煤焦化验室操作规程

1、第一部分：试样的采取和制备第一章焦炭试样的采取3第二章焦炭工业分析试样的制备8第三章商品煤样采取方法12第四章煤样的制备方法21第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章焦炭机械强度的测定方法30第二章 焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法 33第三章焦炭水分的测定方法35第四章焦炭灰分的测定方法 38第五章焦炭挥发分测定方法40第六章焦炭固定碳的计算 42第七章焦炭全硫的测定方法43第八章 煤中全水分的测定方法 45第九章 煤中水分的测定方法 47第十章 煤中灰分的测定方法 49第十一章 煤中挥发分测定方法 51第十二章 煤中固定碳的计算 54第十三章煤中全硫的测定方法54第十四章烟煤粘结指数的测

2、定方法57第十五章 煤的胶层测定方法 61第十六章 发热量的测定方法70第三部分：聽主要设辎作孵 及注齋项第一章电子天平操作程序及注意事项73第二章LD系厠电子天平使用说明及注宣事项74第三章箱形高温炉使用时应注意事项75第四章制样室主要设备操作规程及注童事项76第一部分：试样的采取和制备第一章焦炭试样的采取1、主题内容与适用范围样地点、房屋与设备工本标准规定了焦炭取样制样的名词术语 具，工业分析试样和物理性能检验试样的采取制备方法。本标准适用于焦炭的工业分脚物理性能检验试样的采取和制鼠2、名词术语2.1批和批量以次交货的同一规格的焦炭为一批，构成一批焦炭的质量称为批 量。2.2基本批量标准中

3、所观定的最小批量。2.3份样由一批焦炭中的一个部位，取样工具动作一次（当人工采样时可连 续数次）所取得的焦炭试样叫份样。2.4副样由-雌炭中釆取的部分份样组成的试样叫副样。2.5大样由-批焦炭的全部份样或全部副样组成的试样叫大样。2.6水分试样由大样或副样按规定方法进彳亍破碎、混匀' 缩分用得的供测水分的 试样。2.7筛分分析试样由-批焦炭中按规定方法采出的供测定焦炭粒度分布的试样。2.8机械强度试样由-批焦炭中按规定方法采岀供测定焦炭机械强度的试槟2.9试样重用将全部试样用于测定某一项目，然后把该试样的一部分或全部经制 备后，用于测定其他项目称为试样重用。2.10备用试样已经制备或未

4、经制备留作肝测定某-个检验项目的试棋2.11最大粒度95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸。3、一般规定3.1水份试样水份试样采出后，应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不 渗水的其他密封容器内。当每个份样放入后立即将盖盖严。装有水分试样的储样桶必须远离热源和避免阳光直射。试样 采取后应及时制样，如果焦炭批量过大或两次运送焦炭间隔时间较长 而影响测定结果时，应按运送焦炭的时间将份样分别制成副样，测定 副样水份加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果。也可将副样按份 样比例混匀后缩分测定水份。为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应采用机 械设备，破碎和缩分总操作时间不得超过 15min。批量大的焦

5、炭水分 试样，操作时间超过15min可划分成若干个副样制样。选择衡器精密度必须适当，衡器最大称量不应大于试样质量 的5倍，最小分度值应小于最大称量的1/1000。本标准采样，制样和测定的总精密度在置信度为 95%的情况 下为±1.0% （绝对值）；水分大于10%的焦炭总精密度为士 10.0% （相 对值）。3.2份样数量和质量本标准耐啲份祥数量利质量是达到观定的取样精密度应采取的 最少份样数量和最少份样质量。实际批量少于基本批量时，份样数量 和份样质量不得按基本批量与实际批量的质量比例递减。 对于大批量 的焦炭取样份样数，应在基本采样份样数（表 1）的基础上，乘以式（1）试验因数，份

6、样质量保持不变。亦可将大批量的焦炭划分成若 干个部分，从中按规定采出份样数。大批量采取份样数需乘的试验因素为:实际交货批量（吨）基本批量（吨）（1）4、米样4.1采样工具长柄采样铲,储样桶（桶口与桶盖咬合必须严密,由不吸水耐腐蚀的材料制成。）4.2采样地点焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点。422运送焦炭的运输皮带上。4.3批量基本批量为500t。日常生产允许以每班发运的焦炭为一个批 量；当每班发运的焦炭不足 200t时，也允许以每日发运的焦炭为一 个批量。4.4份样份数和质量的确定一批焦炭的最少份样份数按表1确定，批量大于500t的份样份数按3.2条方法增加。大堆采样需再增加到 1.3倍。表1焦炭

7、基本批量应采取的最少份样数样别工业分析转股筛分落下份样份数（个）12151510注：筛分分析试样可作为测定机械强度的重用试样。份样的质量按表2确定。当焦炭粒度较小，试样量不足 2个 转鼓试样量和3个落下试验时，应相应增加采样份样份数或份样质 量。表2从焦炭中应采取的最少份样质量最大粒度mmV 25支5V 40绍0V 80为0最少份样质量kg125154.5从焦炭流中采样皮带运输机运送焦炭时，采取份样的间隔根据批量和每批应 采取的份样份数确定：a、焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采取份数b、运输皮带转动速度不大于 1.5m/s，焦炭厚度不大于0.3m时 的人工采取。c、停止的皮带上

8、扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不 小于焦炭最大粒度的2.5倍。采取第一个份样可在第一个间隔内随机确定，但不可在第-个间隔 的起点开始。以后采取的份样按计算的间隔采取。 如果按固定的间隔 采取的份样数已经满足，而运送焦炭还未停止，仍应按原定间隔继续 采取份样，直到整批焦炭运完为止。接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，造成检 验结果系统误差。焦仓或漏嘴处采样从焦仓或制处焦流采取端方法同大堆采样将全批焦炭需采取的份样数按焦炭质量比例在大堆若干层分布，份 样在各层的新料面上均匀分布采取。采样分层的厚度一般不得超过3m。采取毎个份样时应注養它能近似地代表该部位焦炭,特别在采取份

9、 样时，大颗粒焦炭不允许任意采入或掉出。料面倾斜时，先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走，使采样 部位侧壁斜角大于焦炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。每层焦炭采取的份样份数按式（2）确定：每层份样每层质量份数=X总样份样数（2）车厢中采样车厢采取焦炭试样，应在装卸车过程的新料面上进行。将新料面划 分成大致相等的12份，根据焦炭批量大小和应采取的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采取有代表性 的份样一个。第二章焦炭工业分析试样的制备一、房屋、设备和工具1.1制样室制样室应包括制样（破碎、混勻裏缩分裏筛分等贮样、干燥等。 房间应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响

10、。要有防尘设备。 所有房间都需用光滑的水泥地面。试样混匀、缩分、筛分应在水泥地 面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。1.2破碎机适用于制样的破碎机有瓠式、对棍弍和其它密封式研磨机等。只要 破碎机的材质和破碎比符合要求，没有污染，易清扫，即可使用。1.3筛子冲孔筛筛孔尺寸：60mm X60mm编织筛筛孔尺寸：13mm X3mm、6mm X5mm、3mm X3mm、1mm Xmm分样筛筛孔尺寸：0.2mm X）.2mm2、试样的制备2.1全水分试样的制备将全部焦炭试样破碎到60mm 以下，充分混匀，缩分出不少于 40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等份。其中一份用以继续缩 分出测定水分的专门试

11、样，另一份用以继续缩制出其他分析用试样。将水分用的试样缩分出1kg,再缩分成两等份，一份作为测定水分 用，另一份作保留样。保留样置于有严密的磨中瓶中，在瓶上贴上标 签，注明：试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地 点和操作人员姓名。2.2分析试样的制备将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再 破碎到6mm以下，混匀缩分不少于 2kg，再破碎到3mm以下，混 匀缩分出1kg。将1kg试样全部破碎到1mm。如果试样湿，影响加 工，可将1kg试样置于150 ±0 C的干燥箱内干燥20min后再加工破 碎。将破碎到1mm试样混匀缩分出40g，破碎到0.2mm

12、以下，装 入磨口瓶中贴附标签，送分析室分析。其余小于1mm的试样缩分出约200g，装入磨口瓶中，贴上标签，保留存查。保留期限一般不低 于1个月，或是由双方协商确定。表3试样缩分基准试样全通过的筛级，mm6013631缩分质量不少于，kg404210.042.3堆锥缩分四分法把已破碎到规定粒度（必要时进行过筛检查）的试样,用铲铲起堆 成圆锥体。再交互地从试样堆两边对角贴底逐渐铲起锥成另一个圆锥 体，每次铲起的试样不应过多，并应分 23次撒落在新堆顶端，使 之均匀地落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。 如此反复三次，使试样粒度分布均匀。从堆的顶端中心向周围均匀摊 开（试样量大时）

13、或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适 当，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm。通过扁平体中 心划一个“ + ”字，将试样分成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形 体弃去，留下两个扇形体。若留下的两个扇形体质量大于缩分基准， 可继续缩分至不少于基准规定的质量。X弃去X0弃去25-40mm焦炭原样13mm6mm3mm筛子60mm网格法弃去斗弃去寸破碎缩分法0.5Kg 保留 2H约 40kg亠一混匀三次约200g保留样<0.2mm工业分析试样约 40kg*弃去0.5Kg做全水分约4 kg弃去约2kg0.5Kg10 C烘 20min约1kg分析试样150 ±25>4

14、0mm焦炭原样1mm第三章商品煤样采取方法本标准等效采用了国麻标准ISO1988-1975硬煤一采样。一、主题内容与适用范围本标准规定了从煤流牧火车、汽毛船上利煤堆上采取商品煤样的方法。本标准适用于无烟煤、烟煤和褐煤。二、定义1、商品煤样ft表商品煤平均性质的煤杭2、子样采样器具操作-次所采取的或截取-次煤流全断面所采取的-份样。3、分样由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分的煤样。4、总样从-采样单元取岀的全部子样合并成的煤样。5、采样单元从一批煤中采取一个总样所代表的煤量厂批煤可以是一个或多个采样单元。6、批需要进行整区性质测定的-个独立煤量。7、标称最大粒度与筛上物累计质量百分率最接近

15、（但不大于）5%的筛子相应的筛 孔尺寸。8、采样精密度单次采样测定值与对同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采 样的测定值的平均值的差值（在 95%概率下）极限值。在整个采样制样刑化验中測某一煤质参数的测定结果会偏离该参 数的真值，但真值是不可能准确得到的，即测定结果与真值的接近程 度一一准确度是得不到，而只能对同一煤的一系例测定结果间彼此 的符合程度一一精密度作出估计。如果采用的采样、制样和化验方法 无系统偏差，精密度就是准确度。9、系统采样按相同的时间、空间或质員间隔采取子样，但第一个子样在第一间 隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。10、随机采样采取子样时，对采样的部位或时间均不施

16、加任何人为竟志，能使任 何部位的物料都有机会采出。11、时间基采样通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。12、质量基采样通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。三、采样工具1、采样铲用以从煤流中刑静止煤中采样。铲的长利宽均应不小于被采样煤最 大粒度的2.53倍，对最大粒度大于150mm的煤可用长X宽约300m X250mm 的铲。2、接斗用以在落煤流处截取子样。斗的开口尺寸至少应为被釆样煤的最大粒度的2.53倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断断 面的全部煤量。3、静止煤采样的其他机械凡满足以下全部条件的人工或机械采样器都可应用；3.1采样器开口尺寸为被采样煤最大粒度的 2.5

17、3倍。3.2能在本标准规定的采样点上采样。3.3采取的子样量满足本标准要求，采样时煤样不损失。3.4性能可靠，不发生影响采样和煤炭正常生产和运输的故障3.5经权威部门鉴定采样无系统偏差，精密度达到本标准要求4.1采样单元精煤和特种工业用煤，按品种、分用户以 1000t （±100t，下 同）为一采样单元，其他煤按品种、不分用户以1000t为一采样单元。运量超过1000t或不足1000t时，可以实际运量为一采样单 元。如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和 化验。4.2采样精密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）等产品的采样精密度规定于表1。表1采样精密度原煤、

18、筛选煤精煤其他洗煤干基灰分W20 %干基灰分20 %±1/10 X灰分但不小于±1 % （绝对值）±2%（绝对值）±1%（绝对值）±1.5 %（绝对值）注：1）实际应用中为采样、制样和化验总精密度4.3子样数目原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）和粒度 大于100mm的块煤应采取的最少子样数目规定于表2。N=nm1000干基灰分， .采样地表21000t最少子样数目口口种煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛> 20%6060606060选煤<20%3060606060其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm块煤2020202020精煤1

19、520202020煤量超过1000t的子样数目，接下式计算:式中：N实际应采子样数目，个；n表2规定的子样数目，个；m实际被采样的煤量，t ；煤量少于1000t时，子样数目根据表2规定数目按比例递减, 但最少不能少于表3规定的数目。原煤、筛选煤> 20%表2规 疋 数 目 的 1/31818表2规定 数目 的1/2表2规定 数目 的1/2<20%1818精煤66其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm块煤664.4子样质量每个子祥的最小质量根据商品煤标称最大粒度按表 4规定确定表4 子样质量最大粒度，mmV 25V 50V 100> 100子样质量，kg1245注：1）商品煤

20、标称最大粒度确定方法见附录。五、煤流中采样5.1移动煤流中采样按时间基采样或质量基采样进行。时间或质量间隔按下式计算子徉的数目和质量分别按第4.3和4.4 条规定确定n式中：T子样时间间隔，min ;Q采样单元，t;G 煤流量，t/h ;n 子样数目。式中：m子样质量间隔，t;Q采样单元，t;n 子样数目。t <60Q5.2于移动煤流下落点采样时，可根据煤的流量和皮带宽度，以1次或分2到3次用接斗或铲横截煤流的全断面采取1个子样。分2到3次截取时，按左右或左中右的顺序进行，米样部位不得交错重复。 用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过1次，即只能在进入或撤出煤流 时取样，不能进、出都取样。5.

21、3在移动煤流上人工铲取煤样时，皮带的移动速度不能大，一般不能超过1.5m/s，并且保证安全。六、火车顶部采样6.1子样数目和子样质量按第4.3和第4.4条规定确定。但原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取 3个子样；精煤、其他洗煤和 粒度大于100mm的块煤每车至少取1个子样。6.2子样点布置：斜线3点布置：如图1所示，3个子样布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1m，第2个子样位于对角线中央。1 622斜线5点布置：如图2所示，5个子样布置在车皮对角线上,图11、5两个子样距车角1m，其余3个子样等距分布在1、5两子样之原煤和筛煤按图1所示，每车采取3个子样；精煤、其他洗 煤和粒度大于10

22、0mm的块煤按图2所示，按5点循环方式每车采取 1个子样。当以不足6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点、使每一 部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。如1节车皮的子样数超 过3个（对原煤、筛选煤）或5个（对精煤、其他洗煤）多出的子样 可分布在交叉的对角线，也可分布在图3所示的车皮平分线上。当原煤和筛选煤以1节车皮为1采样单元时，18个子样即可分布在两交6.3火车顶部采样时，在矿山（或洗煤厂）应在装车后立即采取；对 于用户，可挖坑至0.4m以下采取。取样前应将滚落在坑底的煤块和 矿石清除干净。6.4原煤经按GB477测定，若粒度大于150mm的煤块（包括矿 石）含量超过5%，则采取商品煤时，

23、大于150mm的不再取入，但 该批煤的灰分或发热量应按下式计算：xd二 Xd1P Xd2（100-P）100式中：Xd 商品煤的实际灰分或发热量，%或MJ/kg ；Xd1 粒度大于150mm煤块的灰分或发热量，%或MJ/kg ；Xd 2 不采粒度大于150mm煤块时的灰分或发热量， %或MJ/kg ;P 粒度大于150mm煤块的百分率，%。七、汽车上采样7.1子样数目和子样质量按第4.3条和第4.4规定确定。7.2子样点分布：无论原煤、筛选族、精煤、其他洗煤或粧度大于150mm块煤，均 沿车箱对角线方向，按3点（首尾两点距车角0.5m ）循环方式采取 子样。当1台车上需采取1个以上子样时，应按

24、所述原则，将 子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。八、煤堆采样8.1煤堆上不采取仲裁煤样和出口煤样。必要时应用迁移煤堆，在迁移过程中采样的方式采样。8.2子样数目，子样质量按第4.3条和第4.4条规定确定。8.3子样点布置：侬据所述原则，根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在 煤堆的顶、腰和底（距地面 0.5m ）上，采样时应先除去0.2m的表 面层。九、全水分煤样的采取9.1全水分煤既可单独采取，也可在煤样制备过程中分取。9.2单独采样在煤流中采取：按时间基或质量基采样法进行。子样数目不 论品种每1000t至少10个，煤量大于1000t时，按432式计算，煤量少于1000t时至少6个，子

25、样质量按第4.4条规定确定。在火车上采取：装车后，立即沿车皮对角线按5点循环法（见 图2）采取，不论品种每车至少采取1个子样；当煤量少于1000t时， 至少采取6个子样。子样质量按第4.4条规定确定。在汽车上采取：装车后立即沿车箱对角线方向按 3点循环法 采取，当煤量少于1000t时，至少采取6个子样。子样质量按第4.4 条规定确定。在煤堆和船舶中不单独采取全水分煤样。一批煤可分几次采成若干分样，每个分样的子样数目参照以 上所述确定，以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。9.3在煤样制备过程中分取：全水分煤样的分取按GB474进行。如一批煤的煤样分成若干分样采取，则在各分样的制备过程

26、 中分取全水分煤样，并以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全 水分值。9.4全水分煤样（无论总样或分样）采取后，应立即制样和化验，否则，应立即装入密封容器中，注明煤样质量，并尽快制样和化验。第四章煤样的制备方法本标准等效采用了 ISO1988-1975硬煤一采样第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”一、主题内容与适用范围本标准规定了煤样制备的总则、设施' 设备、工財操作步眼本标准适用于将各种煤的商品煤祥、煤层煤祥、生产煤样、生产检 查煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。二、制样总则2.1制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制 备成

27、能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，获得 足够小的制样方差和不过大的留样量为准。2.2煤样制备和分析的总精度0.05 A2，并无系统偏差。A为采样、 制样和分析的总精密度。A值的规定见附表2。2.3在下列情况下需要按规定检验煤样制备的精密度：a、采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；b、对煤样制备的精密度发生怀疑时；c、其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。三、设施、设备和工具3.1煤样室（包括制样、贮样、干燥等房间）应宽大敞亮，不受风 雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以 厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强

28、光照射, 无任何化学药品。3.2适用制样的破碎机为颚式破碎机，锤式破碎机，对辊破碎机，3.3手工磨碎煤样的钢板和钢辊。3.4十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘、毛刷、托盘天平、 磁铁。3.5贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。3.6振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2mm及其它孔径的方 孔筛，3mm的圆孔筛。3.7可控制温度在4550 C的鼓风干燥箱。四、煤样的制备4.1收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒 度、采样地点、包装情况，煤样质量，收样和制备时间等项详细登记 在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运 吨数。4.2煤样应按本标准规定的

29、制备程序及时制备成空气干燥煤样，或 先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩 分时，应事先在低于50 C温度下适当地进行干燥。4.3除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子， 再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。4.4煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分， 则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一 个煤样。4.5每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样4.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。4.7缩

30、分后留样质量与粒度的对应关系见图 1。粒度小于 3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm 圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于 100g和不少于500g分别 用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备,应按本标准的各项规 定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎， 小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎弃> 1mm100g掺和X厶存查煤样> 60kg>25mm>25mm的煤样> 13mm筛孔1mm> 0.2mm过筛图一、煤样的制备程序筛孔25m

31、m全水分煤样> 3mm破碎缩分全水分煤样> 15kg1 芟分析煤样筛孑L 0.2mm筛孔13mm> 6mm筛孔3mm(> 0.5kg)> 3.75kg筛孔6mm> 7.5kg使用二分器时缩分的存查煤样(> 0.5kg)4.8缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃 样的进一步缩分，必须使用二分器。4.9堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲 起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹堆成另一个圆 锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之 均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中

32、 心向周围均匀地将煤样摊 平（煤样较多时）或压平（煤样较少时） 成厚度适当的扁平体，将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底 部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下 的两个扇形体按图1程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤 样或适当粒度的其他煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐淅变小，混合煤样用的铁 锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。4.10在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去， 再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态， 然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的 3/4，以便 使用时混合），送

33、交化验室化验。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均勻的薄层,于温度不 超过50C下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1% , 即达到空气干燥状态。（空气干燥也可在煤样破碎到 0.2mm之前进 行）。4.11全水分煤样的制备测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备 的一般分析煤样过程中分取。除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外， 煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图 2）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的制备要 迅速。2九点法取全水分煤样布点示意图O煤样

34、堆的中心r煤样堆的半径45r7/8r4.12存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤 样标签，封好。标签格式可参照表1附表1:分煤样样编号来样编号煤矿名称送样单位送样日期分析试验项目备注4.13 般存查煤样的缩见图1。如有特殊要求，可根据需要决定 存查煤样的粒度和质量。4.14商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。4.15生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。4.16其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。五、采样、制样和分析总精密度附表2 :原煤、筛选煤精煤其他洗煤（包括中煤）干基灰分W20 %干基灰分20 %±1/10 X灰分±

35、2%±1%±1.5%但不小于士 1%（绝对值）（绝对值）（绝对值）（绝对值）冶金焦炭(GB/T1996 2003)指标等级粒度mmn>40>252540灰分，Ad （%）一级<12.00二级<13.50三级<15.00硫份，St, d (%)一级<0.60二级<0.80三级<.00机械 强 度抗碎强度%M 25一级為2.0二级为8.0三级沫3.0M 40一级为0.0一级>76.0三级>72 0耐磨强度%M 10一级M25 时 <7.0M40 时 <7.5一级<8 5三级<10.5反应性CRI

36、,%一级<30一级<35三级反应后强度CSR,%一级药5二级药0三级挥发份Vadf%<1.8水份含量Mt，%4. ±1.05.0 ±2.0<2.0焦末含量，%<4.0<5.0<2.0注：白分号为质量分数第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章 焦炭机械强度的测定方法1、主题内容和适用范围本标淮规定了测定粒度大于 25mm、大于40mm 冶金焦炭的机械 强度的方法提要、设备、试样的采用与制备、试验步骤、结果的计算 及精密度等。本标淮规定了粒度大于 25mm、大于40mm冶金焦炭的机械强度的测定方法。2、方法提要焦炭在转动的敲中，不断地被提

37、料板提起、跌落在钢板上。在此过 程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破 裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。3、设备3.1转鼓鼓体是钢板制成的密闭圆筒,无穿心轴。鼓内直径1000 ±5mm， 鼓壁厚度不小于5mm （制作 时为8mm）在转鼓内壁沿鼓轴的方向 焊接四根100mm X50mm X10mm （高x宽x厚）的角钢作为提料板， 把鼓壁分成四个相等面积。角钢的长度等于转鼓的内壁长度（为清扫 方便，每根角钢两端可留10mm间隙）,角钢100mm的一边对着转 鼓的轴线，50mm的一边和转鼓曲面接触，并朝着转鼓旋转的反方向。转鼓圆柱面上有一个开

38、口开口的长度为600mm ,宽为500mm ,由此将焦炭装入、卸出和清扫。开口应安装一个盖，盖内壁的大小与 鼓体上的开口相同，且曲率及材质与转鼓鼓壁一致，这样，当盖关紧 时，其内表面与转鼓内表面应在同一曲面上。为了减少试样的损失， 在盖的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡。转鼓由（ 1.52.2KW ）的电动机带动，经减速机以每分钟 25转的 恒定转速运转100转。并采用计数器控制规定转数。转鼓应安装手 动装置可以向正反两个方向旋转，便于卸空。转鼓毎季度标定一次转数，如 100转超过4min ±0s应及时调整。每半年检查一次转鼓磨损情况，用测厚仪测量转鼓的厚度，鼓壁任一点厚度小于5mm时，转鼓

39、应更换。鼓内任一根角钢，其磨损深度 达到5mm部分的总和超过500mm，即需修补或更换。3.2圆孔手筛的技术要求筛片有效尺寸960mm X360mm ,孔径分别为40mm、25mm 和 10mm。筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边缘，可用砂轮将毛刺打平323筛框一律用木板制做。324筛子孔径每季检查一次，任何一个孔的直径比标称值（25mm ）大2% ,（10mm ）大4%时，既为废孔，当筛片废孔率为 10%时，需及时更换。3.3方孔筛采用 GB/T2005，规定的方孔筛3.4计量秤：感量0.1kg。每次试验前要校正零点。3.5其它：容器、铁锹、扫帚和小铲等。4、试样的米取和制备4.1试

40、样的采取按GB1997的规定进行。40 标准把所取转鼓试样用60mm圆孔筛筛分，手穿孔后缩分采取筛上物50kg （称准至 0.1kg ）。25 标准按各粒级筛分比例（不包括小于25mm部分）称取50kg入鼓或用25mm方孔筛筛分采转鼓试样，缩分采取 50kg （称准至0.1kg ）。4.3当试样水分过大，对试验结果有影响时，需作适当处理，方可 进行试验。5、试验步骤5.1将试样小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，开动转鼓，100 转后停鼓，静置12分钟，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭 倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉。5.2将出鼓的焦炭依次用 40mm和10mm、25mm和10mm的

41、圆孔进行筛分（40mm或25mm进行手穿孔），筛分时每次入筛焦量不超过15kg,即要力求筛净，又要防止用力过猛使焦炭受撞击而破碎。5.3分别称取大于 40mm、40 10mm 及小于10mm 或大于 25mm、25 10mm及小于10mm各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg ）, 其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量0.3kg时，该试验 无效，v 0.3kg时，则计入小于10mm 一级中。6、结果计算抗碎强度M40% （或 M25 ） %M40 （或M25）=出鼓后大于40mm （或25mm ）焦炭质量（kg）/入鼓焦炭的质量（kg ）X100鵬强度Me%M10=出鼓后小于10mm焦炭质量

42、（kg）/入鼓后焦炭的质量（kg）X1007、允许误差M 40( M 25 )<2.5%M10<1.0%第二章 焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法1、主题内容及适用范围本标准规定了测定粒度大于 25mm冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的方法提要、设备、试验操作步骤、结果计算等。本标准适用于粒度大于40mm 的大块焦，大于25mm的大中块焦和2540mm的中块焦的焦末含量及冶金焦炭筛分组成的测定。2、方法提要将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分，计算出各粧级的质量占试样总 质量的百分数。，即为筛分组成。小于25mm的焦炭质量占试样总质 量的百分数，即为焦末含量。3、设备3.1方孔机械筛外型尺

43、寸:长 2100mm x 宽 1340mm x 高 1310mm筛子层数: 4层，筛子总重：约500kg筛子倾角 ：11.5 °，筛子的振幅：36mm电机：2.2KW , 450r/min，速比：1:13.2方孔筛片的技术要求筛片为1630mm X700mm的冲孔筛，筛孔为正方形。筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边缘。安装是 将冲孔毛刺朝下，用沙轮将毛刺磨平。所有冲孔必须完整包括在1630mm X590mm有效面积内。各级筛片的筛孔任一边长超过标称值 2%，即为废孔，其孔 数超过筛孔总数的10%时，需更换筛片。3.3计量称：感量0.1kg，每次使用前要校正零点。4、试样的采取

44、4.1试样的采取按GB1997的规定进行。4.2当发现试样水份过大，对试验结果有影响时，应作适当处理，方可进行试验。5、焦末含量和筛分组成的试验步骤5.1将采取的试样连续缓慢均匀地加入机械筛进行筛分， 并保持试 样在筛面上不出现重叠现象，将试样分成大于 80mm、80 60mm、 6040mm、40 25mm及小于25mm的五个粒级焦炭。5.2筛分试样全部筛完后，分别称量各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg ）并计算各粒级焦炭质量占总量的百分数。其中小于25mm的焦炭质量占总量的百分数，即为焦末含量。6、结果计算各粒级百分数（s） %按下式计算：3 二巴 X100m式中：Si-筛分的百分数，%

45、；mi 各粒级试样质量，kg;m 试样总质量，kg;I各粒级范围值。第三章焦炭水分的测定方法、方法提要称取-定质量的焦炭试样，置幵燥箱，在-定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。二、仪器和设备2.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170180 C和105110 C。2.2浅盘：用镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mm X200mmX20mm。2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。2.4干燥箱：内装变色硅胶。2.5分析天平：感量 0.0001g。2.6托盘天平：感量1g。三、试验步骤3.1全水分的测定用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小

46、于13 mm的试样约500g （称准至1g），铺平试样。将装有试样的浅盘置于170 180 C的干燥箱中，1h后取出， 冷却5分钟称量。进行检查性干燥，每次10分钟，直到连续两次质量差在1g 内为止，计算时取最后一次的质量。3.2分析试样水分的测定用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1 ±）.05g （准至0.0002g ）,平摊在称量瓶中。将盛有试样的称量瓶开盖置于105110 C干燥箱中干燥1小时，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器冷却至室温（约20分钟）称量。323进行检查性干燥，每次 15分钟，直到连续两次质量差在 O.OOIg内为止，计

47、算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一 次的质量为计算依据。四、试验结果的计算1004.1全水分按式（1）计算：(1)式中：Mt焦炭试样的全水分含量，（%）； m干燥前焦炭试样的质量，（g）； m1 干燥后焦炭试样的质量，（g）;4.2分试样水分按式（2）计算：Mad二X100 （2）m式中：Mad 分析试样的水分含量，（%）;m干燥前分析试样的质量，（g）;m1 干燥后试样的质量，（g）;瓦精密度重复性r, 不得超过下表的规定值MadMt水分范v 5.05.010.0> 10.0围，%成复性，r%0.200.40.60.8第四章 焦炭灰分的测定方法一、方法提要称取一定质最焦炭试样，

48、于815 C下灰化，以其残留物的质量占焦 炭试样质量的百分数作为灰分含量。二、仪器和设备2.1箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815 ±10 C, 炉膛具有足够的恒温区。2.2灰皿2.3坩埚钳2.4干燥器2.5分析天平：感量O.OOOIg。三、试验步骤仲裁法3.1用预先于815 ±10 C灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1 ±）.05g （称准至0.0002g ）,并使试样铺 平。3.2将盛有试样的灰皿放入温度为 815 ±10 C的箱形高温炉门口， 在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15m

49、m 的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囟，于815 ±10 C下，灼烧1h3.31h后，用灰皿夹从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约 5min ,移入干燥器中冷却至室温（约 20mim ）,称量。3.4进行检查性灼烧，每次15min ,直到连续两次质量差在O.OOIg 内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量 为依据。4、试验结果的计算4.1分析试样的灰分按（3）计算：Aad， %=100（ 3）m式中：Aad 分析试样的灰分含量，（%）；m焦炭试样质量，（g）;mi 灰皿中残留物的质量，（g）；4.2干燥试样灰分按式（4）计算：AadAd，%=100（ 4）100

50、-Mad式中：Ad 干燥试样的灰分含量，（%）；Aad 分析试样的灰分含量，（%）； Mad 分析试样的水分含量，（%）；4.3试验结果取两次试验结果的算术平均值。注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试 样应同时采取。五、精密度重复性 r：不大于0.20%再现性 R:不大于0.30%第五章焦炭挥发分测定方法-、方法提要称取-定质量的焦炭试样，置于带盖的t瞞中，在900C下，隔绝 空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的 水分含量。二、仪器和设备2.1挥发坩埚：带严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为 1822g，其中 盖的质量为56g。2.2箱形马弗炉：带有测温

51、和控温装置，能保持温度在900 ±0 C, 炉膛具有足够的恒温区。炉子的热容量应该是：当起始温度为900 C时，放入室温下的 坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900 ±0 C。炉膛恒温区应每半年校正一次。2.3坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使 所有的坩埚不超出恒温区为限。2.4坩埚架：由镍铬丝或耐热金属丝制成。2.5分析天平：感量0.0001g。2.6秒表2.7干燥器二、试验步骤3.1用预先于900 ±10 C温度下的灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚， 称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g （称准至0.

52、0001g ）, 并使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。注:如果測定试样不足六个侧在塩塀架的空位上放上空t甘埸补位。3.2打开预先升温至900 ±0 C的箱形高温炉炉门，迅速将装有坩 埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表计时，并关好炉门，使 坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须 在3min内使炉温恢复到900 ±0 C,并继续保持此温度到试验结束， 否则此次试验作废。3.3到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min ,然后 移入干燥器中冷却至室温（约 20min ）,称量。四、试验结果的计算.4.1分析试样的挥发分按式（5）计算：Va

53、d=100-Mad （5）m式中:Vad 分析试样的挥发分含量，（%）;m 试样的质量，（g）;mi 加热后焦炭残渣的质量，（g）;Mad 分析试样的水分含量，（%）。4.2干燥无灰基挥发份按式（6）计算：Vdaf=Vad100 - (Mad - Aad)100(6)式中：Vdaf 干燥无灰基挥发分含量，（%）;Aad 分析试样的灰分含量，（%）;Mad 分析试样的水分含量，（%）4.3试验结果取两次试验结果的算术平均值五、精密度.重复 r:不大于0.30%再现性 R:不大于0.40%.第六章 焦炭固定碳的计算一、方法提要用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭 固定碳含量。二、固定碳的计算分析试样固定碳按式（7）计算：FCad=100 Mad Aad Vad（ 7）式中：FCad 分析试样的固定碳含量，（%）；Mad 焦炭分析试样的水分含量，（%）；Aad 焦炭分析试样的灰分含量，（%）；Vad 焦炭分析试样的挥发分含量，（%）。.第七章焦炭全硫的测定方法一、方法提要焦炭样中各种形态的硫在不低于 1150 C高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶 液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分