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文档简介
1、检测仪器理论及现场操作培训卫生监督能力建设培训班卫生监督能力建设培训班水质分析原理及在卫生监督的应用水质分析原理及在卫生监督的应用 主讲人:赵昆红主讲人:赵昆红检测仪器理论及现场操作培训水质检测的重要性水质检测的重要性当前国内水质状况当前国内水质状况局部好转,整体恶化污染来源污染来源城镇生活污水排放工业污水排放农业面污染城市污水处理能力城市污水处理能力目前全国城市污水处理率为50%;其余50%的污水是直接排放十一五期间污水处理率目标为70%,但在未来很长时间内有相当一部分城市的水环境也不能恢复到原来的良好状态检测仪器理论及现场操作培训水质检测的重要性水质检测的重要性政府政策政府政策加大执法力度
2、,关停并转污染治理不达标的企业新建生产企业必须达到环境评价要求政策鼓励环保型企业的发展积极提高城市污水处理率,并从城市到农村延伸投入巨资对河流湖泊的污染进行治理检测仪器理论及现场操作培训水质检测的重要性水质检测的重要性政府政策政府政策“水体污染与治理”科技重大专项领导小组成立,全面启动相关工作我国历史上资金投入总量最大的环保科研项目环保总局牵头, 科技部/发改委/财政部/建设部/水利部/农业部/教育部/中科院/中国工程院九个单位为成员单位项目核心 -饮用水安全 -流域性环境治理 -城市水污染治理项目宗旨: 围绕国家环保目标, 通过研究,提出解决我国水环境问题的战略思路和技术措施,为改善我国水环
3、境质量,确保饮用水安全提供技术支撑 检测仪器理论及现场操作培训水中污染物和进入人体途径水中污染物和进入人体途径 水中污染物可分为微生物,有机物及无机物等几类。微生物包括:细菌、病毒、原生动物等;有机物包括:挥发性有机物、合成有机物、消毒副产物、农药等;无机物则包括:重金属、硬度、盐类,氯,溶解性固体物等几类污染物。 水中污染物进入人体的途径主要为:微生物、无机物和重金属喝;挥发性有机物喝 &呼吸;合成有机物农药喝&皮肤接触检测仪器理论及现场操作培训水质标准的现状发展水质标准的现状发展 2006年生活饮用水卫生标准的标准中由原来的35项增加至106项,增加了71项;修订了8项,总
4、体水平已经大幅度提高 但我国的生活水质标准指标要求还很低:标准中还有肉眼可见物一项个别项目量值过高,如溶解性总固体高达1000 mg/L在各指标量值方面,美国欧共体规定的较为具体,有最大值、最小值和建议值,而我国只给出了一个值。 水环境质量标准则由各国自己的国情和经济状况来决定;总的来看,美国的标准指标比我们国家的要求严格。 检测仪器理论及现场操作培训水质检测项目的常见方法水质检测项目的常见方法常规项目测量项目及测量方法常规项目测量项目及测量方法 pH值的测量:玻璃电极法 电导率:电导电极法 TDS:过滤烘干称量法或电导电极法 浊度:浊度仪 微生物检测:多管发酵和虑膜法;在计量单位上我们使用了
5、MPN/L(麦康凯液体 培养基)或MPN/100mL(乳糖胆液培养液)完全与国际接轨 微量元素:原子吸收分光光度法(较好的实验室ICP) 非金属元素:分光光度法&离子色谱 有机物:GC&HPLC(高效液相色谱)检测仪器理论及现场操作培训卫生监督能力建设培训班卫生监督能力建设培训班检测仪器理论及现场操作培训pH的测量原理应用的测量原理应用测量测量pH值的意义:值的意义:pH是水溶液的一个非常重要的理化指标,凡涉是水溶液的一个非常重要的理化指标,凡涉及导水体的自然变化,化学变化生产过程都与及导水体的自然变化,化学变化生产过程都与pH有关。有关。pH测量的方法:玻璃电极法测量的方法:
6、玻璃电极法检测仪器理论及现场操作培训pH的测量原理应用的测量原理应用pH测量的理论依据:测量的理论依据: Nernst 公式公式E = EISE E reference + Ej = E + (2.303RT/nF)logC检测仪器理论及现场操作培训pH计的选择pH计的选择取决于被测量的样品以及测量者对数据要求的严计的选择取决于被测量的样品以及测量者对数据要求的严格性格性测量的准确性取决于所选择的电极测量的准确性取决于所选择的电极 例如:测量纯水/生活饮用水/地表水必须选择双阶参比电极测量污水必须选择快渗透设计的电极准确测量pH值需选择高精度0.001 级的pH电极检测仪器理论及现场操作培训如
7、何选择合适的pH计电极如今市场上销售的pH电极种类:按照参比分甘汞电极Ag/AgCl电极离子场效应电极ROSS电极按照渗透点分:陶瓷渗透点电极纤维/灯芯渗透电极Sure-flow电极检测仪器理论及现场操作培训ROSS电极的介绍Ross 电极的优点电极的优点Pt I-, I3-随温度变化快速达到平衡随温度变化快速达到平衡精度高达精度高达0.001级级响应平衡速度快,小于响应平衡速度快,小于20S双阶设计,抗干扰能力强双阶设计,抗干扰能力强无汞,无银无汞,无银温度影响系数最低温度影响系数最低16012435时间时间电位电位 温度温度507525150常规电极ROSS电极理论曲线检测仪器理论及现场操
8、作培训如何选择合适的pH计电极例:准确测量饮用水pH选择何种pH电极 饮用水测量的难点:饮用水属于低离子浓度样品,不具再现性的液接电位。很明显时,阻隔流体供盐桥进入分析样品的粗磁塞或多孔纤维通道堵塞造成 隔膜堵塞主要是由电极填充液中的Ag+和Cl-沉淀在电极隔膜上,此时造成了数据漂移测量不准。解决此情况的方案有三种:1.渗透点采用Sure-flow的快速渗透界面。2.参比系统选择非Ag/AgCl的参比系统 3.选择双皆参比电极更换不含Ag+的电极填充液(如:LiAc)。检测仪器理论及现场操作培训如何选择合适的pH计电极好的电极要适配一台好的仪器:好的电极要适配一台好的仪器:一台好的一台好的pH
9、主机必须能配合电极自动寻找等电位点(等电位点:电位主机必须能配合电极自动寻找等电位点(等电位点:电位不随温度变化的浓度;浓度离等电位点越近,温度影响越小;已知等不随温度变化的浓度;浓度离等电位点越近,温度影响越小;已知等电位点,温度影响可由仪表自动补偿。)电位点,温度影响可由仪表自动补偿。)检测仪器理论及现场操作培训电导的测量检测仪器理论及现场操作培训电导率的测量原理应用电导率的测量原理应用电导率电导K(电导常数)其中:K=d/A电导是物质的固有性质。物质含有可自由移动的带电粒子就会在电场的作用下导电。d1cmA=1cm电导率的定义:检测仪器理论及现场操作培训电导率电极的实测绝对测量值电导率电
10、极的实测绝对测量值电导池常数(K)绝对测量范围实际测量范围(应用范围)典型应用K=0.1/cm0.001us/cm300us/cm0.001us/cm300us/cm纯水;超纯水K=0.4751.00/cm0.01us/cm200ms/cm10us/cm100ms/cm生活饮用水常规水溶液K=1.00/cm0.1us/cm200ms/cm10us/cm200ms/cm环境水,常规水溶液10.0/cm10us/cm2000ms/cm200us/cm2000ms/cm高电解质溶液(酸,碱,工业废液,海水)检测仪器理论及现场操作培训TDS的定义的定义何为TDS? TDS是Total Dissolve
11、d Solid的缩写,意思是固体溶解总量,是指溶解在溶液中的无机物的总量,其主要成分为:钙,镁,钠,钾离子和碳酸根离子,碳酸根离子,氯离子,硫酸根离子和硝酸根离子。电导仪将溶液的电导率转换成浓度读数 mg/L,其数量值是一定比率的电导率值(一般国外仪器设置为0.49可调,国内仪器设置不一,但在0.7左右) 比较有趣的是:中国的TDS指标非常的高1000mg/L而美国只有500mg/L;报告指出TDS在500mg/L以内,人类饮食时候口感才会比较容易接受。(底下水受到海水侵蚀,TDS将成为一个很重要的指标)检测仪器理论及现场操作培训电导电极的种类电极材料电极材料 光亮铂光亮铂 铂黑铂黑 综合碳综
12、合碳 不锈钢不锈钢 钛钛检测仪器理论及现场操作培训不同电导电极的应用根据应用选择合适的不同材质和电导常数根据应用选择合适的不同材质和电导常数K的电极的电极 玻璃和环氧树脂玻璃和环氧树脂/铂和铂黑铂和铂黑 普通实验室普通实验室 玻璃玻璃/铂黑和烧结铂铂黑和烧结铂 浆糊浆糊, 乳脂等乳脂等 不锈钢不锈钢(K=0.1/cm) 超纯水超纯水 环氧树脂环氧树脂/石墨石墨 (四极和双极)四极和双极) 广谱应用广谱应用 检测仪器理论及现场操作培训浊度的测量检测仪器理论及现场操作培训浊度的测量原理浊度的测量原理一束光通过样品光被样品中的颗粒散射检测器位于投射光90的位置传统浊度仪的测量原理,如图:检测仪器理论
13、及现场操作培训传统浊度仪的缺陷解决方法传统浊度仪的缺陷解决方法如果样品含有吸收光的成分如果样品含有吸收光的成分(如如:颜色颜色)可减弱光的强度可减弱光的强度衰減可多衰減可多达达10倍因子倍因子(210倍的干扰)倍的干扰)为为排除此一排除此一现现象象,投射光被分成量投射光被分成量测测光束及光束及参参考光束考光束 (Two Light Beam)浊度浊度量量测经测经由比例由比例计计算算检测仪器理论及现场操作培训美国美国EPA对浊度的要求对浊度的要求GLI method2EPA GLI方法方法2是专门针对是专门针对040NTU低浊度的专用方法低浊度的专用方法检测仪器理论及现场操作培训美国美国EPA对
14、浊度的要求对浊度的要求白光白光 (EPA 180.1 :Polychmatic measurement system)红红外光外光(ISO/DIN)(白光针对EPA 180.1方法的量测,红外光针对ISO/DIN方法的量测,Thermo Orion 的AQ4500光源采用LED光源,提供低耗电量及稳定,一台仪表能同时提供白光红外光) 光源要求: 测量方法要求:1.低于40NTU的必须使用GLI第二方法2.带颜色或悬浮物的样品必须使用双光束设计中国的标准方法已经与国际接轨使用了EPA的标准方法,单位统一为NTU; 但仍然存在不规范的地方,如使用ISO7027测量方法,单位却使用NTU但ISO70
15、27的单位为FNU.检测仪器理论及现场操作培训多参数水质分析仪检测仪器理论及现场操作培训多参数比色仪的原理Lambert-Beer 定律定律 当入射光波长一定时,待测溶液的吸光度当入射光波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度与其浓度和液层厚度成正比,即成正比,即k 为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。 当浓度以当浓度以 g/L 表示时,称表示时,称 k 为吸光系数,以为吸光系数,以 a 表示,即表示,即 当浓度以当浓度以mol/L表示时,称表示时,称 k 为摩尔吸光系数,以为摩尔吸光系数,以 表示,即表示,即 比比 a 更常用。更常
16、用。 越大,表示方法的灵敏度越高。越大,表示方法的灵敏度越高。 与波长有关,因此与波长有关,因此, 常以常以 表示。表示。kbcAabcAbcA检测仪器理论及现场操作培训传统分光光度计反应条件选择传统分光光度计反应条件选择 显色剂的选择原则:显色剂的选择原则: 使配合物吸收系数 最大、选择性好、组成恒定、配合物稳定、显色剂吸收波长与配合物吸收波长相差大等。 显色剂用量显色剂用量: 配位数与显色剂用量有关;在形成逐级配合物,其用量更要严格控制。 溶液酸度:溶液酸度:配位数和水解等与 pH 有关。 显色时间、温度、放置时间等。检测仪器理论及现场操作培训传统分光光度计反应条件选择传统分光光度计反应条
17、件选择参比液选择参比液选择 溶剂参比:溶剂参比:试样组成简单、共存组份少(基体干扰少)、显色剂不吸收时,直接采用溶剂(多为蒸馏水)为参比. 试剂参比:试剂参比:当显色剂或其它试剂在测定波长处有吸收时,采用试剂作参比(不加待测物)试样参比:试样参比:如试样基体在测定波长处有吸收,但不与显色剂反应时,可以试样作参比(不能加显色剂)。检测仪器理论及现场操作培训传统分光光度计反应条件选择传统分光光度计反应条件选择干扰消除干扰消除控制酸度:控制酸度: 配合物稳定性与pH有关,可以通过控制酸度提高反应选择性,副反应减少,而主反应进行完全。如在0.5MH2SO4介质中,双硫腙与Hg2+生成稳定有色配合物,而与Pb2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+等离子生成的有色物不稳定。选择掩蔽剂选择掩蔽剂合适测量波长合适测量波长干扰物分离干扰物分离检
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