实验室废液回收利用方案

1、实验室废液回收利用方案在环境监测和实验室分析测定时，常常使用三氯甲烷、二硫化碳和四氯化碳等 溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难 o其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。某些有毒的气体，液体或废渣需要处理 ,如果立接排出就可能污染周围的空气和水源，造成环境污染，损害人体健康。因 此对废液、废气和废渣要经过一定的处理后，才能排弃。一、回收利用方法介绍蒸憾是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不 同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两 种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、吸附等相比，它的优点在于不需

2、 使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。精憾是借助回流来实 现高纯度和高冋收率的分离操作，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混 合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精帼分离吋添加溶剂或盐类，这类 分离操作称为特殊蒸憾，其中包括恒沸精惚、萃取精憾和加盐精惚；还有在精憎时 混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精憎。二、实验室废液的处理以下所列为环境监测站实验室常见的几种有毒有害的有机、无机废水提出处理 方法。这些方法操作简单，试剂易得，化验员均可在实验室自行处理。对酸、碱、盐类废液，原则上应将其分别收集。但如果没有妨碍，可将其互相 中和，或用其处理其他的废液。对其稀

3、溶液，用大量水把它稀释到z%以下的浓度后 ,即可排放。无机酸先收集于陶瓷或塑料桶中，然后用碳酸钠或氢氧化钙的水溶液 中和，或用废碱中和至ph值3s7.s,中和后用大量水冲稀排放。氢氧化钠、氨 水用稀废酸中和至ph值bs75后，再用大量水冲稀排放。有机溶剂应先收集到 回收瓶中，然后用无水氯化钙或无水硫酸钠等脱水剂进行脱水处理，再蒸憾回收使 用。对可燃性有机废弃物，用焚烧法处理。对难于燃烧的有机废弃物或可燃性有机 废弃物的低浓度溶液，可采用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理。对易被生物 分解的有机废弃物，经大量水冲稀后，可排放。三、主要回收试剂及性质1、三氯甲烷无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折

4、光，不燃，质重，易挥发。纯品对光敏 感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢 。可加入oe%z%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙瞇、石油瞇、四氯化碳、 二硫化碳和油类等混溶、2s°c时zm（溶于2oom冰。相对密度1.484<9o凝固点 -63,s°co沸点61-62：°co折光率1.4476c低毒，半数致死量（大鼠，经口） "q4mg/l<g。有麻醉性。有致癌可能性。2、二硫化碳二硫化碳，无色液体。实验室用的纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味，但是 通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如碳基硫等)而变为微黄色，

5、并且有令人 不愉快的烂萝卜味。它可溶解硫单质。二硫化碳用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂 等，也用作溶剂。物理性质外观与性状:无色或淡黄色透明液体,有刺激性气味，易挥发；熔点：；密度：相对蒸气密度(空气=1) : 264；沸点：4&s°c；稳定 性：稳定；分子式：cs2；相对分子质量：76.x4；饱和蒸气压(2-8 °c时)：s332l<pa ;燃烧热：o3a8kj/0l；临界温度：270°c； 临界压力：7.qqmpa；辛 醇/水分配系数的对数值：86.93.16；闪点：-3oc；爆炸上限(体积分数) :goq；引燃温度：9<9°co四

6、氯化碳化学式cc4,有令人愉快的气味，能起麻醉作用，有毒。四氯化碳具有正四 面体结构，因此它是一种非极性分子，微溶于水，可溶于乙醇、乙酥、氯仿等有机 溶剂，它本身又是一种良好的溶剂，能溶解脂肪、油类、树脂、油漆以及无机物碘 等。四氯化碳化学性质不活泼，不助燃，与酸、碱不起作用，但对某些金属(如铝 、铁)有明显的腐蚀作用。溶解性能微溶液于水、但能与多种有机溶液剂混溶。能 溶解油脂、蜡、树脂、沥青、橡胶、精油、杜仲胶以及磷、硫、碘等，不溶解纤维 素酯。可以用氯气和甲烷在光照条件下发生取代反应制得.四氯化碳性质(1) 四氯化碳为无色澄清易流动的液体，有时因含杂质呈微黄色，具有芳香气 味，易挥发。密度

7、(2o°c)1s9s克/立方厘米、熔点一228°c,沸点7077°co(2) 四氯化碳的蒸气较空气重约s倍，且不会燃烧，利用这种特性常用以灭火， 尤其能够扑灭汽油、火油及其它各种不能与水相混合的油类，以及电器所发生的火 灾。因四氯化碳一经化成蒸气，便沉於空气的下部，将空气逐出，火焰自然熄灭。(3) 四氯化碳的蒸气有毒，它的麻醉性较氯仿为低，但毒性较高，切勿吸入人 体。吸入24毫升就可使人死亡。(4) 四氯化碳在水中的溶解度很小，且遇湿气及光即逐渐分解生成盐酸。易溶於 各种有机溶剂，能与醇、瞇、氯仿、苯等任意混合。对於脂肪、油类及多种有机化 合物为一极优良的溶剂四、

8、废液处理方法1、三氯甲烷的回收对于实验室使用后的三氯甲烷废液，可以采用恒温水浴蒸馄和活性碳吸附法进 行回收。由于三氯屮烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯屮烷进行萃取时丿 常将水中的有机物萃入试剂中，根据有机物蒸发温度不同，部分分析物质的蒸发温 度低于三氯甲烷的蒸发温度，可以先将废液倒入蒸憾瓶内，于sogo °c （不超 过qo °c ,防止三氯甲烷沸腾）的恒温水浴中进行加热蒸憾，初步去除难蒸发的 化学物质。然后将蒸憾后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过 滤，进一步去除溶解在三氯甲烷中的其它杂质。当三氯甲烷中含有乙醇时，除去 乙醇的方法是用水洗涤氯仿se次

9、后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24人, 再进行蒸馆，收集go. s01. s °c馄分；或者将氯仿与少量浓硫酸一起振动 两三次，每200皿（氯仿用丄o浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干 燥，然后蒸憾。三氯甲烷的合格性检验方法：在或2 cm玻璃比色皿中倒入回收后的 三氯甲烷，在带光谱扫描的分光光度计中，于40。心"700 可见光波段进 行光谱扫描,透过率鼻叼。，在各波段没有明显的吸收峰，其他指标符合ar级 三氯甲烷标准。如果三氯甲烷废液只是分析某一种单独组分，并回用于同类项目的 分析测定时，可以在某一特定波长处进行扫描，检查该组分的含量，如无明显吸收 峰时即可回用。或者

10、以未使用过的三氯甲烷作参比，测定回收后的三氯甲烷的吸光 度或透光度，当该吸光度为o或透光度为roo%时，也可回用于该项冃的分析 测定。2、二硫化碳纯化法：二硫化碳纯化法有浓硫酸-甲醛法、硝化提纯法、和蒸馆精制法等丿前两种方法 在提纯二硫化碳的同时，也加入了一定的危废。本方案简单介绍一下蒸馆法对二硫 化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴 ss°ces°c下加热蒸憾、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，医|学教育网搜集 整理在试剂级的二硫化碳中加入os%高猛酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞 不断振荡以除去硫。最后用2s%硫酸汞溶液洗涤，除去所

11、有的硫化氢（洗至没有恶 臭为止），再经无水氯化钙干燥，蒸憾收集。对纯度有要求吋可以在增加精憾，及 在水浴46°c47°c下加热蒸丫留、收集。3. 、四氯化碳再生和精制方法： 比重极性很低，不溶于水；工业规格 的四氯化碳中常含有23%二硫化碳，其除去方法取200。毫升四氯化碳加5%koh乙醇溶液毫升，加热三十分钟，冷却后，用水洗涤（氯化钙或固体）分去水 层，再用少量浓硫酸振摇多次，直至硫酸不变色，最后用水洗涤，氯化钙或固体氢 氧化钠脱水，加石蜡油少许后蒸丫留可得精制品。对于实验室使用后的四氯化碳废液，可以采用恒温水浴蒸馄和活性碳吸附法进 行回收。根据溶解在四氯化碳中的有机物蒸

12、发或气化温度不同和四氯化碳易挥发的 特点，部分分析物质的蒸发温度低于四氯化碳的蒸发温度，可以先将废液倒入蒸 馄瓶内，于50-70 °c (不超过70 °c ,防止四氯化碳沸腾)的恒温水浴中进 行加热蒸憾，初步去除杂质及溶解在试剂中的化学物质。然后将蒸憾后的四氯化碳 通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤，进一步去除溶解在四氯化碳中的 化学物质。四氯化碳的合格性检验将利用上述方法回收后的四氯化碳丿用光程长彳cm的玻璃比色川l,在红外分 光光度计中于 3. 1 3或在波数为 3 300 cm -1 2 (ooo cm 1之间的红外波段进行扫描，要求透过率$90% ,在波长为33 urn , 3. 38 ukv , 3.4x u m 或波数为 3 030 cw 一丄、2. (oocvvk 一丄、220 cm -i处没有明显的吸收峰，其他指标符合gr级四氯化碳标准。如果四氯化 碳用于红外分光光度法测定油类时，用光程长4 cm的玻璃比色皿，在红外分光 光度计中波数为3 3(9(9 cm -12 goo cm -x之间的红外波段进行扫描， 以qr级四氯化碳为参比，测定回收后四氯化碳的油类含量，当四氯化碳中油类 的含量低于。o2mg/l时，也可冋用于实验室油类的分析测定。五、工艺流程恒温水浴法回收废液装置，在恒温水浴锅中装入自来水，插入