TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案

1、 淮北智信堂生物科技股份有限公司TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案编号：VP-AI-2017003页码： 24 / 24 TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案编号：VP-AI-2017003 生物科技股份有限公司确认方案审批表验证项目名称：TAS-990A原子吸收分光光度计确认方案编 号：VP-AI-2017003 起 草 人： 日 期： 年 月 日审 核审核部门/职务审核人日 期备 注QC/主管QA/主管批 准 人： 日 期： 年 月 日执行日期： 年 月 日确认小组人员名单：小组职务姓 名所在部门职 务组 长质管部经理组 员化验室 主管组 员QA 主管组 员化验室QC目 录1

2、.概述42.确认目的43.确认范围44.确认小组人员及职责45.验证相关文件依据56.验证项目和时间安排57.安装确认58.运行确认89.性能确认1510. 确认过程中的偏差及处理措施1611再确认周期1612.确认结果评定与结论1613.附件161.概述TAS-990A型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生装置等。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。波

3、长范围190900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，主要用于本公司中药材、中药饮片的铅、铬、汞、铜、砷的分析测试。 2.确认目的 按照GMP的要求，对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足日常分析测试工作的需要。3.确认范围 本确认方案适用于本公司的TAS-990A原子吸收分光光度计的确认。4.确认小组人员及职责4.1 .确认小组验证分工所在部门职 务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部 QC组员质量部QA主管4.2.验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准

4、。组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。5.验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产验证指南（2003年版）药品生产质量管理规范实施指南原子吸收分光光度计GB/T21187-2007原子吸收分光光度计JJG 694-20096.验证项目和时间安排计划于 年 月 日 - 月 日对TAS-990A原子吸收分光光度计进行确认，内容严格按照本确认方案，检查TAS-990A原子吸收分光光

5、度计其安装确认、运行确认、性能确认达到规定的标准要求。确认开始前所有参与人员应经过本方案的培训，培训记录见附件1。7.安装确认7.1.概述TAS-990A原子吸收分光光度计由北京普析通用仪器有限责任公司提供，安装于质量控制室的精密仪器室，用于中药材与中药饮片的检测。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。7.2.安装确认内容7.2.1.基本资料检查：检查是否有各种必需的书面资料，如表1。表1 资料检查确认项目有无备注采购定单使用说明书设备的合格证书装箱单保修卡7.2.2.设备所需外部环境确认目的

6、：确认设备的安装环境是否符合原设计的条件，如表2。表2 外部环境确认确认项目合格要求是否符合要求备注温度10-35是 否相对湿度75%是 否地面平滑、不易起尘是 否环境无腐蚀性气体是 否7.2.3.设备型号确认目的：确认设备各部件的型号，保证其与订单和装箱单所描述的一致，如表3。表3 设备型号确认部件设备型号序列号是否一致是 否是 否是 否是 否7.2.4. 设备外观确认目的：确认设备外观符合标准要求，如表4。表4 设备外观确认序号描 述是否符合要求1仪器的外观整齐、整洁，表面涂、镀无明显剥落、擦伤、露底及污垢是 否2所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求是 否3所有紧固件不

7、对松动，各种调节件灵活，功能正常是 否4零件表面不得锈蚀，是 否5仪器可拆部分应能无障碍地拆装是 否6仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻线的宽度，并应于刻线平行。是 否7.2.5.公用设施确认目的：确认公用设施，使其满足设计要求，如表5。表5 公用设施确认项目设计要求确认结果备注电压220V是 否电源适配三孔插座是 否7.2.6.软件版本确认目的：确认安装的软件与采购软件版本是相同的。软件版本与采购版本 相同 不相同 7.2.7.硬件环境与安装确认目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器和控制器工作区域符合要求， 如表6。 表6 硬件环境与安装确认序号描 述是否符合要

8、求1仪器放在水平的工作台上，计算机在仪器旁边。是 否2仪器各部件之间正确连接，气路无泄漏。是 否3温度在10-35，湿度小于75%。是 否4室内无强电磁干扰源及有害有毒气体。是 否5排风口和进风口对仪器和计算机无污染。是 否7.2.8.部件清单目的：确认仪器日常维护和操作所需要的消耗品和备用品，如表7。表7 部件清单部件名称数量存放地点备注7.2.9.仪器、仪表、衡器的确认目的：确认仪器、仪表、衡器经过校验，并在校验期内。如表8表8 仪器、仪表、衡器确认记录仪器仪表衡器名称仪器仪表衡器编号校验周期校验证书编号有效期至7.2.10.维修服务确认目的：确认仪器出现故障后能及时的处理，不影响操作。每

9、本操作手册上都有简单的维护方法，经过仪器培训的操作人员可以根据说明书进行简单的维修和零部件的更换。如果有其它比较大的问题，用户不能解决的，可以电话通知厂家的维修工程师。维修电话：7.3.安装确认结论及批准结论： 检查人： 日期： 批准人： 日期： 8.运行确认 8.1.测试项目和认可标准验证部件验证项目合格标准软件系统确认见“原子吸收分光光度计算机化系统确认报告”VP-CS-2017003光学系统波长准确度不应超过±0.5nm波长重复性不应大于0.3nm分辨率0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过±0.02nm狭缝换档定位误差不应大于0.3nm边缘波长噪声瞬时噪声吸光度

10、值应小于0.02Abs基线稳定性基线漂移在15min内不应大于0.005Abs基线最大瞬时噪声在15min内不应大于0.005Abs火焰原子化器灵敏度铜质量浓度2.0µg/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs检出限不应大于质量浓度0.008µg/ml石墨炉原子化器灵敏度石墨炉法铜质量浓度20ng/ml，10µl进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.04Abs检出限铜元素检出限不应大于25pg氢化物发生装置灵敏度砷质量浓度6.0ng/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。检出限砷元素检出限不大于质量浓度0.5µg/ml8.2 运

11、行确认所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.2 试剂、标准溶液 a) 标准铜溶液：2.0µg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）b) 硝酸为优级纯8.1.2.3 其它辅助设备a) 玻璃仪器：经检定、其它玻璃器皿b) 纯度99%的分析用钢瓶乙炔 c) 纯度99.99%的分析用钢瓶氩气 d) 无油空压机e) 空心阴极灯：Hg、Cu、As8.3 运行确认的实施8.3.1.光学系统确认8.3.1.1波长准确度与波长重复性确认a.操作程序：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞

12、灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值。波长准确度按下式计算：=13i=13i- 式中：表示波长准确度表示标准波长值i表示波长测量值；波长重复性为三次测量的波长最大值与最小值之差。b.接受标准：三次测量的平均值与标称值之差为波长准确度：应±0.5nm；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应0.3nm；c.波长重复性与波长准确度确认记录见附件2.8.3.1.2.分辨率确认a.操作程序：点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，然后对扫描谱线的半高宽进行测量，测量如下图所示：

13、光谱带宽偏差为：2-1-0.2nmb.接受标准：不应超过±0.02nmc.分辨率确认记录见附件3。8.3.1.3.狭缝换挡定位误差a.操作程序：在0.2nm光谱带宽档，对铜324.8nm波长谱线进行单向三次测量，改变光谱带宽档，设定为0.1nm、0.3nm、0.5nm，用同样的方式测量3次。计算各档对应的波长平均值与0.2nm光谱带宽档的波长平均值之差。b.接受标准：狭缝换挡定位误差不应大于0.3nmc. 狭缝换挡定位误差确认记录见附件4。8.3.1.4.边缘波长噪声a.操作程序：点亮砷灯，待其稳定后，按仪器推荐的最佳工作条件设定光谱参数，相应时间不大于1.5s的条件下，对砷在193

14、.7nm谱线下进行测量，在谱线的峰值能量达到最佳条件下，仪器吸光度示值调零，测量谱线的5min内最大瞬时噪声。接受标准：5min内瞬时噪声吸光度值应小于0.02Abs。C. 边缘波长噪声确认记录见附件5。8.4.基线稳定性8.4.1.操作程序：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水，在10min后，用“瞬时”测量方式，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声。8.4.2.接受标准：基线噪声：瞬时噪声吸光度不应大于0.005Abs基线漂移：15min内零点漂移吸光度不应大于±0.005Abs8.4.3. 基线稳定性确认记录见

15、附件6。8.5.火焰原子化器8.5.1.灵敏度8.5.1.1.操作程序：选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0µg/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值。8.5.1.2.接受标准：铜质量浓度2.0µg/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs8.5.1.3.灵敏度确认记录见附件7。8.5.2.检出限8.5.2.1.操作程序：仪器各参数同8.5.1.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式1计算器标准偏差，根据8.5.1.1测量标准溶液吸光度平均值，

16、按公式2计算检出限。公式1S0=i=1n（Ai-A）2n-1式中：S0表示空白溶液7次测量标准偏差A𝑖表示单次测量的吸光度值A空白溶液7次测量的吸光度平均值 n表示测量次数公式2：CL=3S0-C1A式中：CL表示检出限，单位为µg/mlC1被测标准溶液浓度值单位为µg/mlA标准溶液7次测量的吸光度平均值8.5.2.2.接受标准：不应大于0.008µg/ml。8.5.2.3.检出限确认记录见附件7。8.6.石墨炉原子化器8.6.1.灵敏度8.6.1.1.操作程序：选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参

17、数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液进行7次吸光度测量，取平均值；对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量，计算平均值；两只之差即为灵敏度。8.6.1.2.接受标准：灵敏度不应小于0.04Abs8.6.1.3.灵敏度确认记录见附件7。8.6.2.检出限8.6.2.1.操作程序：仪器各参数同8.6.1.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式1计算器标准偏差，根据8.6.1.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式2计算检出限。公式1S0=i=1n（Ai-A）2n-1式中：S0表示空白溶液7次测量标准偏差A𝑖表示单次测量的吸光度值A空

18、白溶液7次测量的吸光度平均值 n表示测量次数公式2：CL=3S0-C2A×V式中：CL表示检出限，单位为pgC2被测标准溶液浓度值单位为ng/mlA标准溶液7次测量的吸光度平均值V表示进样体积µl8.6.2.2.接受标准：不应大于25pg。8.6.2.3.检出限确认记录见附件7。8.7.氢化物发生装置8.7.1.灵敏度8.7.1.1.操作程序：选择砷193.7nm谱线，光谱带宽0.4nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准砷溶液6ng/ml连续进行7次吸光度测量，计算RSD值。8.7.1.2.接受

19、标准：灵敏度不应小于0.200Abs8.7.1.3.灵敏度确认记录见附件7。8.7.2.检出限8.7.2.1.操作程序：仪器各参数同8.7.1.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式1计算器标准偏差，根据8.6.1.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式2计算检出限。公式1S0=i=1n（Ai-A）2n-1式中：S0表示空白溶液7次测量标准偏差A𝑖表示单次测量的吸光度值A空白溶液7次测量的吸光度平均值 n表示测量次数公式2：CL=3S0-C1A式中：CL表示检出限，单位为µg/mlC1被测标准溶液浓度值单位为µg/mlA标准溶液7次测量的吸光度平

20、均值8.7.2.2.接受标准：不应大于0.5µg/ml。8.7.2.3.检出限确认记录见附件7。8.8.运行确认结论及批准结论： 检查人： 日期： 批准人： 日期：9.性能确认9.1.火焰原子化器进样重复性9.1.1.操作程序同8.5.1.1。9.1.2.接受标准：定量重复性RSD1%。9.1.3.确认记录见附件7。9.2.石墨炉原子化器进样重复性9.2.1. 根据8.6.1.1测量的标准溶液的吸光度，计算RSD。9.2.2.接受标准：定量重复性RSD4%。9.2.3.确认记录见附件7。9.3.氢化物发生装置9.3.1.根据8.7.1.1测量的标准溶液的吸光度，计算RSD。9.3.2

21、.接受标准：定量重复性RSD1%。9.3.3.确认记录见附件7。9.4.性能确认结论及批准结论： 检查人： 日期： 批准人： 日期：10. 确认过程中的偏差及处理措施：见附件8。11再确认周期：11.1正常情况下每年做一次确认。11.2发生了影响仪器性能的部件改变或维修后，应进行再验证。12.确认结果评定与结论：见附件9.13.附件附件1：人员培训、参与情况确认记录附件2：波长重复性与波长准确度确认记录附件3：分辨率确认记录附件4：狭缝换挡定位误差确认记录附件5：边缘波长噪声确认记录附件6：基线稳定性确认记录附件7：灵敏度、检出限、重复性确认记录附件8：偏差处理审批表附件9：验证结果综合评价表

22、附件1人员培训、参与情况确认记录日 期 年 月 日课 时 1授课方式面授授课地点 会议室授课人部门岗位培训人质量部QC主管 质量部QA人员质量部QC人员确认标准确认结果确认所有参与执行本确认的人员已经得到培训，并在培训记录中签字。确认结论：备注或附件： 检查人/日期复核人/日期附件2波长重复性与波长准确度确认记录测量次数设定值123平均值波长准确度波长重复性253.7nm546.1nm871.6nm接受标准：波长准确度应±0.5nm；波长重复性：应0.3nm；结果评定：操作人日 期复核人日 期附件3分辨率确认记录光谱带宽测量波长2半高宽1半高宽分辨率0.2nm324.7nm接受标准：不应超过±0.02nm结果评定：操作人日 期复核人日 期附件4狭缝换挡定位误差确认记录 测量次数光谱带