农业土壤交换性钙镁测定方法研究

1、    农业土壤交换性钙镁测定方法研究    王福林罗艳摘 要：本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验，利用振荡法对样品进行浸提，电感耦合等离子光谱仪（icp-oes）测定，总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法，方法简便，快速，稳定，易于掌握。选取国家一级标准物质进行验证，方法精密度（rsd，n=11）：0.82%3.38%，准确度（re）：-2.4%1.3%，方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。关键词：农业土壤；交换性钙镁；振荡；浸提液；电感耦合等离子体发射光谱仪土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙、镁供应能的一个重要指标1，明确

2、土壤中交换性钙镁含量，对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义2。但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐，edta滴定钙镁，操作复杂，耗时长；原子吸收光谱法为单元素测定3，线性窄、效率低。为适应全国农业土壤调查，降低生产成本，实现批量生产。本文在借鉴前人先进经验的基础上，利用震荡法4采用乙酸-edta和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙、镁，对震荡时间、温度和交换液进行比较试验，建立了一套icp-aes测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。1. 实验部分1.1 仪器及工作参数optima 5300v 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 perkinelmer公司），恒温振荡器。工作参数：射

3、频功率-1300w，雾化气流量-0.8l/min，辅助氣流量-0.5l/min，等离子体气-15l/min，泵速-1.5ml/min，观测方向和高度垂直，15mm。1.2 标准溶液及主要试剂1.2.1 钙、镁混合标准溶液：市购有证标准溶液=1000g/ml。1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸铵、氨水、乙酸：均为分析纯。1.2.3 实验室用水：去离子水（电阻率18.2m·cm）1.2.4 1mol/l乙酸铵交换液：称取77.09g乙酸铵溶解于1l水中，用50%氨水调节至ph=7.0，另配调节至ph=8.51.2.5 1mol/l乙酸铵-0.005mol/l edta交换液称取77.09乙酸

4、铵和1.461g乙二胺四乙酸溶于1l用50%氨水调节至ph=7.0，另配调节至ph=8.5。1.3 实验方法交换性钙：称取0.80g样品于250ml塑料瓶中，加入100.0ml 1mol/l乙酸铵+0.005mol/l edta（酸、中性样品调节ph=7.0，碱性调节ph=8.5），在恒温水浴振荡器中25，180r/min振荡60min，干过滤，icp-aes测定。交换性镁：称取0.80g样品于250ml塑料瓶中，加入100.0ml 1mol/l乙酸铵（酸、中性样品调节ph=7.0，碱性调节ph=8.5），在恒温水浴振荡器中25，180r/min振荡60min，干过滤，icp-aes测定。按上

5、述方法，随同试样处理两份空白。2. 结果与讨论2.1 震荡时间按1.3实验方法处理样品，在恒温水浴振荡器中25，180r/min分别振荡30min、45min、60min、75min，干过滤，测定结果见表1：由表1可见，当震荡时间为60min和75min时，测定结果无明显差异，因此确定震荡时间为60min。2.2 震荡温度按1.3实验方法处理样品，将恒温震荡器的温度和室内温度分别调至24、24.5、25、25.5震荡60min，干过滤，测定结果见表2：由表2可见，当温度为25、25.5时，测定结果无明显差异，因此确定震荡温度为25。2.3 交换液的选择称取0.80g标准物质于250ml塑料瓶中

6、，加入100.0ml的1mol/l乙酸铵（酸、中性样品调节ph=7.0，碱性调节ph=8.5），在25下，180r/min振荡60min，干过滤，测定结果见表3：由表3可见，用1mol/l乙酸铵作为交换液时，交换性镁满足要求，交换性钙明显偏低。因此测定交换性镁时选择1mol/l乙酸铵作为交换液。称取0.80g样品于250ml塑料瓶中，加入100.0ml的1mol/l乙酸铵+0.005mol/l edta（酸、中性样品调节ph=7.0，碱性调节ph=8.5），在恒温水浴振荡器，25下，180r/min振荡60min，干过滤，测定结果见表4：由表4可见，采用1mol/l乙酸铵+0.005mol/l

7、 edta作为交换液时，交换性钙满足要求，交换性镁明显偏高。因此测定交换性镁时选择1mol/l乙酸铵+0.005mol/l edta作为交换液。2.4 方法的准确度和精密度选用国家标准物质gbw07414a、gbw07414a、gbw07416a、gbw07458按照1.3节实验方法独立处理样品，并测定11次，表5结果表明，该方法的精密度（rsd，n=11）为0.82%3.38%，准确度（re）为-2.4%1.3%。满足农田土壤环境环境质量检测技术规范要求，证明了方法的准确、可靠。3. 结论通过上述方法试验，有效降低了测试成本，提高了生产效率，为适应全国农业土壤调查，实现大批量生产提供了技术支持，也为以后更多地区开展类似研究提供了参照基础。通过多地区农业土壤调查项目中交换性钙镁测试任务的实施，证明该方法在实际生产中具有很好的实用性和可靠性。参考文献：1 杨乐苏. icpaes直接测定土壤中多种交换性阳离子组成j. 林业与环境科学， 2008， 24（6）：20-23.2 胡霭堂， 陆景陵. 植物营养学.第2版m. 中国农业大学出版社， 2003.3 魏林根， 李建国， 苏全平，等. 振荡浸提原子