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文档简介

1、ICS 65.080CCS B 10中华人民共和国农业行业标准NY/T 19732021代枰 NYrr 19732010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定Water soluble fertilizers2021-11-01 实施Determination of water insoluble matter content and pH2021-05-07 发布中华人民共和国农业农村部发布NY/T 1973202120001. 4-2015(标准编写规则 第4部分:试验方法标准的规定起草。本文件代替NY/T 1973201(X水溶肥料 水不溶物介试和pH的测定,1 j NY/T 19732010

2、相比,除结构调整和编辑性改动外,主贤技术变化如下:增加“水溶肥料”定义;叨确规定水不溶物含M测定用玻璃坩埚过滤器的要求.包括牌号和滤板孔径等; 详细规定水不溶物舍侦则定过程屮.溶解、静?L抽滤等操作要求;增加水不溶物和pH测记吋的环境温度要求;修改水不溶物含姑测定结果的精密度要求; 明确pH测定为电极法,醐表述pH测定原刑;规定pH计应具有温度补傥功能;修改pH标准缓冲溶液的配制要求。本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。木义件起草单位:中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、国家化肥质址监督检验中心(北京)。 本义件主要起草人:孙蓟锋、汗洪、刘蜜、孔令娥、东普、范洪黎、辛宇、张宇航、王玉

3、洁、荣向农。 本义件及其所代替文件的历次版本发布情况为:NY/T 11152006.NY 1428 2007 附朵 G.NY/T 19732010;本次为第二次修汀。NY/T 19732021验方法3术语和定义下列术语不 13.1水溶肥料经水溶解per soluble#.川P灌環鑛藝条镬齡錄矮莓纖.亂辱辦种蘸根別1途的液体誇暑 1。水溶肥料 水不溶物含量和pH的测定1范围本义件规定了水溶肥料水不溶物介讨和l)H测定的试验方法。 本文件适用于液体或冏体水溶肥料屮水不溶物含撞和pH的测定2规范性引用文件下列义件屮的内容通过文赞规范性引用而构成木文件必不可少u。其屮,注曰期的引用文件. 仅该日期对;

4、、/:的版本适本(包佔所行的修改-中-)适川r本GB/T 6682 分扔水GB/T 11415NY/T 8874.34.3. 14.3.24.3.34.3.4原理 :试样经水,试剂和材;本文件中所月仪器设备天平:感坩为0.()(/1 g.玻璃坩埚式合筹吹丁 II '减關滤装汽。r-燥箱:温度可控制Si 10+2TCod 玻璃耶埚过滤招50 /tnr70 pm,容积 3() ml。水不溶物含量:冒军全部通过0. 50 mm孔径筛(如样品潮湿,可通4.4试样的制备间体样品经多次缩分后,取出约1()() 过1.0() mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出

5、约100 mL,置于洁净、干燥容器屮。4.5试验步骤在(25士5)°C莖温条件下,称取1 g试样(粘确至0. 00 g),置于烧杯屮,加入250 mL水,充分搅拌 3 min,静置(15±3)min,然后用预先在(I 1()士2)°C干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤。抽滤 转移吋,应先倾倒烧杯中上层溶液,至剩余底部少讨溶液(约20mL)吋摇匀(或用玻璃棒搅拌均匀)后再倒 人过滤器,扱后川少姑的水(不超过5() mL)冲洗烧杯将残渣全部移人过滤器屮。将带有残液的过滤器时 于干燥箱内,待温度达到(110+2)°C后,十燥1 h.取出移人干燥器内.冷却

6、至室温,称过(精确至0. 000 1 g)o 空A试验除不加试样外.其他步骤同试样的测定。NY/T 19732021注:玻璃耶W过滤器使川后需进行洗涤处卯."f川屯铬酸钾-浓硫酸洗涤液没泡过夜.川i'i来水反复冲洗,再用三级水 抽滤后备用。4.6试验数据处理水不溶物介姑以<0汁,数值以质坫分数(%)表尔,按公式(1)计灯。m | 一 m oa>=X 10()n式中:)水不溶物的质M数值,单位为克(g);叫空Li试验水不溶物的质Irt数仉.平位为克(g);川试料的质id数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测记结果.计笕结果表示到小数点后2位。4.7精密

7、度在重发性条件下,获得的2次独立测试结果的相对相差应符合表I要求。表1水不溶物的质W分数.0. 10么<().500. 50<wl. 00如1.00相对相差,<50<30<154.8质量浓度的换算液体肥料水不溶物含显以水不溶物)汁,单位为克毎升(g/L),按公式(2)汁算。戶(水不溶物)=1000 (2)式中:I 00()将克毎毫升换算为克毎升的系数;P液体试样的密度数值,测定按NY/T 887的规定执行,|丫|.位为克毎毫升(g/mL);w4 式样中水不溶物的质姑分数。计灯结果表示到小数点后1位。5 pH的测定(电极法)5. 1原理l)H III测坩电池的电动势

8、而得。溶液每变化I个pH单位,在同一温度下电位差的改变是常数,也;此 在仪器I:立接以pH的读数表示。该电位差的人小取决于试样溶液屮的氢离子活度,氢离子活度的负对 数即为pH。5.2试剂和材料5. 2. 1试剂5. 2. 1. 1太二氧化碳水:将水注人烧瓶屮(水坫不超过烧瓶体积的2/3),赉沸10 min,放置冷却,用装有 碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。5. 2. 1.2邻苯二甲酸氢钾(KHQH.OJ:分析纯。5. 2. 1.3磷酸二氢钾(KH2P(),):分析纯。5. 2. 1.4磷酸氢二钠(Na2HPO4):分析纯。5. 2. 1. 5 硼砂(Na2B4O7 10H2():分析纯。5.2.2

9、pH标准缓冲溶液的配制按下述7/法配制pH标准缓冲溶液,或使用经认证并授予标准物质证书的国家标准物质,按说明书配 制侦用。5. 2. 2. 1 pl-I 4. 00(25 °C吋)标准缓冲溶液:称取在120 °C下烘2 h的邻苯二T酸氢钾(5. 2. 1. 2)10. 12 g, 用去二氣化碳水(5. 2. 1.1)溶解后定容至1 L。5. 2. 2. 2 pH 6. 86(25 °C时)标准缓冲溶液:分别称取在I2O °C烘2 h3 h的磷酸二氢钾(5. 2. 1. 3)3. 39 g和磷酸氢二钠(5. 2. 1.4)3. 53 g,用去二氣化碳水(5

10、. 2. 1. 1)溶解后定容至1 U5. 2. 2. 3 pH 9. 18(25 °C吋)标准缓冲溶液:称取3. 80 g硼砂(5. 2. 1. 5),用去二氧化碳水(5. 2. 1. 1)溶解 后定容至U注:pH标准缓冲溶液配制后nf放人冰箱保存2个3个月.荇发现冇浑浊、发谣或沉淀现象时不能继续使用。5.3仪器设备5. 3. 1天平:感量为().ool go5. 3. 2 pH计:灵敏度为o. oi PH单位,具有温度补偿功能。5.4试样的制备按4.4的规定执行。5.5试验步骤在(25 + 5/C室温条件下进行试验。测定前,先将pH汁温度补偿系统设迸为25 °C.侦用p

11、H标准缓 冲溶液对pH计进行校准。称取1 g试样(精确至0. 001 g),置于烧杯中,加人250 mL去二氧化碳水,充 分搅拌3 mh,静置15 min,将电极S人溶液中,避免产屮气泡,待仪器读数稳定后记下pH。测定后川水 冲洗电极注1 :PH i|- 1 min内读数变化小于0. 05个pH笮位即可视为读数稳定。注2:利川i)h标准缓冲溶液对i)H计进行校准可采用多点校准法,按照仪器说明朽抛作。若pH计带冇a动温庞补 偿,尤须将标准缓冲溶液4样品调节至同一温度。校准吋.电极Cl带的温度探头可tl动测垃标准缓冲溶液的温 度.标准缓冲溶液的pH fl动设定为该溫度下的PH。测定样品吋.|:1动测站样品实际温度并对电极斜率进行补 偿,测定结果(仪器示值)为样品实际温度下的pH。5.6试验数据处理取平行测定结果的算术平均位为测定结果,结果表尔到小数点后2位。5.7精密度在亟釔性条件下.荻得的2次独立测试结果的绝对差值+大于0. 20 pH |丫|.位。NY/T 19732021参考文献ril(;B/T 275012011pH值测定川缓冲溶液制备方法2(;B/T 111652005实验室pH汁3(;B/T 239482009尤机化下产品中水不溶物测定通川方法§3coz6L-X-关兴中国农业出版社出版(北

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