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文档简介
1、会计学1实验六铜合金中铜含量实验六铜合金中铜含量(hnling)的间接碘的间接碘量法测定量法测定第一页,共12页。一、实验一、实验(shyn)目的目的2、掌握间接(jin ji)碘量法的基本原理及滴定条件3、学习间接(jin ji)碘量法测定铜的含量1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定第1页/共11页第二页,共12页。二、实验二、实验(shyn)原理原理22242CuICuII 222234622IS OIS O铜试样(sh yn)HNO3 , Cu2+ ,NOH2SO4 NaOH调至中性(zhngxng) Cu2+CuI,I2pH 34 淀粉指示剂 Na2S2O3滴定过量KI 2223C
2、uS O第2页/共11页第三页,共12页。三、实验三、实验(shyn)步骤步骤 1、Na2S2O3溶液的配制(pizh)与浓度的标定2、试样(sh yn)的预处理3、铜含量的测定第3页/共11页第四页,共12页。1、Na2S2O3标准溶液的配制标准溶液的配制(pizh)配制(pizh)300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液 Na2S2O35H2O不纯(b chn)(常含有S2-、S、SO32-等杂质)、易风化、溶液也不稳定,细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解,因此不能直接配制。取300 mL蒸馏水加热煮沸10 min,冷却,加入7.2 g Na2S2O35H2O,0.1
3、 g Na2CO3固体(约豆粒大),搅拌至完全溶解,将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。第4页/共11页第五页,共12页。 Na2S2O3溶液浓度溶液浓度(nngd)的标定的标定232722614237Cr OIHCrIH O222324322S OIS OI指示剂为淀粉(近终点(zhngdin)时加入)1mL 淀粉(dinfn)指示剂 K2Cr2O75mL 6M HCl 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至蓝绿色Na2S2O3滴至黄绿色222723 6Cr OS O第5页/共11页第六页,共12页。2、试样、试样(sh yn)的预处的预处理理准确
4、称取CuSO45H2O试样6g左右置于小烧杯中,加5mL 3mol L-1的H2SO4溶解后,加少量水,定量(dngling)转移至250 mL容量瓶中,定容,摇匀。第6页/共11页第七页,共12页。3、铜含量、铜含量(hnling)的测定的测定CuISCNCuSCNI 11.96:10spCuIK14.32:10spCuSCNK试液(sh y)3mL NaF 5mL 20% KI 水封(shu fn) 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至黄绿色1mL 淀粉指示剂 继续滴定至紫灰色剧烈摇动 10mL 10% NH4SCN 继续滴定至蓝色消失第7页/共11页第八页,共12页。1、Na2
5、S2O3溶液溶液(rngy)浓度的标定浓度的标定四、数据处理四、数据处理平行实验12325.0025.0025.00相对偏差 平均22722722322316K Cr OK Cr ONa S ONa S OcVcmol LV2231/Na S Ocmol L2231/Na S Ocmol L223/Na S OVmL227/K Cr OVmL2271/K Cr Ocmol L第8页/共11页第九页,共12页。ms / g 平行实验 12325.0025.0025.00Cu% 相对偏差 平均Cu% /SVmL2、试样中铜含量、试样中铜含量(hnling)的测定的测定223223250.0%100
6、%100025.00Na S ONa S OscVAr CuCum223/Na S OVmL第9页/共11页第十页,共12页。五、思考题五、思考题1、本实验中加入(jir)NaF的作用是什么?加KSCN的作用 又是什么?为什么不能过早加入(jir)?2、碘量法的误差来源(liyun)主要有哪些?如何避免?3、试说明碘量法为什么既可测定(cdng)还原性物质,又可测 定氧化性物质?测量时应如何控制溶液的酸碱性? 为什么?4、标定Na2S2O3溶液时,滴定到终点后,放置片刻, 溶液会重新变蓝色,为什么?第10页/共11页第十一页,共12页。NoImage内容(nirng)总结会计学。1、Na2S2O3溶液(rngy)的配制与浓度的标定。配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液(rngy)。Na2S2O35H2O不纯(常含有S2-、S、SO32-等杂质)、易风化、溶液(rngy)也不稳定,细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解,因此不能
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