硫酸操作规程

1、硫酸检验操作规程汇编 目 录第一章 仪器操作规程-3 一、AB204-L型电子天平操作规程-3二、电炉使用操作规程-4三、箱式电阻（马弗）炉使用操作规程-4四、电磁制样粉碎机操作规程-4 五、电热恒温干燥箱操作规程-5六、722可见分光光度计操作规程-6七、酸度计操作规程-6八、DDS307型电导率仪操作规程-8九、钠离子浓度计操作规程-9十、溶解氧分析仪操作规程-10十一、DRB200型数字式反应器操作规程-10十二、DR/890 比色计操作规程（测COD）-11第二章 水质分析规程-12一、水分析概述-12二、硬度的测定-13三、氯根的测定（莫尔法）-14四、PH值的测定-15五、电导率的

2、测定-15六、碱度的测定-15七、磷酸盐的测定（磷钒钼黄光度法）-16八、二氧化硅的测定-17九、总磷的测定（钼酸铵光度法）-19十、钠离子的测定-20十一、溶解氧的测定-21十二、COD的测定-21第三章 中控分析规程-23一、硫酸中控检验规程-23二、低温回收中控检验规程-32第四章 原料检验规程-33 一、硫磺检验规程-33二、液体烧碱检验规程-33第五章 成品检验规程-34一、成品硫酸检验规程-34第一章 仪器操作规程一、AB204-L型电子天平操作规程一、常规操作1电子天平安放地点应尽可能少地受到振荡，避免阳光直射。2称量前首先检查气泡是否在水平仪的中央，必要时调节调平螺丝直至天平水

3、平，检查天平内是否干净，如有杂质应及时打扫干净。3接通电源开关，待仪器稳定一段时间后可以准备称量。4在称重开始前先检查一下显示是否处于零点状态，必要时进行回零，防止零点误差。5称量所用容器应尽可能小，称重容器及其内部样品必须与周围温度保持一致。6把称重样品放置在秤盘中央并关好侧门，以防止四角误差，避免直接用手把称重容器放入天平称重室内。7待天平稳定，探测器的标志暗去（称重结果显示），则立即读取称重数值。 8注意保持称重室和秤盘清洁，称重时只使用清洁的称重容器，避免杂质进入秤盘中。二、调整（校准） 为了获得准确的称量结果，必须对天平进行校准以适应本地的重力加速度。一般在以下情况下进行校准：首次使

4、用天平称量之前、称量工作中定期进行、改变放置位置后。为了获得精确的结果必须至少在校准前60分钟开机以达到工作温度。1准备好校准用的的砝码。2让称盘空着。3按住CAL键不放，直到显示屏上出现“CAL”字样后松开该键。4所须的校准砝码值200.0000g会在显示屏上闪烁。5放上200.0000g校准砝码（在天平的中心位置），天平自动地进行校准。6当“0.0000”闪烁时，移去砝码。7当在显示屏上短时间出现（闪烁）信息“CAL done”，仅接着又出现“0.00g”时，天平的校准结束。天平又回到称量工作方式，等待称量。注意：用C键可以随时中断校准，天平又回到称量工作方式。三、下班后关掉天平电源，盖好

5、防尘布。 二、电炉使用操作规程1、使用电炉时应平放在室内平整的地面上，或适当的工作台上，禁用木制架，并且要消除周围怕热易燃的物品。2、 使用电炉加热玻璃器皿时，应放置石棉网，防止受热不均而导致器皿破裂。3、 要经常清理炉盘上的灰尘等杂物，防止线路短路。4、 电炉不宜长时间加热使用，不用时应及时拔掉电源。三、箱式电阻（马弗）炉操作规程1、将马弗炉平放在室内平整的地面上，或适当的工作台 上，禁用木制架且远离其他怕热易燃的东西。2、注意安全用电，根据其功率选用电源导线，应有良好的接地线。3、首次使用前必须进行烘炉干燥，烘炉时间应为室温至200，烘四小时，200至600烘四小时。4、在灼烧或烘干物品时

6、，应设置好相应的温度，将物品放入炉膛后，关闭炉门，再开启控制台电源开关，待电流稳定后方可离开（控制仪表显绿色表示在通电加热，显红色表示达到设置温度，处于恒温状态）。5、在拿取炉膛内物品时，应带好帆布手套，使用长度适宜的坩埚钳或夹子夹取，身体不要靠炉门太近，慢慢开启炉门，防止高温辐射。6、要灼烧刚洗过或初次使用的瓷坩埚时，应从低温开始慢慢升温，不宜在高温时就放入，防止破裂。7、为了维护电炉的使用寿命，温度不准超过极限温度（其量程范围为1000），禁止向炉膛内灌注各种液体，并经常清除炉膛内的氧化物。 四、电磁制样粉碎机操作规程1通电前，先检查电气性能，注意有否断路或漏电现象。粉碎机应安装在室内干燥

7、和水平处。2首先将料管放入料杯，并将小的一头朝下。3放入规定数量的试样。再将杯盖盖在料杯上，注意杯盖上的O型密封圈是否良好。4 将料杯放入主机内再放下压杆，用手拧上螺母，并注意螺母下要有垫片。5用扳手拧紧螺母，再合上箱盖，打开开关，定时器旋至2分钟，机器开始工作。6机器工作至预定时间停止工作，这时可关上开关，打开盒盖，旋松螺母，带上手套将料杯取出，料杯取出后，将杯盖放入样品盘的一角，并将料杯倾倒，使试样与料管一起倒入样品盘内。 用扳手拍打杯底、杯盖使绝大部分粉料落入样品盘。 用坩埚钳将料管钳住，另一只手用扳手拍击料管，上下来回拍几次，绝大部分样品即落入样品盘内。9.用刷子将残余的样品进一步刷净

8、。并搞好现场卫生。 10.注意: 10.1按地线一定要良好.10.2试样水分过大应先烘干后再入磨.10.3料杯一般不用水冲洗,如冲洗后应立即放入烘箱烘干,以免生锈。五、电热恒温干燥箱操作规程1干燥箱应安装在室内干燥和水平处，防止震动和腐蚀。2 注意安全用电，根据其功率选用电源导线，应有良好的接地线。3通电前，先检查电气性能，注意有否断路或漏电现象。4放入试样时应注意，样品排列不能过密，散热板上不应放样品，以免影响热气向上流动；禁止烘易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性物品，要烘干烧杯、试剂瓶等一定要把水倒干净再放入，禁止瓶子倒放在烘箱内，防止水滴到电炉丝上，烧坏电路；禁止把塑料容器置于散热板上，以防

9、高温将其熔化，烘塑料瓶不应设置温度过高。5接上电源后再开启电源加热开关。将设温器旋钮(或按钮)设定至所需温度，此时箱内开始升温，同时可开启鼓风开关。6当温度升到所需温度时，绿灯灭红灯亮，在此指示灯交替明灭处即为恒温定点。恒温后为防止控制器失灵，仍必须有人经常照看，不能长时间远离。 当需要观察工作室试样情况，可不开启箱门，通过玻璃门观察。箱门以尽量少开为宜，以免影响恒温，特别当温度升至200以上时，开启箱门可能使玻璃门急骤冷却而破裂。 箱内箱外应经常保持清洁。 六、722可见分光光度计操作规程一、 连接仪器电源，确保仪器供电电源有良好的接地性能。二、 接通电源，使仪器最好预热20分钟。三、 操作

10、步骤：1.用“功能”键设置测试方式至吸光度（A）模式。2.用波长选择旋钮设置所需的分析波长。3.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，再盖上样品室盖。（比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹、被测溶液中不能有气泡、悬浮物、否则将影响样品的测试精度。）4.将参比样品推（拉）入光路中，盖上样品室盖，将测试模式转换至A方式下，按“OABS/100%T”键，此时仪器显示“0.000”A为止。5.调仪器0%，将0%T校具（黑体）置入光路中，盖上样品室盖，按“功能”键，将测试模式转换在T方式下，按“0%T键，此时显示器应显示“000.0”T，测试模

11、式转换至A方式下显示器应显示“00EA”。6.当参比液（空白）调成“0.000“A后，将被测样品推（拉）入光路中，这时，便可以从显示器上得到被测样品的吸光度值。四、 维护1.为确保仪器稳定， 应使用交流稳压电源。2.当仪器停止工作时，应关闭仪器电源开关，再切断电源。七、酸度计操作规程1准备工作：(1) 检查电源电压，在仪器规定使用范围内，接通电源。开机，仪器开始工作，显示屏显示数字。(2) 开机预热10分钟，待数字稳定后，拔去仪器复合电极接口上的保护端子。(3) 电极按电极使用说明书中有关规定准备。使用前要排去电极球泡内的空气，检查电极与仪器是否接触良好。2 仪器校正：（1）配制PH7、PH4

12、、PH9标准溶液，分别倒入烧杯中，用温度计测量该溶液的温度，将温度补偿器调到相同温度值。 （2）有PH/mV功能的，将仪器开PH档，显示屏显示PH值。 （3）定位：将电极浸入PH7标准溶液中，搅动电极以加速响应用时间。静置，待示值稳定后，调节定位器，使显示值与该液温下的标准值一致。 （4）斜率：取出电极，洗净吸干、浸入PH9或PH4标准溶液中，搅拌、静置。待示值稳定后与标准值对照，如误差超过允许差，调节斜率调节器，使示值与标准值在允许差范围之内。 （5）动过斜率调节器，应重新回到PH7标准溶液中调节，然后再到PH9或PH4标准溶液中调节。如此反复，直到示值与标准值在允许差内，校正完毕。3 测试

13、被测溶液：测量被测溶液的温度，将温度补器调到与被测溶液温度一致，将经校正好的电极洗净，吸干后，浸入被测溶液中，搅拌、静置。等示值稳定后记下示值，即为该被测溶液的PH值。4 注意事项：（1） 接复合电极的插头、插座，其内芯需保持清洁、干燥、不得污染。（2） 新复合电极应置于3.3mol氯化钾溶液中，浸泡6小时小时进行活化。（3） 仪器校正步骤不可混淆，否则仪器平衡破坏，数值严重失真。（4） 201型塑壳复合电极应避免在苯，氯仿等有机溶剂中测试，会造成外壳溶化。（5） 配制成液体的标准溶液，其存放期一般为23个月，超过时间或有霉变、混浊情况，应重新配制。（6） 仪器长期不用之后再用；更换电极；动过

14、定位、斜率调节器；温差较大等情况下，仪器应重新校正。（7） 电极在强碱（PH12）或含有氟化物的溶液中，测试时间要短，测试完毕后，要反复冲洗电极，否则将影响电极寿命。仪器不用时，应放在干燥处保存，切勿受潮。八、DDS307型电导率仪操作规程1使用方法:1.1电源线插入电源插座。1.2打开电源开关，接通电源，预热30min后进行校正。1.3校正：将“选择”开关指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0s/cm。1.4测量（1）应正确选择电导电极常数。（2）电极常数设置: 根据电极上所标的电极常数调节仪器面板

15、“常数”补偿调节旋钮到相应的位置. 将“选择”开关指向“检查”，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0s/cm。 调节“常数”补偿调节旋钮使仪器显示值与电极上所标数值一致。（3）温度补偿的设置： 调节仪器面板上“温度”补偿调节旋钮,使其指向待测溶液的实际温度值,此时,测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25度的电导率值。常数、温度补偿设置完毕后,将“选择”开关指向合适位置。当测量过程中显示值熄灭时,说明测量值超过量程范围,此时应切换至上一档量程,并读数。2 注意事项:2.1为保证测量精度,电极使用前应用小于0.5s/cm的蒸馏水冲洗二次,然后用被

16、测试样冲洗三次方可测量。2.2电极应定期进行常数标定。 九、钠离子浓度计操作规程1使用方法：1.1安装好仪器,接通电源。注意参比电极在使用时应把上面的小橡皮塞去掉，下端的橡皮套拔去，不用时参比电极下端的橡皮套应套好，PNa电极安装及使用要小心，其玻璃球泡不要碰到测量池的底部，并固定好。1.2校准：（1）把测量开关放在校正位置（即置放开位置）；（2）零点调节器调节指针在“0”；（3）量程选择旋钮放在测PNa2位置，斜率电位器顺时针旋足；（4）温度补偿旋钮调在当前溶液的温度值。1.3定位校准（1）在二只200ml聚乙烯烧杯中，分别加入PNa2、PNa5标准溶液100ml，在上述二只烧杯中各滴入34

17、滴二异丙胺碱化剂；（2）把PNa玻璃电极及参比电极浸入PNa2溶液中，轻轻搅动烧杯，待读数稳定后，调节“定位”旋钮，使表头指针指向2.04PNa。（3）从烧杯中取出电极，用无钠水充分淋洗电极球泡及电极杆，再用PNa5溶液淋洗。（4）把用无钠水淋洗后的电极浸入PNa5标准溶液烧杯中，按2条操作，待读数稳定后，调节“斜率”旋钮，使表头指针指向5.00PNa值。仪器校正结束，可进行样品测量。1.4测量斜率校准后，电极用无钠水充分淋洗后，用被测液淋洗一次，把电极插入被测液（此溶液中须加34滴二异丙胺碱化剂）中，待读数稳定后，表头指示值即为样品溶液含钠量。2注意事项：2.1新的电极可用蘸有四氯化碳和酒精

18、的棉花擦净。2.2甘汞电极在测试完毕后应浸泡在KCl饱和溶液中。玻璃电极浸在纯水中。仪器在测量样品溶液时应预先将量程选择旋钮转向接近该溶液的PNa值位置。以免指针受冲击过大。 2.3仪器不测量时，应将读数开关放开。存放在干燥清洁处十、溶解氧分析仪操作规程1 电极安装，根据仪器说明书安装好电极。2 开启电源，“选择”开关置于mg/L，仪器预热10min。3 将电极浸入5-10%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中。待读数下降稳定后，调节零电位器，使读数为零。若需要进行g/L测量时，使 “选择”开关置于g/L，再调节零电位器，使读数为零。4 恢复“选择”开关置于mg/L。5把电极从溶液中取出，用水清洗干净，用

19、滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入盛有蒸馏水容器靠近水面空气上，或放于空气中待读数稳定后，调节斜率电位器，使读数指示值为纯水此温度下饱和溶解氧值。6 重复4.9.34.9.5操作。7把电极浸入被测溶液中，此时仪器指示值即为被测水样的溶解氧值，在测量微量氧时，数字显示会逐渐变小。当读数小于2.0mg/L时,可将选择开关置于g/L状态。8 注意：8.1氧电极必须定期清洗及再生。8.2电极不使用时，应将电极储于煮沸冷却后的蒸馏水中，切忌将电极浸入亚硫酸钠溶液中。8.3电极长期不使用时，可取出薄膜，用蒸馏水冲洗电极后放干保存。 十一、DRB200型数字式反应器操作规程一、 原理试样在反应器内受热与试管内试

20、剂内进行消化反应。二、 仪器使用1、 把仪器放在一个稳定、水平、耐热的表面上。2、 把电源线插头插入一个电源插座内（100-230伏+5%/-15%，50/60赫兹）。接通电源开关，接通仪器电源。3、 启动后，该仪器会发出一次蜂鸣声，表示它已处于随时可以操作的状态（显示屏总是显示启动后温度程序的最新的设置值）。4、 用相应的键选择所需要的温度程序。5、 按分析程序中所述准备实验用试管。6、 仪器将被加热到设置温度，两次蜂鸣声表示已达到所需要的温度。7、 把各个试管放入相应的加热单元中，并盖上防护盖。8、 使用左键启动程序，开始计时，时间自动递减记数到零（0）。在显示屏上可见实际温度及剩余时间。

21、9、 仪器发出三次蜂鸣声，表示该温度程序已经结束，它将断开加热器并冷却。三、 仪器维护1、 断开仪器开关，拔下电源线插头，并让仪器冷却下来。2、 用一块柔软的湿布擦拭仪器，确保不要让水进入仪器内。3、 当有试管溢流或破碎，或有少量的液体溅出，应用移液管吸去液体，用镊子取出玻璃碎片并擦掉所有残余液体，避免与皮肤的任何接触。十二、DR/890 比色计操作规程（测COD）1、 按下“EXIT”键，打开显示开关，输入检测需氧量法的程序编号（按下：PRGM，屏幕将显示PRGM？）。2、按下：17 ENTER（测量0-1500mg/l或0-15000mg/l时输17；测量0-150mg/l时，输入16），

22、屏幕将显示：mg/L，COD和ZERO图标（一次设置好，下次不需重复设置）。3、 打开比色计前端盒盖，旋转COD适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。4、 用布擦干净装有空白试样的试管，旋转将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入（带有字的一面对着比色计），盖紧比色计盒盖。5、 按“ZERO”键，屏幕将显示 “0 mg/LCOD”。6、 先用湿毛巾擦试剂样品瓶，然后干毛巾擦，擦去指纹或其它印痕，放入样品适配器中，盖紧瓶盖。7、 按下“READ”键，屏幕显示COD的含量，单位是 mg/L。备注：当使用高量程的COD消解试剂瓶时，读数应该乘以十倍。第二章 水质分析操作规

23、程一、水分析概述1 范围 本规程规定了原水、锅炉给水、锅炉炉水、过热蒸汽、饱和蒸汽、减温水、发电凝结水的检验频次和检验原理、步骤及计算方法2 检验项目、频次及要求测试样品名称项目 指标检验频次水处理系统河水PH6.5-7.51次/天阳床水钠离子 g/kg1001次/8h阴床水PH1次/2 h混床水硬度 mg/l11次/8hPH5.5-7.51次/2 h电导率s/cm101次/8h氯离子 mg/l101次/8hSiO2 g/L1001次/8h精混床水硬度 mg/l11次/8hPH5.5-7.51次/2h电导率s/cm101次/8hSiO2 g/L1001次/8h循环水PH6.5正常每周1次总磷5

24、.0-10.0氯离子 mg/l300根据需要而定硬度 mg/l200忠盛制酸锅炉系统给水硬度 mg/l11次/8hPH8.09.51次/4h电导率s/cm101次/8h炉水总碱度mmol/L 0.21.21次/8h磷酸根mg/l5-151次/4hPH值 9.011.01次/8h氯离子 mg/l201次/8h过热蒸汽钠离子 g/kg 251次/8hSiO2 g/kg 251次/8h低温回收给水PH8.09.51次/8小时硬度 mg/l1炉水PH8.0-9.51次/8小时硬度 mg/l1氯离子 mg/l 103 试验目的指引自自来水、或其它水源经离子交换除氧后供锅炉用的水；炉运行质量好否，直接取决

25、于给水的质量，因此给水的检测非常重要。不定期的对原水（或发现原水有可疑情况时）进行监控，以便适时的对水处理采取预防措施，生产合格的软水或给水。对循环水的良好控制可以减少因水质问题造成冷却器的腐蚀和损坏；对公司清水沟及污水的控制可以减少对环境的污染二、 硬度的测定 1 范围 此方法适用于锅炉给水、炉水硬度的测定。2 原理 用PH值为10的硼砂（氨氯化铵）缓冲溶液调节溶液的碱度，以EDTA做标准溶液与试样中的钙镁离子进行络合反应，以酸性铬蓝K作为指示剂确定终点。3 仪器 试剂3.1 0.001mol/L EDTA标准滴定溶液;3.2硼砂缓冲溶液PH=10；3.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂；3.4

26、100ml量筒;3.5 250ml锥形瓶;3.6 25ml酸式滴定管。4 测定步骤量取100ml水样注入250ml锥形瓶中，加1ml硼砂缓冲溶液，加2-3滴5%的酸性铬蓝K指示剂，在不断的摇动下用EDTA标准滴定溶液进行滴定，溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所耗用的毫升数。5 计算方法5.1 以mg/l表示（碳酸钙硬度） C×V1×100.08硬度=×103V2式中CEDTA标准溶液的浓度，mol/L V1滴定所用EDTA的体积，ml V2水样的体积，ml 100.081mol碳酸钙质量，g/mol5.2 以mol/l表示（总硬度） C×

27、;V1硬度=×106V2式中CEDTA标准溶液的浓度，mol/L V1滴定所用EDTA的体积，ml V2水样的体积，ml三、 氯根的测定（莫尔法）1 范围 本标准规定了原水、给水、锅炉炉水中水质氯根的测定方法。2 原理 利用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的氯根，以铬酸钾为指示剂确定终点。3试剂、仪器3.1 0.01mol/L AgNO3标准溶液;3.2 100g/L铬酸钾指示剂3.3 10g/L酚酞指示剂；3.4 0.1mol/L氢氧化钠溶液3.5 0.1mol/L硫酸溶液3.6 100ml量筒;3.7 250ml锥形瓶3.8 25ml棕酸式滴定管4 测定步骤量取100ml水样注入25

28、0ml锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若无色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再加1mL100g/L铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液体积。5 计算：水中氯化物浓度(mg/L)按下式计算: C×V1×0.03545Cl- = ×1000 V2/1000 式中CAgNO3标准溶液的浓度，mol/L V1滴定所用AgNO3标准溶液的体积，ml V2水样的体积，ml 0.03545与1.00毫升AgNO3标准溶液C(AgNO3)=1.000mol/L 相当的,以克表示的Cl-的质量。四

29、、PH值的测定用酸度计检测，参见第一章酸度计操作使用规程。 五、电导率的测定用电导率仪检测，参见第一章电导率仪操作规程。六、 碱度的测定 1 范围 本标准规定了锅炉水碱度的测定方法2 原理 用硫酸标准溶液与试样进行中和反应，以甲基红次甲基蓝混合指示剂确定终点。 3试剂、仪器3.1 0.01mol/L H2SO4标准溶液;3.2 1g/L甲基红次甲基蓝指示剂。3.3 100ml量筒;3.4 250ml锥形瓶;3.5 25ml酸式滴定管。4 测定步骤 量取100ml水样注入250ml锥形瓶中，加入3-4滴甲基红-次甲基蓝指示剂，摇匀即显示绿色，在不断摇动下用0.01mol/L H2SO4标准溶液滴

30、定至溶液变为灰绿色为终点，记下硫酸标淮溶液所消耗的体积。5 计算方法 C×V1 全碱度(mmol/L )= ×1000 V2式中：CH2SO4 标准溶液的浓度，mol/LV1滴定所用H2SO4 标准溶液体积，mlV2水样的体积，ml七、磷酸盐的测定磷钒钼黄光光度法1范围本法规定了锅炉炉水、给水中溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定方法。2 原理 根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物，然后在波长为420nm条件下进行分光光度法测定。3试剂、仪器3.1磷酸盐标准溶液(1毫升 =1毫克PO4 3-):称取在105干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433克,

31、溶于少量除盐水中,并稀释至1升。3.2磷酸盐工作溶液(1毫升 =0.1毫克PO43-)取上述标准溶液用除盐水准确稀释10倍。3.3钼酸铵偏钒酸铵硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色溶液）（1）称取50克钼酸铵和2.5克偏钒酸铵溶于400毫升除盐水中。（2）量取105毫升浓硫酸（比重1.84）在不断搅拌下徐徐加入到约250毫升除盐水中,并冷却至室温。（3）将溶液（b）倒入溶液（a）中用除盐水稀释至1升。3.4 721型分光光度计,比色皿2cm4 测定方法：4.1工作曲线绘制（1）根据待测水样的磷酸盐含量范围,按表中所列数值分别把磷酸盐工作溶液(1毫升 =0.1毫克PO43-)注入一组50毫升容量瓶中,用

32、除盐水稀释至刻度。磷酸盐标准溶液的配制容量瓶编号12345678910工作溶液体积（ml）00.5123457810相当于水样磷酸盐含量（mg/L）01246810141620（2） 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入编号相应的锥形瓶中，各加入5毫升钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2分钟。（3） 根椐水样磷酸盐的含量采用波长为420nm，2.0cm长的比色皿以试剂空白作参比分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度,并绘制工作曲线。4.6.4.2水样的测定（1）取水样50ml注入50毫升比色管中,加入5毫升钼钒酸显色溶液,摇匀,放置2分钟,以试剂空白作参比,在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下,测定其吸

33、光度。（2）从工作曲线上查得水样磷酸盐含量。八、二氧化硅的测定1范围:本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽水等含硅量的测定。2原理: 在酸性条件下，样品中的二氧化硅与试剂钼酸铵反应生成硅钼蓝，在波长800nm的条件下利用分光光度计测定其吸光度，折算成含量。3试剂、仪器3.1 酸性钼酸铵溶液（1）称取50克钼酸铵溶于约500ml超纯水中。（2）量取42毫升浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml超纯水中并冷却至室温。将(1)溶液加入到(2)溶液中用超纯水稀释至1升。3.2 10%草酸溶液(重/溶)3.3 1,2,4酸还原剂:（1）称取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克Na2SO3溶于100毫升无硅

34、水中。（2）称取90克NaHSO3溶于700毫升无硅水中。待(1)、(2)溶解后混合并稀释至1升。3.4二氧化硅标准溶液:贮备液(1毫升相当于0.1毫克SiO2)工作液1毫升相当于0.001毫克SiO2,将上述的贮备液用无硅水精确稀释100倍即得。3.5 721型分光光度计,比色皿10cm.4 测定方法：4.1绘制标准曲线时所取标准SiO2工作溶液的毫升数如下:在50ml中加入工作液体积，ml00.51235710所配溶液中SiO2浓度，g/L010204060100140200标准曲线包括一空白水样（同样加药）作为起点。操作步骤:（1）按上述表取SiO2工作液(1毫升=1微克SiO2)注入1

35、00毫升塑料瓶中，加无硅水使其体积为50毫升。（2）将（1）中水样分别注入100毫升塑料杯中，加入1：1HCL 1毫升摇匀，再加入2毫升钼酸铵，放置5分钟。（3）将（2）中水样分别加入草酸2毫升，放置1分钟，再加入1，2，4酸2毫升，静置8分钟后进行比色，选用800nm波长，10cm比色皿，分别测定显色后溶液的吸光度并绘制工作曲线。4.2水样的测定:（1）准确取50毫升水样注入100ml塑料杯中，加1:1 HCl 2毫升摇匀，再加入2毫升钼酸铵，放置5分钟。（2）加入10%草酸溶液2毫升摇匀放置1分钟,再加1,2,4酸还原剂2毫升摇匀,放置8分钟。（3）在721型分光光度计上用800nm波长,

36、10cm长比色皿,以空白溶液作参比测定吸光度,从工作曲线上查得水样中硅的含量(g/L) 。 九、总磷含量的测定-钼酸铵分光光度法 本方法适用于含PO43-0.02-50mg/l的工业循环冷却水中磷含量的测定。1 原理 在酸性溶液中，用过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。2 试剂2.1 40g/l过硫酸钾称取20克过硫酸钾，精确至0.5克，溶于500毫升水中，摇均，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。2.2 26g/l钼酸铵溶液称取13克钼酸铵，精确至0.5克，称取0.5克

37、酒石酸锑钾，精确至0.01克，溶于200毫升水中，加入230毫升1+1硫酸溶液，混均，冷却后用水稀释至500毫升，混均贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。2.3 20g/l抗坏血酸溶液称取10克抗坏血酸，精确至0.5克，称取0.2克乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01克，溶于200毫升水中，加入8毫升甲酸，用水稀释至500毫升，混均，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。2.4 磷标准溶液：1毫升含有0.5毫克PO43-；称取0.7165克预先在100-105度干燥并已恒重过的磷酸二氢钾（GB 1274），精确至0.0002克，溶于约500毫升水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释刻度，摇均。2.5磷标准溶

38、液：1毫升含有0.02毫克PO43-；取20毫升磷标准溶液（2.4）于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。3 仪器、设备3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4 分析步骤4.1 工作曲线分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、毫升磷标准溶液（2.5）于9个50毫升容量瓶中，依次向各瓶中加入约25毫升水，2.0毫升钼酸酸铵溶液，3.0毫升抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇均，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（g）为横坐标绘制工作曲线。

39、4.2 总磷的测定取10.00毫升水样于100毫升锥形瓶中加入1.0毫升1+35硫酸溶液，5.0毫升过硫酸钾溶液，用纯水调整锥形瓶中溶液体积约25毫升，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后用流水冷却至室温，定量转移至50毫升容量瓶中，加入2.0毫升钼酸酸铵溶液，3.0毫升抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇均，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5 分析结果的计算 以mg/l表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量按下式计算： m x= V 式中：m从工作曲线上查得的以g表示的PO43质量； V移取实验溶液的体积，ml。

40、十、 钠离子的测定用钠离子浓度计检测，参见第一章钠离子浓度计操作规程。 十一、溶解氧的测定用溶解氧测定定义检测，参见第一章溶解氧测定仪操作规程。十二、COD的测定1 范围本方法规定了用HACH COD反应仪测定水样COD的测试方法。本标准适用于COD在0-1500mg/L之间的工业污水的测定，COD大于1500mg/L时可将水样用蒸馏水适当稀释后再测试。2 规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文

41、件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 COD测定3.1 原理试样由重铬酸钾在催化剂的催化下氧化，用比色计测试溶液颜色，经标准样品的校准，直接测得试样的COD值。3.2 仪器COD反应器，HACH；比色计，HACH DR/890；试剂管，HACH，10mL；胖肚移液管：2mL，5ml，10ml，25ml；容量瓶：50ml，100mL，250ml，500ml。3.3 试剂COD试剂；蒸馏水,符合GB/T 6682-1992三级水标准。3.4 分析步骤打开COD反应仪，预热至150。取100mL水样，在搅拌机上均匀搅拌2分钟。往0-1500mg/L

42、（或0-150mg/L或0-15000mg/L）的COD试剂管中加入COD试剂，然后将试剂管倾斜45度角，移取2mL(0-15000mg/L时，取0.2mL)水样于管中，盖紧盖子，用蒸馏水冲洗试管并用纸巾擦拭干净，接着拿住试管盖子部分，上下倒几次以混合均匀。接着将试剂管放入已预热好的COD反应仪中。用蒸馏水代替水样，按同样的步骤准备1支空试样。加热试剂管2小时，再关掉反应仪，静置20分钟使试剂管冷却至120或更低，趁试剂管还热着时将每个试管上下倒几次，再放入试管架中冷却至室温，最后测量每个试管的COD值。如果COD超过1500mg/L时，可通过试验将水样用蒸馏水稀释一定倍数后再按照上述步骤进行

43、测试。3.5 误差范围试样COD值2次平行测定结果之差不超过5%,取算术平均值为检验结果。为使测试结果更加可靠，要求一个试样同时在三个试剂管中消解测试，取三个试剂管的测试平均值为试样COD值。第三章 中控分析操作规程一、硫酸中控检验规程1 范围:本规程规定了硫酸生产过程中间控制的检验项目、原理、方法2 检验项目、指标及频次： 检验项目 指 标 频 次 98%酸 % 98.3 1次/3h105%酸% 104.7 根据生产情况而定 总转化率% 99.7 1次/班干燥塔(炉气中)水分含量g/m3 0.10 根据情况而定 干燥塔(炉气中)酸雾含量g/m3 0.005 根据情况而定吸收率% 99.99

44、根据生产情况而定 3 试验方法3.1 98%酸含量的测定3.1.1方法提要以甲基红次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定,以测得硫酸含量。3.1.2 试剂、仪器3.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:C（NaOH）=0.5 mol/L。3.1.2.2 甲基红次甲基蓝混合指示剂。3.1.2.3 50ml碱式滴定管。3.1.2.4 250ml 锥形瓶3.1.3 分析步骤 将滴管置换后，样品吸入滴管，放入干燥洁净的配套滴瓶中，用减量法迅速称取约0.6g试样(精确至0.0001g)，小心移入盛有50ml（已用盐酸或氢氧化钠溶液调节到终点的PH）水的250mL锥形瓶中，注意不要将滴管碰到锥形瓶的

45、瓶口，冷却到室温，于试样中加23滴甲基红次甲基蓝混合指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。3.1.4 分析结果的表述工业硫酸中硫酸的质量分数w（%）按下式计算：CVM w = ×1001000m 0.04904CV w =×100m式中：V滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m试样的质量的数值，单位为克（g）； M硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.04）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。允许差：不大于0.20%。3.2 105%酸含量的测定3.2.1方法提要（同98%酸测定一样）3.2.2 试剂、仪器（250ml磨口锥形瓶，其它同98%酸测定一样）3.2.3 分析步骤 将滴管置换后，样品吸入滴管，放入干燥洁净的配套滴瓶中，用减量法迅速称取约0.6g试样(精确至0.0001g)，小心移入盛有50ml（已用盐酸或氢氧化钠溶液调节到终点的PH）水的250mL磨口锥