浅谈复合肥检验中存在的问题

1、    浅谈复合肥检验中存在的问题    彭雷摘要：随着我国农业技术不断的发展，对于优质复合肥的质量逐渐的重视，另外我国是农业大国，农作物的种植以及生长率的保证都离不开复合肥的选用，所以加强其质量检测是尤为重要的。复合肥检验没有捷径可走，只有吃透标准，熟练步骤，严格要求，才能准确保证检验质量，本文对复合肥检验标准进行阐述，并对检验中存在的问题进行总结。关键词：复合肥检验；问题；注意事项前言：相对来说，复合肥料要比的单一的肥料具有更好的效果，复合肥料可以集结众多的优势，一鼓作气的为农作物提供更大的帮助。现今的多数农民朋友都在采用复合肥料。在复混肥料（复合肥

2、料）检验中，氮、磷、钾是最重要的检验参数，作为检测人员，了解复合肥检验中的问题是十分重要的。1.样品制备检验人员要按gb/t15063-2009（复混肥料（复合肥料）要求仔细做好取样和制样工作，以确保样品的代表性和均匀性。将抽取的样品快速混匀，用缩分法将样品分好。经多次缩分后取出大约100克样品，按gb/t857t一2008（复混肥料实验室样品制备要求，快速研磨至全部通过0.50毫米孔径的试验筛（如果样品难于粉碎或受潮，可快速研磨至全部通过1.00毫米孔径的试验筛），混和均匀，放置于清洁、干燥的磨口瓶中，做下一步的含量检测。2.磷含量的检验复合肥料中有效磷、水溶性磷检测的方法有很多种，需要通过

3、试验来确定哪一种最适合实际应用。经过一定的讨论和研究，工作人员认为磷钼酸喹啉重量法能够得到一个理想的效果，所以现阶段的多数科研机构都在应用磷钼酸喹啉重量法来检测复合肥料中的有效磷以及水溶性磷。本文也采用本方法。用水和硝酸溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。称取含一百到二百毫克之间的五氧化二磷的试样，精确度需达到0.0001。置于二百五十毫升容量瓶中，加入一百毫升的水，超声震荡五分钟，冷却，用水定容至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。准确吸取二十五毫升的滤液，移入五百毫升烧杯中加入十毫升的硝

4、酸溶液，用水稀释至一百毫升，在电炉上加热至沸，取下，加入三十五毫升喹钼柠酮试剂。将沉淀连同滤器置于（180±2）干燥箱内，待温度达到一百八十摄氏度以后，干燥四十五分钟，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。从以上的实验方法来看，能够在最后的结果中较为精确，并且保证实验的时间不会拖延。需要注意下述问题，有效磷提取时，应严格按照标准要求控制水浴振荡器的温度、振荡频率和振荡时间，以保证提取完全。水溶性磷提取时，应将试样认真研磨三次，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直至容量瓶中溶液達200ml左右为止。一定要按标准要求的用水量和次数洗涤磷钼酸喹啉沉淀，动作要轻缓，防止沉淀未完全转移到坩埚内，影响检

5、测结果。测定有效磷及水溶性磷后的坩埚可用1+1氨水浸泡至沉淀溶解，然后用蒸馏水清洗并反复抽滤后，烘干备用。2.氮含量的测定氮含量的测定方法是蒸馏后滴定法。在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。需要注意下述问题，消化样品时，掌握好消化温度是非常重要的，要先保持中火，直到冒很浓的白烟时，调高温度直至样液与白烟出现分层时，再加热10多分钟至样液清澈透明为止。要根据试样中含有的氮的种类选用不同的还原剂，使各种形态的氮全部转化为铵态氮。蒸馏时所用的防爆物一般应选用直

6、径为23毫米的玻璃珠7、8颗，如果玻璃珠太少太小，就起不到防爆的作用，如果玻璃珠太多太大会导致沸腾不均匀。在加入400g/l氢氧化钠溶液后，应以20-30ml水冲洗漏斗，剩3-5ml水时迅速关闭活塞，防止氨气逸出，影响检测结果。蒸馏时应加入过量氢氧化钠，如果加入量不够，铵态氮就不会全部被蒸馏出来，造成检测结果偏低。在加入400g/l氢氧化钠溶液后，应以20-30ml水冲洗漏斗，剩3-5ml水时迅速关闭活塞，防止氨气逸出，影响检测结果。3.钾元素的测定在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的edta，使阳离

7、子与edta络合。该测定方法是四苯硼酸钾重量法。具体过程及需注意问题如下，称取试样约3g左右（含氧化钾约400mg），精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加水约150ml，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50ml滤液。吸取上述滤液25.0ml，置于200ml烧杯中，加edta溶液20ml，加23滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，在过量1ml，在良好的通风橱内慢慢加热煮沸15min，然后放置冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠调至红色。在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为毎含1mg氧化钾加四苯硼酸

8、钠溶液0.5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120下干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀57次，每次用量约5ml，然后用水洗涤2次，每次用量5ml。将盛有沉淀的坩埚置于120±5的干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。在检验过程中，要注意区分试样中是否含有氰氨基化物或有机物，若试样中有氰氨基化物或有机物时，要按标准要求先加溴水和活性炭处理，然后再进行下一步操作，否则会影响检测结果。试液处理中加热温度不宜过高，煮沸时间应按规定控制在15min，否则将会导致试液浓缩，钠离子浓度增加，也会产生正偏差。含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚，首先用稀盐酸浸泡，再用水冲洗抽滤，可能还残存沉淀，应用少量丙酮进行进一步冲抽洗。4.讨论通过对复合肥养分质量的检测，我们可以清楚的看到复合肥中某一种养分的含量，通过数字进行可靠有效的说明，使复合肥的质量检测更科学化，更具有真实性。检验人员要仔细研究采用的方法和原理，认真操作，注意细节，不断提高检测复合肥质量