工业循环冷却水中总碱度的测定方法-指示剂法

1、工业循环冷却水中总碱度的测定方法-指示剂法1.方法提要以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴至指示剂由浅蓝色变为浅 紫色，用此耗酸量来计算水中的总碱度。2试剂：2.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：称取100mg溴甲酚绿溶于100mL95%乙醇溶液中, 再称200mg甲基红溶于100mL95%乙醇溶液中，以3+1混合。2.2碳酸钠：基准试剂3.准备工作：3.1 0.05mol/L的HCI标准溶液的配制和标定。3.1.1配制方法：取4.5ml浓HCI，用水稀释至1L,摇匀3.1.2标定方法：准确称取于270300C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.08g左右，置于250ml 三角瓶中，加入煮沸后冷却的

2、蒸馏水约 50ml和10滴指示剂，用0.05moI/L的 HCI标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下 HCI标准溶液消耗的体积V。m 汇1000盐酸溶液的浓度按下式计算：C（HCI）= m 1000 moI/Lv x 5300式中：mN&C03的重量，g； V滴定消耗的盐酸体积，ml ；4试验步骤：吸取水样100ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用 0.05moI/L的HCI标准溶液滴定至浅紫色出现，记下盐酸标准溶液消耗的体积 T。5.计算：水样中总碱度按下式计算:X=cjppcVmmol/L式中：C HCI标准溶液的浓度，moI/L ;T滴定终点时消耗HCI溶

3、液的体积，ml;V水样的体积，ml。工业循环冷却水中余氯的测定方法邻联甲苯胺法1. 方法提要：水样中游离氯与邻联甲苯胺作用， 生成黄色（或桔黄色） 的二盐酸醌式邻联 甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。 EDTMP 在 10ppm 以下不影响测定，正常情况下循环水中的 Fe3*影响测定。N02-干扰测定。2. 仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 100 毫升具塞比色管一套。2.2 试剂2.2.1 无水磷酸氢二钠；2.2.2 磷酸二氢钾；2.2.3 重铬酸钾2.2.4 铬酸钾2.2.5 盐酸2.2.6 邻联甲苯胺。3. 准备工作3.1 磷酸盐缓冲液3.1.1 磷酸盐缓冲储备液

4、配制：将无水磷酸氢二钠放在105110C烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷 至室温，称取22.86g,另将磷酸二氢钾放在105110C烘箱内同样处理，并称 取46.14g。将上述二试剂共同溶于水中，稀释到 1000ml。静置4天后过滤。 滤液称为储备液。3.1.2 磷酸盐缓冲使用液配制（ pH6.45）：将上述缓冲储备液 200ml 加水稀释至 1000ml。3.2 重铬酸钾 铬酸钾溶液配制方法：称取0.1550g,105110C烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及 0.4650g 同样干燥处理过的铬酸钾放在 400ml 烧杯中，加磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度， 此有色溶液的颜色相当于 1 毫克/升余氯

5、与邻联甲苯胺所产生的颜色。3.3 邻联甲苯胺溶液配制方法：称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml 20%盐酸中，在研钵中研成糊状， 加入150200ml水，使其完全溶解，放在1升量筒中补加到505ml，最后加入 20%盐酸至一升，储于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1g粉末状活性炭，加 热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用） 。3.4 标准色阶的配制取 100 毫升具塞比色管 5 支，分别准确移入重铬酸钾 铬酸钾溶液 100， 50，15, 10，1ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度摇匀。它们分别相当于 1， 0.5， 0.15， 0.1， 0.01 毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。注：标准色阶的梯度和数量，可