离子交换柱色谱

1、. 离子交换柱色谱法.离子交换柱色谱法一、分配原理离子交换剂对各组分亲和力不同选择系数不同分离（一）选择系数：（一）选择系数：KS=R X /X 离子交换平衡：RA+B +R B +AKA/B =R B A /R A B KA/B 1：亲和力：BAKA/B 1：亲和力：BHORSO3HRPO3H2RCOOHROH例子：磺化苯乙烯、书P258特点特点：热稳定性高、不溶于水和许多有机溶剂、化学性质稳定.2）阴离子交换树脂以阴离子作为交换离子基团基团：通常含NH2、NHR、NR2或NR3X等活性基团强碱性阴离子交换树脂：含季铵特点：在酸、碱和有机溶剂中较稳定 可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换

2、 交换容量不随溶液PH值而变弱碱性阴离子交换树脂：含NH2、=NH、N特点：对OH的亲和力大 只能在酸性介质中与阴离子交换 交换容量随溶液PH值而改变.2、离子交换树脂的特性、离子交换树脂的特性1）交联度表示离子交换树脂中交联剂的含量，通常以百分比表示高交联度树脂：紧密网状结构，网眼小，刚性较强 孔穴较多 溶胀较小，吸水量小低交联度树脂：渗透性好 易变形、耐压差2）交换容量每克干树脂中真正参加交换反应的基团数，单位：mmol/g或mmol/ml表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小.3）溶胶树脂存在大量极性基团，具有强吸湿性，当树脂侵入水中，大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀的现象交联度高，溶胀

3、小交联度低，溶胀大4）粒度离子交换树脂的颗粒大小，一般以溶胀状态所能通过的筛孔来表示交换纯水常用10-50目树脂、分析用树脂常用100-200目.3、离子交换树脂的选择、离子交换树脂的选择1）强碱对弱酸 防止死吸附以及形成易水解盐不易吸附2）强酸对弱碱3）大分子选交联度低的树脂4）小分子选交联度高的树脂（三）流动相（三）流动相水或与水混合的溶剂.二、影响选择系数的因素及分离方式 库仑力（一）主观因素 电荷、离子裸半径 离子水合程度 Ks与电荷成正比，与水合离子半径成反比，与离子裸半径成正比主、客观因素及规律主、客观因素及规律：书P260常温、稀溶液：阳离子电荷越高，亲和力越大（优先考虑电荷）常

4、温、稀溶液：等价阳离子半径越大，亲和力越大阴离子亲和力顺序 强碱性：柠檬酸根硫酸根硝酸根 弱碱性：OH最大常温、浓溶液：交换亲和力差异变小或顺序颠倒.高温、非水溶液：同价离子对树脂亲和力相似H对弱酸性树脂、OH对弱碱性树脂具有最大亲和力高分子量的有机离子和金属配离子对树脂有较大亲和力能与树脂的交换基团生成配合物或难溶化合物的离子都对树脂有较大亲和力（二）分离方式1、利用样品组分选择性系数不同来分离2、利用各组分离解度的差别来分离3、形成配离子后进行离子交换分离.三、操作方法一般在柱中进行，避免产生逆交换（一）树脂的处理和再生处理：除杂 阳离子交换树脂转变为氢型： 浸蒸馏水水溶胀5%-10%盐酸处理蒸馏水洗至中性 阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型： 浸蒸馏水水溶胀10%NaOH或10%NaCl处理蒸馏水洗至中性 再生：用适当的酸碱处理.（二）装柱加水搅拌沉降去微粒反复操作至上层液透明柱底放1-2cm玻璃丝倒入上述树脂盖一层玻璃丝（三）洗脱大多数在水溶液中进行可加入少量有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙腈等可用弱酸弱碱缓冲溶液四、特点及应用特点特点：