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文档简介
1、附件五氯离子(C)浓度的测定方法测试目的分析测定待测样品中溶解的氯离子(Cl )的浓度测试方法滴定分析法仪器仪表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml 锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、0.1N 的 AgNO3溶液3、5% 的 K2CrO4 溶液4、去离子水测试步骤1、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;2、 向锥形瓶中加入 5%的K2CrO4溶液指示剂1ml和去离子水 50ml;3、在不断摇动的情况下0.1N的AgNO3溶液作为滴定液,滴定至 溶液刚呈砖红色终点,记录 AgNO3溶液消耗量b4 (ml)。4、计算求取Cl离子浓度c5 (mg/L);5、 上述1
2、4步骤重复三次,计算求取 Cl离子浓度的平均值;6、做一个空白样,修正计算结果。结果计算b4 x 0 1 x 35 453 C5 = b4 0.i 35.453 x 100050注息事项1、酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸贝U看花U终点颜色,酸度太小,贝U形成Ag2O沉淀。最适宜的pH值为6.510.5。2、若样品中有NH4+的存在,则滴定时pH应控制在6.57.2。3、铁含量超过10mg/L将使终点不明显。4、滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用,一般滴定体积大些 为好,当氯离于含量局时,要多用去离于水稀释。5、滴定过程中要慢滴多摇。附件十二脱水石膏中氯离子(Cl
3、 )质量百分比的测定方法测试目的分析测定脱水右菖中氯离子(Cl )的质量白分比测试方法滴定分析法仪器仪表1、分析公平(精确到0.1mg)2、加热磁力搅拌器3、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml 锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、500ml容量瓶、漏斗、 漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等4、0.1N 的 AgNO3 溶液5、5%的 K2CrO4 溶液6、稀硝酸7、去离子水测试步骤1、 用分帕平'称取50g脱水右冒样品,精确到0.1mg,记录样品 重量M1 (mg),样品放入600ml烧杯内;2、烧杯中加入400ml热去离子水,用加热磁力搅拌器搅拌10分
4、钟;3、热浆液用滤纸过滤,用热去离子水冲洗滤饼;4、滤液和冲洗水收集在500ml的容量瓶内,冷却后用去离子水加 满到容量瓶刻度;5、 用移液管从容量瓶中取 50ml的溶液,加入1ml稀HNO3,然后 用0.1N的AgNO3溶液作为滴定液,用5%的K2CQ4溶液作为 指小剂,进行滴正,滴正方法详见附件五。记录 AgNO3溶液的 消耗量b (ml);6、计算求取脱硫石菖中的Cl离子质量白分比与(%);7、上述14步骤重复三次,计算求取Cl离子质量白分比的平均 值;8、做一个空白样,修正计算结果。结果计算b x 0.1乂35.453 x 500 八 m伊=乂 100M1 尺50注息事项同附件五附注:
5、K2CrO 4(5%)溶液配制溶解5克K2CrO4于100ml水中,在搅拌下滴加 AgNO 3标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤 溶液。AgNO 3标准溶液(0.1 mol L-1)配制称取16.9克AgNO 3溶解于水中,稀释至 1升,摇匀,储于棕色试剂瓶中。标定AgNO 3标准溶液吸取25ml 0.1000 mol L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中,用水稀释至50ml,加1ml 5%K2CrO 4溶液,在不断摇动下用 AgNO 3标准溶液滴定,直至溶液由黄色变为稳定的桔红色, 即为终点。同时作空白实验AgNO 3标准溶液的浓度可按下式计算:式中: 一AgNO 3标准溶液的浓度;V 一滴定用去AgNO 3标准溶液的总体积;CNaClNaCl标准溶液的浓度;Vi NaCl标准溶液的体积;Vo空白滴定用去的 AgNO 3标准溶液的总体积;户县浆液Cl离子计算用去0.09915l/L硝酸银20.9ml
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