氢化反应这部分（NaBH4浓度、HCl浓度，NaOH浓度，进样量），主要是蠕动泵，看看是否压力合适，泵管如果没有压好的话，也会有这种情况的4. 1、试试灯是不是好的2、看看是不是两管都进样3、加大KBO4的浓度试试5. 系统中有无水汽?6. 有可能是你的灯没有没有处在工作状态，汞灯一般都需要点火枪来点亮它，要不就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。回到顶部 · 发送短消息 UID191470 精华2 财富2835 经验13784 威望5439 查看公共资料 搜索帖子 mengf2011 七十一、我在做碳黑中铅时，用干法

42、灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。七十二、国标做砷时用5%盐酸（优级纯）做载流（即为空白），我试了多少次，空白荧光强度均太高，无法进行测定。现在只能改用3%硝酸。1. 第一要选好的盐酸，第二器皿要严格洗涤，第三还原剂足量，就不会有什么问题了2. 调节炉高可以改变空白荧光值 3. 除了灯的因素之外，主要是试剂中的As、Hg含量太高了 4

43、. 一定得选好盐酸5. 你测Hg是冷原子还是有温度？原子化温度交替的话肯定会有影响的！引起空白高的原因有很多，试剂、用水、样品处理、试验条件等等，还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的，还是具体调节！空白一直是直线的话，如果标准协列关系很好的话，问题也不会太大，很可能是试验条件选择的问题，如果标准系列不好的话，_，检查试剂和仪器吧！6. 调整空心阴极灯光线由上向下七十三、刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲-抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在

44、于:加完硫脲-抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到过这种现象没有.是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸七十四、我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下七十五、用原子荧光测汞时很不稳定，对一个试管中的同一个样品重复测三次，每次都不同，而且差很多。建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要很高

45、；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。七十七、如果原子化器里头有水了怎么办？水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可

46、能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。2. 你的载气是不是太大3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化 1. 看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。

47、 2. 用干法消解试试 3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。4. 白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。 七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则，则干扰过大，不宜采用，这个数是多少呀？1. 1、按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按最小二乘法的n点校正曲线，则有临界相关系数r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R) ，式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知，当0.5< R <1时，r值于0.7

48、-0.8之间。2、关于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介绍：随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数（浓度计算公式）斜率的改变。一般，R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类，1/R4为好。2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差

49、也越大吧八十、Se、Sb共配的标准曲线，是否两者不能混配共测。（Sb曲线线性不好两个99）。还是标样、曲线应同时做呢？看看你配的标准溶液介质是什么，才有可能知道能否混在一起 回到顶部 · 发送短消息 UID191470 精华2 财富2835 经验13784 威望5439 查看公共资料 搜索帖子 mengf2011 八十一、我在测汞的时候发现，标线放置时间超过1小时，就会出现汞的损失。不知道如何解决？但国家盲样（水中汞）。好象没什么损失？怎么处理这个问题？还有加重铬酸钾之后，怎么除色。除色对实验结果有无影响1. 汞标准溶液配好后最好尽快测定。汞储备液中一般加入重铬酸钾，4摄氏度冰箱内储

50、存2. 汞易吸附,比较一下标线的酸体系和标样的酸体系之间的不同.3. 这与汞的性质很大的关系:易吸附,温度低. 4. 配制储备液时加入重铬酸钾，稀释到测试标液时就不需要加入了，测试时也不需要除色，低浓度的汞标液能存放2-3天。八十二、大家平时使用原子荧光是如何维护的？我用的是吉天AFS830。有几个问题想同大家讨论。1、硅油的添加？是直接涂在泵的表面吗？我看到那个轴上有个洞，不知道是不是加硅油 的地方。2、 泵管可否掉头使用？泵管用久了会变扁，我有一次是直接把管调头装上直接用，好像影响不大。3、蠕动泵连续开机最长多久？太久对泵管磨损大，如果一天上午开机3-4小时，下午继续对仪器影响大吗？4、塑

51、料样品管怎么清洗保存？清洗后好像不好保存，还有水放哪里？我是直接放样品盘上，大家有什么高招？另化妆品卫生规范2007版能否作为实验室标准使用？有同事说不是标准，做化妆品的铅汞砷还要用87版的那些标准。我个人觉得规范应该也可以做检测标准用。1. 硅油是直接涂在泵表面的.泵管最好不要长时间使用.一般3-4小时不成问题的.但时间太长也不行的.感觉塑料样品管很容系沾污,我习惯用玻璃管.2. 硅油可以涂在泵夹块上，也可以涂在甭管上。甭管建议用旧了掉头用，可以省钱省事。蠕动泵开机问题应该不大，不过这样用的客户很少，不清楚。样品管用洗洁剂刷，然后水冲，然后硝酸浸泡，拿起来后纯净水冲干净晾干3. 1 硅油滴加

52、在蠕动泵上即可  2 泵管可以掉头使用，但变形太厉害放一段时间无法恢复原状就没法用了。  3 蠕动泵开机时间太长对泵管损伤较大，泵管被长时间挤压变形后不易回复，建议如果使用机子时间长的话，准备2套泵管，1-2小时换一套继续开机使用，1-2小时候之前换下的泵管基本可以恢复原状，接下来可继续使用。  4 塑料样品管可用刷子刷干净后泡硝酸24小时，后用自来水冲洗干净后过纯净水晾干使用。化妆品卫生规范不是国标标准，但对化妆品来说基本和国标无异，因为化妆品没有国标方法。 正在讨论中的化妆品国标方法基本是从规范复制过来的，只有少部分方法进行了优化改进。八十三、2年前，我做汞时

53、的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。1. 我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了2. AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在30005000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功

54、能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。ps:另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。3. 灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。4. 仪器的灵敏度变小了吗?标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了.5. 灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了.八十四、测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？1. 赶酸的过程也很容易造成汞的损

55、失！一定要控制温度，不可太高！ 2. 赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。3. 尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的.八十五、测砷 比如：IF=a*c+b a值如果越大 能说明什么呢 b值越大 是否说明硫脲和抗坏血酸的空白值比较高呢？载流5% 标准溶液 5%的盐酸定容 标准溶液浓度为“0”时，测定的荧光强度比较大，是否是造成b值增大的原因？1. b值大，说明试验中系统误差比较大，要查找各方面原因。空白要和标准的酸度保持一致，标准空白就应该是标准系列的“0”管，如果荧光强度大的话，说明仪器不够稳定。2. 空白高是造成截距大的主要原因之一.曲线斜率越大说明仪器灵敏度越好. 八十六、现在实验室用的是

56、普析通用的双通道氢化物原子荧光仪，每次做完之后，该如何清洗？在操作软件上，有清洗的选择，就是将进酸液，还原剂和进样针放到去离子水里面，运行清洗就可以了，它上面说一般清洗3次，每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净？还有听说汞的吸附比较强，如果是这样的话，那单纯的运行清洗是否能将汞清洗掉呢？大家都是怎么样清洗的呢？1. 一般用水洗即可，汞可采用进还原剂后再用去离子水洗3-5次，然后排空即可。2. 我每次做完以后先用载流和还原剂清洗，再用纯水清洗，最后关掉载气，用空气清洗，我感觉最后一步的好处一是排出管路中的余气，保护管路，二是检验载气不足保护阀的状况，防止载气不足载流倒灌。3

57、. 清洗残留在管路中的汞4. 我是先把进样管和硼氢化钾两根管子先后用硝酸,纯水,空跑各两次. 5. 用10%硝酸+0.05%重铬酸钾溶液清洗效果很好能很好的消除汞的残留。至把取样针放进去就行了，还原剂的毛细管吸去离子水就好。清洗完后一定要用去离子水清洗管路10次左右直到重铬酸钾的颜色完全消失才行。八十七、请问加多少浓度的预还原剂（硫脲+抗坏血酸）为好啊？我们是定容到25ML1. 最终溶液中浓度分别为0.5%左右即可2. 关于加硫脲量的问题，标准和标准之间也不是统一的，食品和水的检测标准要求的不一样，选择原则是尽量使硫脲过量，而不要不足。我一般都是保持0.5%。3. 先配各5%的硫脲和抗坏血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫脲和抗坏血酸混合溶液就可以了. 八十八、最近开始用原子荧光，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？请达人帮看一下！样品是油脂类，微波消解，5ml硝酸，2ml过氧化氢。消解液透明微黄。直接定容到25ml上机。曾经也试过赶酸，回收率也不见起色。不是说