豆蔻质量标准及检验操作规程

1、xxxx 有限公司原料质量标准及检验操作规程标题豆蔻质量标准及检验操作规程第 1 页共 4 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：豆蔻1.2 汉语拼音： doukou 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准本 品 为 姜 科 植 物 白 豆 蔻amomumkravanhpierreexgagnep.或 爪 哇 白 豆 蔻amomumcompactumsolandexmaton 的干燥成熟果实。按

2、产地不同分为“原白蔻”和“印尼白蔻” 。性状原豆蔻呈类球形，直径1.21.8cm。表面黄白色至淡黄棕色，有3 条较深的纵向槽纹，顶端有突起的柱基.基部有凹下的果柄痕，两端均具浅棕色绒毛。果皮体轻，质脆，易纵向裂开，内分3 室，每室含种子约10 粒；种子呈不规则多面体，背面略隆起，直径34mm,表面暗棕色，有皱纹，并被有残留的假种皮。气芳香，味辛凉略似樟脑。印尼白蔻个略小。表面黄白色，有的微显紫棕色。果皮较薄，种子瘦瘪。气味较弱。同法定标准鉴别照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取含量测定桉油精项下的供试品同法定标准豆蔻质量标准及检验操作规程第 2 页共 4 页溶液和对照品溶液各10 l，分别点

3、于同一硅胶g 薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（ 15:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105 c 加热至斑点显色清晰，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查杂质原豆蔻不得过1%；印尼白蔻不得过2%（通则 2301） 。水分原豆蔻不得过11.0%；印尼白蔻不得过12.0%（通则 0832 第四法）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg 。同法定标准含量测定挥发油取豆蔻仁适量，捣碎后称取3050g，照挥发油测定法（通则2204）测定。原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0% （ ml/

4、g） ； 印尼白蔻仁不得少于4.0% （ml/g ） 。桉油精照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（se-54）为固定相。涂布浓度10%；柱温 110 c。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每lml含 25mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取豆蔻仁粉末（过三号筛）约5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度3ml，再加正己烷23ml,连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2 小时，放冷，分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约lg 的漏斗滤过，滤液置5ml 量瓶

5、中，挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 l，注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，豆蔻仁含桉油精（c10h18o）不得少于3.0%。同法定标准复验期36 个月同法定标准贮藏密闭，置阴凉干燥处，防蛀。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、二甲苯、桉油精对照品、无水硫酸钠、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、硅胶g板、气相色谱仪、水浴锅、中药豆蔻质量标准及检验操作规程第 3 页共 4 页二氧

6、化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 照薄层色谱法（附录 7）试验，吸取含量测定桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各 10 l ，分别点于同一硅胶 g薄层板上，以环己烷 -二氯甲烷-乙酸乙酯（ 15 : 5 : 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在 105 c加热至斑点显色清晰，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7.5 检查：7.5.1 杂质原豆蔻不得过 1%；印尼白蔻不得过 2% （附录 12） 。7.5.2 水分原豆蔻不得过 11.0%；印尼白蔻不得过 12.0% （附录 1

7、5 第四法） 。7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。7.6 含量测定：7.6.1挥发油取豆蔻仁适量，捣碎后称取3050g，照挥发油测定法（附录33）测定。原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0% （ml/g） ； 印尼白蔻仁不得少于 4.0% （ml/g） 。7.6.2桉油精照气相色谱法（附录 9）测定。色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（ se-54）为固定相。涂布浓度10%；柱温 110 c。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每lml含25mg的溶液，即得。豆蔻质量标准及检验操作规程第 4 页共 4 页供试品溶液的制备取豆蔻仁粉末（过三号筛）约5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水 200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度3ml，再加正己烷23ml,连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2小时，放冷，分取正己垸液，通过铺有无水硫酸钠约lg的漏斗滤过，滤液置 5ml量瓶中，挥发油测定器内壁