材料分析方法_扫描电子显微镜

1、会计学1材料分析方法材料分析方法_扫描电子显微镜扫描电子显微镜透射电镜TEM成像原理: 根据电子具有与可见光相似的波动性，利用电磁透镜放大成像.扫描电镜SEM成像原理：与TEM不同, 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信号。通过对这些信号的接受、放大和显示成像，获得试样表面形貌像。（常用的物理信号：二次电子）概述特别说明： 对于TEM，物镜和投影镜之间还存在“中间镜” 对于SEM,聚光镜与物镜之间加一个“扫描线圈”光学显微镜 透射电镜 扫描电镜 电子探针光路比较光源聚光镜样品样品物镜荧光屏或照相底片信号探测器OMTEMSEM投影镜样品二次电子特征X射

2、线EPMA(EDS, WDS)Electron ProbeMiro-Analysis扫描电镜的优点：1）有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调， 分辨率可达3 nm 左右；2）有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；3）试样制备简单。 （对于不导电样品，做点导电处理） （样品的尺寸：几个毫米到几个厘米） 目前的扫描电镜大都配有X射线能谱仪装置，若配有EDS, 这样可以同时进行显微组织表面貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜的作用：观察表面形貌（适合粗糙表面或断口）http:/www.starjoy- 较光学显微镜有更

3、好的景深光学显微镜在500 倍时仅有局部区域有清析的影像视野。扫描电镜同样500倍放大倍率下有较优越的分辨率与景深，全视野都非常清晰。SEM拥有良好景深，方便样品观察与分析苍蝇的复眼几层聚酯纤维片花粉颗粒扫描电镜的二次电子像氧化铝模板-扫描电镜的二次电子像14-1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与样品作用分为两类：弹性散射（电子没有能量损失）弹性散射（电子把一部分能量传给样品）入射电子束与样品作用后产生的信号有：透射电子，吸收电子，背散射电子，二次电子特征X射线，俄歇电子（一种特殊的二次电子），等等。二次电子（扫描电镜主要用它来成像）产生：被入射电子轰击出来并离开样品表面的样品电子。由

4、于原子核与价电子的结合能最小，因此价电子最容易脱离，二次电子中90%是样品原子的价电子。特点：能量低,只能从样品的小于510nm深度的浅表层中逸出。二次电子的产额对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌二次电子的产额和原子序数没有明显依赖关系，所以不能用来进行成份分析电子束与固体样品作用时产生的几种信号特点电子束受到物质原子散射作用，偏离原来方向，向外发散，所以随着电子束进入样品深度的不断增加，入射电子的分布范围不断增大，同时动能不断降低，直至动能降低为零，最终形成一个规则的作用区域。轻元素样品-“梨形作用体积”重元素样品-“半球形作用体积”改变电子能量只引起作用体积大小的变化

5、，而不会显著地改变形状。信号的作用体积5-10nm二次电子各信号能够到达样品表面的深度背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的入射电子，可以来自样品表层几百纳米的深度范围溢出来，其产额与样品形貌和原子序数有关，其原子量越大反弹的愈多，经过处理后的成像就愈亮，因此用来鉴别出材料成分的差异性。背散射电子成像：1）不仅可作形貌分析，还可显示原子序数衬度。2）但它的成像分辨率较二次电子低。俄歇电子(Auger)产生: 入射电子在激发特征x射线的过程中，如果原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量不是以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或使空位层的的外层电子发射出去），这

6、个被电离出来的电子叫俄歇电子。特点: 能量低，只能从样品的小于2nm深度的浅表层中逸出俄歇电子具备样品原子的特征能量，特别适合做浅表面层成分分析。用在俄歇电子能谱仪AES(Auger electron Spectroscopy ）上。 EKEL1EL2俄歇电子激发源俄歇电子的跃迁过程能级图该俄歇电子记为KL1L2 能量为其能量入射电子/光子与无关,是原子特征的)21LLKEEEE 思考：俄歇电子KL1L1的产生特征X射线： 入射电子激发出内层电子，在内层产生空位，临近层的电子向空位层跃迁，产生特征X射线，其能量值等于样品元素的两能级差值。产生特征X射线可用于电子探针显微分析Electron P

7、robeMiro-Analysis (EPMA)目的是进行微区成份分析Electron ProbeMiro-AnalysisWDS:EDS: Energy Dispersive SpectroscopyWave Dispersive SpectroscopySEM / EDS一般说来，透射电镜和扫描电镜都 带有EDS, 目的是为了进行成分分析14-2 扫描电子显微镜的构造和原理真空物镜聚光镜电子枪扫描电路光电倍增管探测器观察用阴极射线管拍摄用用阴极射线管扫描线圈二次电子电子枪聚光镜和物镜：将50 um的电子束斑会聚成几个纳米扫描线圈样品室信号收集和图象显示系统真空系统（10-3Pa）电子光学系

8、统电子光学系统构造显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。显示和记录部分包括两个显像管和照相机。一个显像管是长余辉的，用于观察;另一显像管是高分辨率的、短余辉的，用于照相。EDS通过检测样品被电子束激发出的特征X射线，确定样品含有的元素及成分比，用电子束照射样品采集X射线，因此可以进行微区的点分析、线分析及面分析。 电子枪其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission，最好)，不同的灯丝在电子源

9、大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 钨(W)灯丝灯丝价格较便宜， 对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。说明：14-3 扫描电子显微镜的主要性能说明：扫描电镜照射到样品上的电子束直径越小，就相当与成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。由于二次电子和俄歇电子只能在一个与束斑直径相当的园柱体内被激发出来，所以利用二次电子成像时，电镜的分辨率等于电子

10、束斑直径大小。利用其他信号成像时分辨率一般大于电子束斑直径大小分辨率：用二次电子成像的扫描电镜的分辨率等于等于电子束斑直径大小（3-4nm)5-10nm二次电子各信号能够到达样品表面的的深度关键技术参数1.分辨率： 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。一般二次电子像的分辨率约为3-4nm，而场发射枪的SEM可优于3nm。背反射电子像的分辨率约为50-200nm。2

11、.放大倍数： 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为: M=Ac/As2.放大倍数： 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为: M=Ac/As因为入射电子束穿入样品有效长度增加了，使表面小于5-10 nm深度的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。 样品表面倾角的影响:随样品表面法线与入射束夹角增大，二次电子产额增大。二次电子能量比较低,仅在样品表面小于510nm 深度内才能逸出表面. 二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感.

12、14-4 表面形貌衬度原理及应用二次电子多，亮根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图实际样品中二次电子的激发过程示意图1)凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处二次 电子产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大 2)平面上的二次电子产额较小，亮度较低。 3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此凹槽底衬度也较暗。二次电子各种形貌衬度特点二次电子和背散射电子的收集二次电子的能量较低，小于50v背散射电子能量较高二. 二次电子形貌衬度的应用14-5 原子序数衬度原理及应用（背散射电子成像）背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的入射电子，可以来自样品表层几百纳米的深度范围溢出来，其产额与样品形貌和原子序数有关，其原子量越大反弹的愈多，经过处理后的成像就愈亮，因此用来鉴别出材料成分的差异性。背散射电子成像：（1）不仅能用作形貌分析，还可以显示原子序数衬度。（2）但它的成像分辨率较低。二次电子成像：仅和形貌有关，分辨率较高花粉颗粒花粉颗粒因为