物质的制备(二)

1、第2课时A 组1酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：CH 3COOH C2H5OHCH3COOC 2H5 H 2O请根据要求回答下列问题：欲提高乙酸的转化率， 可采取的措施有： _、_ 等。若用右图所示的装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为：、等。饱和 Na 2CO3 溶液此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成、等问题。试管 b 中加有饱和Na2CO3 溶液，其作用是 _目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以

2、等物质的量混合）。同一反应时间同一反应温度反应温度转化率选择性反应时间转化率选择性/ (%)(%)*/h(%)(%)*4077.8100280.21006092.3100387.81008092.6100492.310012094.598.7693.0100* 选择性 100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水根据表中数据，下列 _（填字母）为该反应的最佳条件。A 120， 4hB 80， 2hC 60， 4hD40， 3h当反应温度达到120时，反应选择性降低的原因可能为。2阿斯匹林 (乙酰水杨酸 )是由水杨酸和乙酸酐合成的：COOH+ (CH CO) OCOOH+ CH 3COOHOH32O

3、COCH 3(水杨酸 )（乙酸酐）（阿司匹林）在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物 )。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：向 150mL干燥锥形瓶中加入 2g 水杨酸、 5mL乙酸酐和 5 滴浓硫酸， 振荡，待其溶解后，控制温度在 85 90条件下反应 510min 。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。减压过虑，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量交溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。1将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌 2 3 分钟，

4、直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用510mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L 盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1 2 次，再抽干水分，即得产品。请回答下列问题：第步中，要控制反应温度在85 90，应采用 _ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_ 。在第步中，用冷水洗涤晶体，其目的是_ 。第步中，加入碳酸氢钠的作用是_ 加入盐酸的作用是_。如何检验产品中是否混有水杨本？_3某兴趣小组同学在实验室用加热l丁醇、浓H 2SO4 和溴化钠混合物的方法来制备1溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热

5、仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：abcAdCBD关闭 a 和 b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A 加热 30 分钟，制备 1溴丁烷。冷凝回流的主要目的是。理论上， 上述反应的副产物可能有：丁醚（ CH 3CH 2CH2CH 2 O CH 2CH 2CH 2CH 3）、1丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过 B、 C 装置检验部分副产物。B、 C 中应盛放的试剂分别是。有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“CH 2CH 2CH 2CH 3”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价：。为

6、进一步分离、 提纯 1溴丁烷， 该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：请你补充下列实验步骤，直到分离出1溴丁烷。待烧瓶冷却后， 拔去竖直的冷凝管；物质熔点沸点；1丁醇 89.5117.3；1溴丁烷112.4101.6；丁醚 95.3142.4，收集所得馏分。1丁烯 185.3 6.5若实验中所取1丁醇、 NaBr 分别为7.4 g、 13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1溴丁烷，则1溴丁烷的产率是。2B 组4某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯：OH浓H2SO4+H2O85 密度熔点沸点溶解性(g/cm3)( )( )环己烷0.962

7、5161能溶于水环己烯0.81-10383难溶于水制备粗品将 12.5mL 环己醇加入试管 A 中，再加入 lmL 浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管 C 内得到环己烯粗品。 A 中碎瓷片的作用是_，导管 B 除了导气外还具有的作用是。试管 C 置于冰水浴中的目的是_ 。制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层（填上或下），分液后用（填入编号）洗涤。a KMnO4溶液b稀 H SOcNa CO溶液2423蒸馏时要加入生石灰，目的是_ 。收集产品时， 控制的温度应在 _左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是a

8、蒸馏时从 70开始收集产品b环己醇实际用量多了c制备粗品时环己醇随产品一起蒸出5苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。（已知：苯甲醛难溶于水，能被O2 氧化为苯甲酸）甲苯、稀硫酸Mn2O 3氧化稀硫酸甲苯固体 MnSO4结晶、过滤液体油水分离油相操作苯甲醛 Mn 2O3 氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是_。甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离。该过程中需将混合物冷却，其目的是 _ 。实验过程中，可循环使用的物质分别为_、 _ 。实验中分离甲苯和苯甲醛要用到温度计，则采用的操作是，其原理是 _ 。实验中发现，反应时间不同苯甲

9、醛的产率也不同（数据见下表）。反应时间 /h12345苯甲醛产率 /%76.087.583.672.564. 83请结合苯甲醛的结构，分析当反应时间过长时，苯甲醛产率下降的原因_ 。6中学课本中介绍了如下实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL 乙醇的试管里，反复操作几次。请你评价若用上述方法制取乙醛存在哪些不足： 。课外活动小组甲，自行设计了下图装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛，图中铁架台等装置已略去。请回答下列问题：实验前，首先检查装置的气密性，然后分别向试管A 中加入乙醇， C 中加入水；实验时，先加热B 装置中的玻璃管，约1 分钟后

10、鼓入空气，此时铜丝即呈红热状态。若把酒精灯撤走，控制一定的鼓气速度，铜丝能长时间保持红热直到实验结束。乙醇的催化氧化反应是反应（填“放热”或“吸热”），该反应的化学方程式为 _ ；通入空气的速度过快或过慢都不利于反应的进行，控制气体流速的实验操作现象是： _ ；课外活动小组乙，在研究了课外活动小组甲的方案后，认为该方案中有不足和不安全的地方。课外活动小组乙对甲的方案提出改进意见：将 A 装置浸在7080的水浴中，目的是_ ；装置 B 、C 之间接上D 装置，请你在上面方框中，画出D 的装置图。如果在装置B、 C 之间不增加D 装置，提出你对实验改进的意见：_。7 1,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加

11、剂，常温下它是无色液体，密度2.18g/cm 3，沸点131.4 ，熔点 9.79 ，不溶于水， 易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可用下图所示装置制备1,2二溴乙烷。图中分液漏斗和烧瓶 a中装有乙醇和浓H 2SO4的混合液，试管 d中装有液溴（表面覆盖少量水）。填写下列空白：写出本题中制备1,2二溴乙烷的两个化学反应方程式：_。安全瓶 b可以防止倒吸，并可检查实验进行时试管d是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶 b中的现象 _ 。容器 c中的 NaOH 溶液的作用是：_ 。某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多，如果气密性没

12、有问题，从实验操作的角度分析，其可能的原因是 _ 。4第2课时A 组1增大乙醇的浓度移去生成物原料来不及反应就被蒸出温度过高发生了副反应冷凝效果不好， 部分产物挥发了(任意两种 )产生大量废液(或造成环境污染)部分原料碳化催化剂重复使用困难催化效果不理想 (任填两种 )吸收随乙酸乙酯蒸出的少量酸性物质和乙醇 C乙醇脱水生成了乙醚2水浴、酒精灯、烧杯、温度计洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗、使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离。将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3 溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨

13、酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸3充分反应，提高反应物的转化率石蕊试液（或AgNO 3 溶液）、溴水（或酸性KMnO 4 溶液）不可以，产物1溴丁烷中也含有“ CH 2CH 2CH 2CH 3”插上带橡皮塞的温度计关闭 a，打开 b接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d 处流入迅速升高温度至101.6 70B组4防暴沸冷凝防止环己烯挥发 c g吸收残留的水分 83c b c5使反应物充分接触，增大反应速率降低 MnSO 4 的溶解度稀硫酸甲苯蒸馏利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离部分苯甲醛被氧化成苯甲酸6操作麻烦、乙醇转化率低放热2CH 3CH 2OH+O 22CH 3CHO+2H 2O观察甲

14、中单位时间内的气泡数使生成乙醇蒸汽的速率加快 见右图将试管丁浸在冰水中，产物不用水吸收而是直接冷却浓 H2 SO47 C2H5OH 170CH 2 CH2 H2OCH2 CH2 Br 2 CH2Br CH 2Br b中水面下降， 玻璃管中水柱上升， 甚至溢出除去乙烯带出的酸性气体 CO2、SO2乙烯通过液溴太快；实验中，乙醇和浓H2SO4混合液没有迅速达到1705某化学小组在实验室用下图提供的仪器制备溴乙烷。已知：反应原理：NaBr+H 2 SO4（较浓）NaHSO 4+HBrHBr+CH OHCHBr+H O25252反应物用量： NaBr (S)25g，无水乙醇 15mL，浓 H2SO4

15、30mL ，水 15mL溴乙烷和乙醇的部分物理性质如下表密度 /g· mL -1沸点 /溶解性溴乙烷1.46138难溶于水乙醇0.78978易溶于水回答下列问题：若烧瓶内液体的体积不小于烧瓶容积的1/2 且不大于 2/3，则反应装置中，烧瓶容积最合适的是（填序号）。A 50mLB 150 mLC 200 mL连接上述仪器的顺序是： 1 接 ()接 ()接 ()接 ()接 ()（填数字）。你认为反应后溴乙烷在（填“烧瓶”或“烧杯”）中根据反应原理水不是反应物，那么在反应物中加水的目的是粗制溴乙烷常呈黄色，是因为溴乙烷中混有，除去该杂质的试剂和方法是。 B（2 分） 165432 （1分

16、）；烧杯（ 1分）稀释浓硫酸，降低其氧化性，减少副产品溴的生成；（1 分）溶解 HBr ，防止 HBr 大量逸出，影响产品的生成。（ 1 分） Br 2（ 1 分）； NaOH 溶液（ 1 分），分液取下层（ 1 分）取分液后的产品少量，加 NaOH 溶液加热（ 1 分），在加热后的溶液中加 HNO 3 使其呈酸性（ 1 分），再向其中滴加AgNO 3（ 1 分）。若有沉淀生成，证明C2H5Br生成。（ 1 分）210 1， 2， 3， 4-四氢化萘的结构简式是，分子式是C10H 12。常温下为无色液体，有刺激性气味，沸点207，不溶于水，是一种优良的溶剂，它与液溴发生反应：C10H12+4B

17、r 2 C10H 8Br 4+4HBr 。生成的 C10H8 Br 4 常温下为固态， 不溶于水。 有人用四氢化萘、液溴、蒸馏水和纯铁粉为原料，制备少量饱和氢溴酸溶液，实验步骤如下：6按一定质量比把四氢化萘和水加入适当的容器中，加入少量纯铁粉。慢慢滴入液溴，不断搅拌，直到反应完全。取下反应容器，补充少量四氢化萘，直到溶液颜色消失。过滤，将滤液倒入分液漏斗中，静置，所得到的“水层”即氢溴酸溶液。回答下列问题：下面示意图中的装置，适合步骤和操作的是。步骤中如何判断 “反应完全”，C10H8Br4 的结构简式为。步骤中补充少量四氢化萘的目的是；步骤中过滤的目的是，所需的玻璃仪器有。已知在实验条件下，

18、饱和氢溴酸水溶液中氢溴酸的质量分数是66%，如果溴化反应进行完成，则步骤中四氢化萘和水的质量比约是1（保留小数点后1 位）。（ 1） D （ 2）加入的液溴颜色基本不褪（ 3）除去过量的溴除去四溴化萘和铁粉漏斗、玻璃棒、烧杯（4） 1.3实验室制硝基苯的装置如图所示：配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应容器中。向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。在 5060发生反应，直到反应结束。除去混合酸后得到粗硝基苯。依次用蒸馏水和5%的氢氧化钠溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。将无水氯化钙干燥后的粗硝基苯蒸馏，得到硝基苯。填空：制硝基苯的化学方程式为。配制一定比例的浓硫酸与浓

19、硝酸的混合酸，混合的顺序是。步骤中， 为了使反应在60下进行， 常用的加热方法如上图，该方法叫，在步骤中，分离出粗硝基苯使用的一种主要仪器是。在步骤中， 粗产品用 5%NaOH 溶液洗涤的目的是。在上图装置中， 胶塞上的长导管 （约 30cm）的作用是。将用无水CaCl 2 干燥后的粗硝基苯蒸馏，可用右图装置以下物质的分离宜用蒸馏方法的是（括号内为杂质）。7a水（氯化钠）b乙醇（水）c硝酸钾（氯化钠）+浓硫酸NO 2+ H OHNO 32将浓硝酸注入容器中，再慢慢加入浓硫酸。水浴加热分液漏斗除去粗产品中的残余酸使反应物冷凝回流 a， b双酚 A(BPA) 是一种重要的有机化工原料，主要用于合成环氧树脂和聚碳酸树脂塑料。双酚 A 的合成一般是在质子酸的催化下，由苯酚和丙酮缩合而成的。双酚A 的制备原理如下：OH80%H 2SO 4CH 32OH+H2O