直接分光光度法测定高铁酸盐的含量

1、直接分光光度法测定高铁酸盐的含量演讲人：李金升文献时间：2011.2概述1实验试剂与仪器的选择2结论56参考文献6标准曲线的制作与方法的选择3结果与讨论4目录 高铁酸盐在较宽范围的pH 下具有强氧化性可用于氧化、杀菌、脱臭等; 同时, 其还原产物在水体中发生水解, 产物为具有较强吸附、絮凝性能的氢氧化铁。 目前, 测定高铁酸盐浓度的方法有氧化还原滴定法、量气法 、循环伏安法、分光光度法等, 但前3种方法都有各自的缺点, 限制了其进一步的应用。1.高铁酸盐的优点及方法的选择简单.快速.准确概述实验试剂： 100 ug /mLFe3+ 标准储备溶液 30 ug /mLFe3+ 标准工作溶液 10%

2、 的盐酸羟胺溶液(临用时配制) 0. 15% 的邻二氮菲溶液(新近配制)1. 0mo l/L的醋酸钠溶液 6. 0mo l/L的盐酸溶液次氯酸钾溶液(临用时现配） 高铁酸钠(自制) 仪器： 721型分光光度计 电子天平 恒温水箱 pH 计Fe3+ 溶液标准曲线的制作7支50 mL 容量瓶0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4.00 5. 00 mL Fe3 + 标准溶液1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲溶液和5mL醋酸钠溶液水稀释至刻度并摇匀测吸光度y = 0. 003 9x + 0. 000 5, R2 = 0. 999 9放置10m in后, 在510 nm的波长下

3、用1 cm 比色皿,以试剂空白溶液为参比高铁酸盐含量的间接分光光度法标定高铁酸盐预处理用蒸馏水配制好高铁酸盐溶液后, 用G4型玻璃砂芯漏斗直接过滤, 除去氢氧化铁化氧化铁等不溶性 杂质KClO2%的KClO移取滤液1.00mL于50ml的比色管中2mlHClPH为5分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲溶液和5 mL醋酸钠溶液放置10min, 510 nm的波长1cm 比色皿测吸光度代入c ( FeO3-4 ) = (m /56. 85) 10- 3高铁酸盐含量直接测定的工作曲线分别移取已测定浓度的高铁酸盐溶液50、40、30、20、10、5 mL于50 mL的比色管中, 以质量分数为2%

4、 的KC lO 溶液稀释至刻度, 摇匀。用1 cm 比色皿, 以蒸馏水为参比溶液, 在505 nm 处测定吸光度。根据高铁酸盐的浓度和吸光度, 建立直接分光光度法测定的工作曲线。结果与讨论高铁酸盐的预处理目的是除去溶液中的Fe( OH ) 3等不溶物经多次实验研究表明, 采用G4型玻璃砂芯漏斗过滤的方法, 可以快速去除Fe( OH ) 3等悬浮物, 保证了测定结果的准确性, 是理想的高铁酸盐预处理方法。结果与讨论高铁酸盐含量直接测定法中标定方法的选择主要方法：滴定分析法间接分光光度法缺点：在碱性溶液中可产生氢氧化铁并诱导高铁酸盐分解, 导致测定结果不准确;缺点：一般用亚铁溶液作为标准溶液, 但

5、亚铁溶液不稳定, 在空气中易被氧化Fe3+ , 导致测定的结果不够准确所以 以硫酸铁氨代替亚铁溶液作为铁的标准溶液 由于硫酸铁铵溶液很稳定 可以保证测定结果准确可靠。 结果与讨论高铁酸盐最大吸收波长的确定图为高铁酸盐的吸收曲线505 nm 最大吸收峰pH 对高铁酸盐稳定性的影响结果与讨论增加溶液中的OH- 浓度, 可抑制高铁酸盐分解由图可知 随着时间的延长, 高铁酸盐的吸光度先降低后升高。 pH 在9-13时高铁酸盐溶液吸光度与放置时间的关系曲线结果与讨论其主要原因为：主要原因 高铁酸盐溶液 在放置过程中 逐渐分解成氢氧化铁高铁酸盐浓度逐渐降低, 导致其吸光度也随着降低生成的氢氧化铁的不断增加

6、结果与讨论次氯酸盐对高铁酸盐稳定性的影响在碱性条件下次氯酸盐的氧化电位为0. 841 V, 高铁酸盐的氧化电位为0. 72 V, 前者的氧化性强于后者, 且可将新生成的Fe( OH ) 3氧化为高铁酸盐。因此, 只要保持溶液中一定浓度的C lO- ,就能使新生成的Fe( OH ) 3重新氧化为高铁酸盐, 从而保证高铁酸盐溶液的稳定性。结果与讨论对质量分数均为1%的NaClO和KClO溶液选择采用1%的KClO结果与讨论对KClO质量分数的选择当w ( KClO )为2%、3%时, 高铁酸盐溶液在0 120 m in时均保持稳定。因此选择质量分数为2%的KC lO 作溶剂结果与讨论温度对高铁酸盐

7、稳定性的影响测定结果：水温在20 以下时,高铁酸盐可稳定存在结果与讨论建立检量线根据测定方法, 可以得到高铁酸盐溶液浓度c(mo l /L)与吸光度A 的线性关系式。结果表明, 高铁酸盐浓度5.1510- 5 5. 15 10- 4mo l/L时, c与A 的关系可用下式表示:A = 952c+ 0. 001 4 ( 3)相关系数R = 0. 999 8。当吸光度为0. 005时,检出限为3. 78 10- 6mo l/L。结果与讨论可行性分析已知浓度的高铁酸盐溶液间接分光光度法测定其浓度直接分光光度法平行测定5 次, 作T 检验T = 0. 241.71可信T0. 95= 1.71结论 用G

8、4型玻璃砂芯漏斗过滤法可有效地对高铁酸盐溶液进行预处理, 高铁酸盐的最大吸收波长为505 nm, 在20度以下、质量分数为2% 的KC lO 溶液作为稳定溶剂时, 能够保持高铁酸盐溶液稳定, 准确测定高铁酸盐的含量。参考文献 1 L i C, L iX Z, Graham N. A study of th e preparation and react ivityof potass ium ferrate J . Chem osphere, 2005, 61: 537 - 543. 2 J iang Jiaq ian, Barry L loyd. Progress in the develop

9、m ent and use offerrate ( VI ) salt as an ox idan t and coagu lant for w ater andw as tewater treatm ent J . W ater Research, 2002, 36: 1397- 1408. 3 贺素姣, 杨长春, 伍伟峰. 亚铬酸盐滴定法测定高铁酸钾 J .分析实验室, 2009, 28( B05 ): 88- 90. 7 刘永春, 胡弘鲲, 骆明霞, 等. 分光光度法测定高铁酸钠的浓度 J . 化学研究与应用, 2002, 14 ( 3) : 299 - 301. 8 李善得. 高铁酸盐的研制及其在水处理中的应用研究 R . 广州: 暨南大学, 2006. 9 武汉大学主编. 分析化学实验M . 北京: 高等教育出版社,2001. 228 - 232. 10 贾汉东,