无损检测材料织构的中子检测方法编制说明

1、国家标准无损检测材料织构的中子检测方法 （征求意见稿）编制说明（一）工作简况1.任务来源：根据国标委发 201911 号文件，国家标准化管理委员会下达了2019 年推荐性国家标准计划。计划中包含制定无损检测材料织构的中子检测方法一项，计划编号：20190862-T-469 ，计划应完成时间： 2021 年 3 月底。2.主要工作过程：起草阶段2019 年 3 月，确定了由中国工程物理研究院核物理与化学研究所、上海材料研究所等单位起草编写本标准。2019 年 4 月，由中国工程物理研究院核物理与化学研究所牵头，组织上海交通大学、上海材料研究所、北京科技大学、中国石油大学（华东）的相关人员成立了标

2、准起草工作组，对标准进行了编制、讨论和修改，形成工作组讨论。其中，上海材料研究所参与标准文稿中样品定位与坐标系建立章节的研讨和编写，上海交通大学参与标准文稿中数据处理与分析章节的撰写，北京科技大学参与了术语和原理章节的研讨和编写，中国石油大学（华东）参与了织构样品选取章节的研讨和编写。参研多家单位多次通过邮件、电话、微信等方式对标准进行了修改。草稿形成后，编制组相关人员制定了验证技术方案，并在中国工程物理研究院核物理与化学研究所的中子织构谱仪上开展了验证工作，经验证，本标准中规定的校准、实验测量以及分析方法可以给出材料织构的强度和分布数据。2020 年 4 月 3 日，标准起草小组内部召开腾讯

3、视频会议，按照国家标准要求再次梳理标准草案稿内容。 2020 年 5 月 27 日，经内部讨论协商一致组长审核后形成征求意见稿和编制说明，报至秘书处建议开始向社会征求意见。3.本标准起草单位：中国工程物理研究院核物理与化学研究所、上海材料研究所、上海交通大学、北京科技大学、中国石油大学（华东） 。4.本标准主要起草人：李建、钟圣怡、杨钊龙、孙光爱、彭述明、陈哲、张建华、钱达志、陈波、王沿东、丁杰、李洪佳、王虹、张昌盛、蒋文春。（二）国家标准编制原则和确定国家标准主要内容1.标准编制原则：本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准规范了材料织构的中子分析检测方法。在确定本标准

4、主要技术指标时，对工矿企业等涉及国计民生的行业、领域的需求和检测要求进行了综合考虑，评估了用户群体运用该技术手段时在经济性、可行性、实用性等方面的综合效应，找寻有利于普遍工业化应用的检测方法，寻求最大的经济和社会效益，充分体现了标准在技术上的先进性和经济上的合理性。标准制订坚持实事求是、优化流程、理论与实验验证结合、归纳总结等原则。起草小组对国内外的中子织构分析技术应用现状做了充分的调研，分析了法国LLB 、美国NIST 、德国 FRM - II 、澳大利亚 ANSTO 等国际主流的中子源上中子织构谱仪装置的工业应用情况，国内重点调研了对材料织构中子法分析技术有需求的相关研究单位、企事业单位等

5、的需求情况，技术具有较广泛的代表性；本标准涉及的检测方法、参数、检测规则等参考了国内外的相关论著和论文，并经过反复的中子织构测量试验检验。2.标准主要内容：本项目为制定项目，规定了利用中子射线获取材料织构的分析方法。本标准的主要内容包括：材料织构的中子检测方法基本原理，中子织构谱仪装置构成及主要指标标定，测量准备、测量、数据处理与分析、检测报告等。本标准分为 9 章：1）范围2）规范性引用文件3）术语和定义4）原理5）仪器设备6）测量准备7）测量8）数据处理与分析9）检测报告此外还有附录等。本标准的全部内容，经过标准起草工作组协商一致。（三）主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预

6、期的经济效果：1.主要试验的分析、综述报告本标准的验证试验在中国工程物理研究院核物理与化学研究所的中子织构谱仪上开展。该谱仪自2014 年正式投入运行，目前已为中科院金属所、中国航发集团、黎明发动机厂、钢铁研究总院、北京科技大学、清华大学、中国石油大学（华东）、上海交通大学、浙江大学、南方科技大学、兰州大学、西北工业大学等开展了大量的织构检测工作，并在国际知名一区、二区科技刊物上共同署名发表学术论文10 余篇。标准起草小组根据本标准内容开展了实验验证工作，具体包括：一、技术指标验证开展材料织构检测的谱仪准备完毕后，应对其主要技术参数进行校正和标定。标定的主要技术参数包括：中子波长、谱仪分辨率、

7、机械定位精度。a）中子波长通常情况下，反应堆源上用于开展织构检测的可用中子波长范围为：0.1nm0.3nm，中子波长的选取由单色器实现。中子波长选取后，采用标准校正样品对中子波长及误差值进行标定。常用的标准校正样品包括硅粉、铁粉、三氧化二铝粉等。中子波长标定试验采用铁粉组装的棒体进行，试验前首先确认采用Fe（110）晶面作为标定对象，预定按照理论中子波长=0.2334nm 进行试验设置，此时探测器对应的衍射角为 70.26°。开展该晶面衍射谱采集，获得 Fe（110）衍射角为 70.33°，再通过布拉格方程得到对应的中子波长： 测=0.2336nm，确定 /=8.57

8、15; 10-4。s0081/stnuocB12000Fe nail narrow beam(only incoming slit, sample diam 4mm)10000Data: Data3_BModel: Gauss8000Chi2= 10.58135R2= 0.98356000y0895.29761± 3.67887xc70.33094± 0.01308w5.28359± 0.02317A59323.12964± 274.95703400020000020406080100120140channel图 1 中子波长标定结果b）谱仪分辨率d/d

9、谱仪分辨率的标定直接与织构分析结果的准确性相关联。在进行材料织构的中子检测时，因样品结构的复杂性可能会出现在同一衍射角附近有多个衍射峰共同存在，当对其中的某一特定衍射峰进行织构分析时，需要对其余衍射峰进行剥离。这种情况下，谱仪分辨率越高则衍射峰分离得到的织构分析结果更准确。图 双衍射峰共存的衍射谱谱仪分辨率通常指晶面间距分辨率（d/d）。标定中，用于中子织构谱仪分辨率标定的标准样品包括Al 2O3 粉末、 Fe 粉、 TiO2 粉末、纯 Fe、纯 Si 粉等材料。选取纯Fe粉标准样品开展标定，对Fe（ 110）晶面的衍射信息进行测试，衍射谱图如图2：/tan 1.9 10(110)°

10、10000FWHM 0.108 38000s06000081/数计 400020000狭缝 限束尺寸： 3mm×3mm×10mm样品 直 径 4mm666768697071衍射角 2s图 2 谱仪分辨率d/d 标定通过谱仪分辨率与衍射峰峰位 及峰位变化 的关系：d/d= ×ctan 得到中子织构谱仪装置的分辨率 3d/d=1.9×10 。c）机械定位精度采用激光经纬仪和铅锤等仪器建立了一套完整、成熟的机械精度校正流程，大大提高了测量效率。如图2 和图 3 所示：经纬仪 2光路 1经纬仪 1光路 2图 2中子织构谱仪装置光路校正图 3双经纬仪装置校正及样品

11、定位经校正，中子织构谱仪机械角精度绝对值达到 0.1 °，重复精度优于 0.01 °，满足中子织构谱仪角精度不超过 0.2 °的要求。二 织构测量过程与数据分析方法采用国际公认的标准 Al 合金织构样品进行织构测量方法方法研究与验证工作，试验过程如图 4 所示。试验步骤包括：1.11.2首先选取试验用中子波长；根据选取的中子波长，调节单色器参数；1.3 将制备完毕的样品按照定义的样品方向和坐标系装裱到欧拉环中，样品中心落于欧拉环中心；1.4完成样品测量晶面的选取，确认各晶面对应衍射角2；1.5 在衍射角 2确定的基础上，获取各衍射角下样品台转角 、样品自转方位角的

12、取值范围和步距、欧拉环转动方位角 的取值范围和步距；1.6编写测量程序，开启束流闸门，开展测量实验；1.7实验完成后，关闭束流闸门，检测样品剂量，确认下卸载样品；1.8记录实验参数和数据文件号。实验过程如图 4：图 4 中子织构测量实验在获取每个晶面各空间角度下的全部衍射谱后，从衍射图谱中提取布拉格峰强度值，并计算平均衍射本底强度。根据该布拉格峰值在探测器上的对应点的位置和样品台的旋转角度计算其对应的极图角度（ 和 ）。计算步骤如下（所有计算均在定义的样品坐标系下进行） ：以公式 1 所示的样品坐标系初始方向为例（ 1）将样品坐标系的坐标轴按照欧拉环的，角进行三次旋转（ 2）（ 3）（ 4）（

13、 5）某布拉格峰在探测器上对应点的坐标为X（ 6）（ 7）（ 8）（ 9）（ 10）将实验参数及每一组( , ) 值对应的衍射强度整理成极密度数据，以铝合金标准织构样品为例，绘制极图，如图5 所示。图 5 铝合金标准样品的极图根据晶体结构及其对称性， 计算取向分布函数 （ODF 函数），常见的 ODF 函数计算方法有直接法和球谐法两种。 以直接法为例，获得 ODF 函数（2 角从 0°到 180°每 5° 截取面，每个截面 1 角和 角的范围都是 0°到 90°）如图 6 所示。利用 ODF 函数可计算获得试样织构强度指数及各取向的体积分数，即

14、得到对样品择优取向的量化分析。图6 ODF函数在建立该测量流程和方法后， 按照该试验方法和流程获取标准样品的织构分布结果与该标准样品的参照结果进行比对，获取织构测量精度。织构测量精度用取向分布函数不确定度表示，一般认为取向分布函数不确定度在 10%以内可接受。本项目标准样品织构检测得到的取向分布函数不确定度为 7.1%，如图 7 所示：图 7 织构测量精度评估2.技术经济论证，预期的经济效果本标准完成后，可为检测材料内部织构分布提供技术规范，通过少量的具有代表性的块状样品织构分布信息量的获取判断工业领域产品会带来的广泛影响和效应。可能面向的对象涉及纯金属、合金体系、非金属等诸多体系。近年来，我

15、国在高铁产业、大飞机制造、核电等重要领域取得了显著进展，而其中关键结构件的织构分布将影响到产品的质量、服役寿命和安全可靠性，因此无损检测的科研和生产需求将越来越凸显。本标准的制定将在这类产品的基础研发及高端工业产品（如涡轮叶片、高温合金、航空铝、核结构件等）的检测方面具有重要应用。中子衍射法开展材料织构分析的技术方法是一类通用性很强的技术，具体体现在：（ 1）适用于多种测量对象； （2）适用于多种样品形态； （3）应用范围广，对象包括常规钢、铁、铝、铜、高温合金、钛合金、硅、碳化硅、多类型合金等。而随着我国大型中子散射科研设施的建设和发展， 越来越多的用户将会利用到中子织构测量技术开展检测工作。目前，国内外尚无关于材料织构的中子无损检测方法的标准。本标准的制定将促进中子散射技术在国内工业领域内的应用，进一步发挥我国三大中子科学平台的经济、社会效益。（四）采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况：本标准为基础通用标准。目前，国内外尚无关于材料织构的中子无损检测方法的标准。项目实施单位在中子衍射法开展材料织构分析方面已有多年的研究基础，获得过中国工程物理研究院基金 /课题以及国防科工局标准研究项目的资助， 技术工艺