铝粉中金属铝的测量方法

1、辽宁丰华实业有限公司企业标准铝粉中金属铝含量的测定EDTA容量法1 范围本标准规定了 EDTA容量法测定铝粉中金属铝含量的测定原理、 试剂和材料、仪器、试样、分析步骤、允许差等。本标准适用于铝粉中金属铝的测定。测定范围 10.0%。2 原理试样由三氯化铁溶液浸取，选择性地溶解金属铝，使金属铝与其 它元素以及其它形式的铝分离。在过量 EDTA存在下，调节pH值， 然后先用硫酸铜标准滴定溶液中过量的 EDTA再用氟盐取代与铝络 合的EDTA最后用硫酸铜标准滴定溶液中取代出的 EDTA求得金属 铝量。3 试剂和材料除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和 蒸馆水或同等纯度的水。3.1

2、、铝粉和三氧化二铝，光谱纯。3.2、氟化铉，分析纯。3.3、三氯化铁溶液，80g/L。用0.20mol/L HNO 3溶液配制，现用现 配。3.4、 乙酸-乙酸铉缓冲溶液，pH=4.5。称取77g乙酸铉，加入59.0mL 乙酸，加水溶解并定容1000mL 3.5、 氢氧化钠溶液，40%称取400g氢氧化钠溶于水中并稀释至1L, 混匀。3.6、硝酸，1 + 1。3.7、盐酸，1 + 1。3.8、氨水，1 + 1。3.9、PA闭旨示剂，0.2%的酒精溶液。3.10、EDTA容液，0.02mol/L。称取 7.4228g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA 溶于水中，定容于1000mL容量瓶中。3.11、铝

3、标准溶液称取1.000g高纯铝置于塑料烧杯中，力口 3g 4g固体氢氧化 钾，力口入50mL水，在电炉上加热溶解，稍冷，以盐酸 （3.7）中和溶 液至清亮，移入1000mL容量瓶中，流水冷却至室温，稀至刻度，摇 匀，此溶液1mL中含1mg铝。3.12、硫酸铜标准溶液，0.02mol/L3.12.1、配制称取5.0g CuSQ?5HO,用水溶解，滴加几滴硫酸（1+1）,定容于 1000mL容量瓶中，混匀。3.12.2、标定取三份20mL铝标准溶液置于400m琳杯中，加入80m吹，10mL 氢氧化钠溶液（3.5 ） , 1滴酚猷指示剂，加入25mLEDT溶液（3.10 ）, 以盐酸（3.7）中和至

4、红色褪去，并过量 3滴，加入20mL乙酸-乙酸铉 缓冲溶液（3.4）,用水稀至250mL煮沸3min,取下，加入810滴PAW旨示剂，以硫酸铜标准溶液（3.12）滴定至溶液变为紫红色为 终点（不记读数），加入0.5 g1.0g氟化铉（3.2）,再煮沸2min,取下趁热以硫酸铜标准溶液（3.12 ）滴定至出现稳定的紫红色为终点,记下读数V1,由消耗的硫酸铜标淮溶液（3.12）毫升数计算硫酸铜 对铝的滴定度。三份铝标准溶液所消耗 EDTAfe准溶液毫升数的极差不超过0.05mL,取其平均值。3.12.3、计算按公式计算CuSO麻准溶液对Al的滴定度:1)cVTai =1000V1式中:TAl ED

5、T用准溶液对铝的滴定度，单位为每毫升克（g/mL）;C铝标准溶液的浓度，单位为每毫升克（g/mL）；V 所取铝标准溶液的体积，单位为毫升（mD ;V1滴定所消耗CuSO4标准溶液体积的平均值，单位为毫升4 试样4.1、试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。4.2、试样加工后用2.0mm筛筛分，如有筛上物，则将试样分为筛上和筛下两部分，分别称重，记录各白的质量。5 分析步骤5.1、试料量称取0.10g试料，精确至0.0001g5.2、空白试验随同试料做空白试验。5.3、筛下试料的处理5.3.1、将试料（0.10g）放入干燥的250mL带盖的锥形瓶中，加入50mL三氯化铁溶液（3.3），盖

6、紧瓶盖。在振荡器上振荡60min ,然 后取下定容于250mL容量瓶中，摇匀，用慢速滤纸干过滤。5.3.2、分取100mL滤液（5.3.1 ）于400mL烧杯中，补加10mLik酸（3.7），使溶液呈酸性，加入0.5g过硫酸铉，煮沸取下，稍冷，用氢 氧化钠（3.5 ）调至出现氢氧化铁沉淀，再加入8g固体氢氧化钠，煮 沸1 min 2 min，取下，冷至室温，定容于 250mL容量瓶中，混匀， 干过滤。5.3.3、 吸取50mL滤液（5.3.2 ）于400mL烧杯中，加入过量 EDTA 溶液（3.10），加入2滴酚猷，用盐酸（3.7）调至红色刚褪去并过量1滴。5.4、滴定加入20mL乙酸-乙酸铉

7、缓冲溶液（3.4），于电炉上煮沸3min 5min,加入35滴PANf旨示剂（3.9），用硫酸铜标准溶液（3.12） 滴至紫红色终点，不记读数，加入0.5g氟化铉，继续煮沸1min 2min, 取下，用硫酸铜标准溶液滴至紫红色为终点，记下读数 V。6 分析结果的计算按公式（2）计算试样中铝的含量，以质量分数表示:T x f J/ 一 )叭& I1100(2)式中：Wal 金属铝的质量分数，Tai EDT用准溶液对铝的滴定度，单位为每毫升克(g/mL);V 滴定金属铝消耗CuSO标液体积，单位为毫升(mD ;M一一空白消耗EDTAfe准滴定溶液的体积，单位为毫升(mD ； f分取率；m试料的质量，单位为克(g)。7 允许差本标准的精密度数据是对材料试样进行 6次平行测定，计算6 次测定的标准偏差，并以此标准偏差的2倍作为测定方法的允许差， 见表1。在重